抗菌劑整理滌綸織物的制備及性能研究

隨著社會(huì)的不斷發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，健康的概念不斷增強(qiáng)。紡織品作為日常生活中人們接觸較多的一類材料,其衛(wèi)生性能也受到越來越多的關(guān)注。細(xì)菌等微生物的廣泛存在使得紡織品在服用、貯存、運(yùn)輸?shù)冗^程中極易成為細(xì)菌滋生的溫床滌綸纖維大分子由于其結(jié)構(gòu)對(duì)稱且排列緊密有序,因此滌綸纖維具有良好的機(jī)械性能及化學(xué)性能。但由于其大分子缺少親水性極性基團(tuán),導(dǎo)致滌綸纖維吸濕性、染色性能較差,限制了其應(yīng)用范圍。目前對(duì)抗菌紡織品的研究主要為對(duì)棉織物進(jìn)行抗菌改性,因此制備抗菌滌綸纖維織物不僅可提高滌綸織物的應(yīng)用范圍,并且具有重要的理論意義和市場(chǎng)前景。目前,用于紡織品抗菌處理的抗菌劑主要有季銨鹽類、鹵胺類、殼聚糖及其衍生物、無機(jī)金屬及其氧化物等國內(nèi)外關(guān)于季銨鹽類抗菌劑用于織物改性的研究已經(jīng)非常充分,Goel等甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)分子含有碳碳雙鍵、酯基、氨基等功能性基團(tuán),常用于合成季銨鹽類化合物1實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑與儀器甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、1-溴十六烷,北京百靈威科技有限公司;偶氮二異丁腈(AIBN),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;無水乙醚、三氯甲烷、已腈、無水甲醇、無水乙醇,均為分析純?cè)噭?國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。全數(shù)字化核磁共振譜儀(氫譜1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1dehma的合成稱取0.1molDMAEMA和0.1mol1-溴十六烷置于單口燒瓶中,50mL三氯甲烷及100mL已腈作為溶劑,50℃攪拌反應(yīng)48h,反應(yīng)后溶液冷卻,加入無水乙醚攪拌直至產(chǎn)生白色結(jié)晶,抽濾溶液,所得白色粉末用大量乙醚洗滌抽濾,45℃烘干24h,制得DEHMA1.2.2增重率的測(cè)定將滌綸織物用去離子水進(jìn)行充分水洗,45℃烘干至恒重備用。以乙醇為溶劑,AIBN為引發(fā)劑配制整理液,準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的滌綸織物,置于整理液中浸漬20min后,二浸二軋,軋余率100%,50℃預(yù)烘5min,然后焙烘。整理后織物經(jīng)充分水洗,烘干至恒重,準(zhǔn)確稱取整理后滌綸織物質(zhì)量,按式1計(jì)算增重率(%)。式中,W1.3整理前后滌綸織物的抗菌性能采用SEM對(duì)改性前后滌綸織物進(jìn)行掃描,觀察織物表面形態(tài),放大倍數(shù)為1000倍;對(duì)整理前后滌綸織物進(jìn)行FT-IR測(cè)試,掃描波數(shù)范圍為4000~500cm根據(jù)修正AATCC100—1999標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法,對(duì)整理前后滌綸織物進(jìn)行抗菌測(cè)試。接種細(xì)菌為金黃色葡萄球菌(ATCC6538)和大腸桿菌O157∶H7(ATCC43895)。細(xì)菌懸浮于pH=7,100μmol/L的磷酸鹽緩沖液中。每2片2.54cm×2.5cm大小的抗菌滌綸試樣以“三明治”形式加入到25μL細(xì)菌懸浮液中,分別接觸一定時(shí)間后(1、5、10和30min)將其浸入盛有5mL0.02mol/L無菌硫代硫酸鈉溶液的圓錐形離心管中離心。離心后將上述溶液用pH=7,100μmol/L的磷酸鹽緩沖液連續(xù)稀釋,稀釋后的溶液置于培養(yǎng)基中,在37℃恒溫條件下培養(yǎng)24h。統(tǒng)計(jì)存活菌落數(shù)目,計(jì)算殺菌率2結(jié)果與討論2.1影響因素：12.1.1引發(fā)劑濃度的影響在15%(wt,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)DEHMA,焙烘溫度150℃,焙烘時(shí)間3min的條件下,考察引發(fā)劑AIBN濃度對(duì)織物增重率的影響,結(jié)果見圖2。由圖可知,隨著引發(fā)劑AIBN濃度的增加,織物增重率呈現(xiàn)先上升再趨于平緩的趨勢(shì),在引發(fā)劑濃度達(dá)到2%時(shí),織物增重率最大,此后趨于平緩。AIBN濃度增加,引發(fā)DEHMA產(chǎn)生的自由基濃度增加,與滌綸纖維結(jié)合的季銨鹽分子也越多。由于體系中DEHMA的濃度一定,故引發(fā)劑對(duì)DEHMA引發(fā)產(chǎn)生的自由基數(shù)量有一個(gè)最大值。為節(jié)約資源考慮,AIBN濃度選用2%。2.1.2焙烘時(shí)間對(duì)織物增重率的影響在2%AIBN,15%DEHMA,焙烘溫度150℃的條件下,探討焙烘時(shí)間與織物增重率之間關(guān)系,結(jié)果見圖3。由圖可知,隨焙烘時(shí)間增加,織物增重率上升,當(dāng)焙烘時(shí)間為5min時(shí),織物增重率達(dá)到最大,此后上升趨勢(shì)趨于平緩。隨焙烘時(shí)間增加,引發(fā)劑的分解速率也隨之增加,同時(shí)對(duì)季銨鹽的引發(fā)量也上升,與滌綸纖維結(jié)合的季銨鹽分子也越多、結(jié)合越緊密。在150℃下長(zhǎng)時(shí)間焙烘時(shí),對(duì)織物的白度影響較大。因此,綜合考慮選擇焙烘時(shí)間為5min。2.1.3焙烘溫度對(duì)織物增重率的影響在2%AIBN,15%DEHMA,焙烘時(shí)間5min的條件下,探討焙烘溫度與織物增重率之間關(guān)系,結(jié)果見圖4。由圖可知,隨焙烘溫度的升高,織物增重率上升,當(dāng)達(dá)到150℃時(shí),織物增重率最大,此后不再上升。溫度較低時(shí),AIBN對(duì)季銨鹽分子的引發(fā)速率較低,故織物增重率較小。隨著溫度升高,AIBN對(duì)季銨鹽分子的引發(fā)速率加快,且滌綸與季銨鹽分子間的結(jié)合也越緊密。考慮到溫度過高時(shí),織物泛黃嚴(yán)重,因此最佳焙烘溫度為150℃。2.1.4dehma濃度在2%AIBN,焙烘時(shí)間5min,焙烘溫度150℃的條件下,探討季銨鹽濃度與織物增重率之間關(guān)系,結(jié)果見圖5。由圖可知,隨DEHMA濃度增加,織物增重率也隨之增加。這是因?yàn)殡S著DEHMA濃度增加,可被引發(fā)的自由基數(shù)量也隨之增多,擴(kuò)散進(jìn)纖維內(nèi)部的反應(yīng)單體也隨之增多。出于節(jié)約成本考慮,選擇DEHMA濃度為15%。綜上,最佳工藝條件為2%AIBN,15%DEHMA,焙烘時(shí)間5min,焙烘溫度150℃。選用此工藝條件下所制備的織物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2.2織物結(jié)構(gòu)與形狀分析2.2.1em觀察對(duì)原滌綸織物和DEHMA改性滌綸織物進(jìn)行SEM觀察,結(jié)果見圖6。由圖可知,原滌綸纖維表面光滑,經(jīng)DEHMA改性后滌綸纖維表面粗糙,表明DEHMA共聚整理到織物表面。2.2.22010年人口分析原滌綸織物和DEHMA改性滌綸織物的FT-IR譜圖見圖7。由圖可知,經(jīng)DEHMA改性后滌綸織物在2851和2920cm2.2.3dehma改性滌綸織物的ns及br3特征原滌綸織物和DEHMA改性滌綸織物的XPS能譜圖見圖8。由圖可知,DEHMA改性滌綸織物出現(xiàn)了N1s及Br3d特征峰;原滌綸在284.7、286.2和288.7eV處出現(xiàn)了特征吸收峰,分別對(duì)應(yīng)滌綸大分子中的C—C/C—H、C—O和O—Cue5caO鍵2.3織物細(xì)菌殘留的影響原滌綸