纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷制品內(nèi)部質(zhì)量檢測(cè)與評(píng)定方法的研究

1復(fù)合陶瓷材料檢測(cè)研究對(duì)航天產(chǎn)品使用安全性的價(jià)值在纖維增強(qiáng)陶瓷產(chǎn)品的工作過程中，應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)格的再入熱環(huán)境測(cè)試。因此，應(yīng)使用可靠的檢測(cè)方法，真正反映產(chǎn)品內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)的缺陷，并正確定義和評(píng)估，以確保航空航天產(chǎn)品的使用安全。通過介紹目前已應(yīng)用的纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷材料,針對(duì)復(fù)合工藝過程,提出了內(nèi)部質(zhì)量檢測(cè)及缺陷評(píng)定方法,結(jié)合實(shí)際應(yīng)用的可靠性等要求,提出了缺陷的危害性。由于國(guó)內(nèi)外尚無規(guī)范性的針對(duì)該材料檢測(cè)及內(nèi)部質(zhì)量影像評(píng)價(jià)的資料。對(duì)于如何確定內(nèi)部質(zhì)量X射線透照檢測(cè)工藝方法,特別是如何評(píng)定底片上的缺陷影像是檢測(cè)的主要難點(diǎn)。2無損檢測(cè)方法的選擇原則通過材料復(fù)合工藝方法的理論分析,在復(fù)合陶瓷材料的復(fù)合工藝過程中,基體材料的預(yù)制過程由于燒結(jié)和編織工藝控制不當(dāng)或原材料自身原因等,會(huì)產(chǎn)生基體裂紋、編織體纖維斷裂或編織體結(jié)構(gòu)不均勻現(xiàn)象,預(yù)浸漬和后續(xù)的浸漬過程由于浸漬工藝控制、浸漬液濃度不當(dāng)?shù)纫矔?huì)造成基體部分通道堵塞、浸漬不均勻,從而使材料內(nèi)部產(chǎn)生孔洞或密度不均勻現(xiàn)象,燒結(jié)、涂覆、加工過程由于材料及制品的應(yīng)力釋放不均也會(huì)產(chǎn)生裂紋。根據(jù)纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷材料的內(nèi)部質(zhì)量的檢測(cè)需求,必須針對(duì)材料特性,在不損傷材料制品特性、結(jié)構(gòu)的情況下,正確選擇有效的無損檢測(cè)方法,從而對(duì)材料制品的質(zhì)量起到保障作用。纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷材料按技術(shù)要求,其內(nèi)部不得有金屬夾雜和裂紋,但由于復(fù)合陶瓷材料非導(dǎo)電性和非導(dǎo)磁性,無法采用電磁檢測(cè)方法;透光性差和材料內(nèi)部多孔導(dǎo)致光線散射及人眼視覺分辨力低的原因,光照目測(cè)方法的檢測(cè)可靠性較低;表面粗糙度大和內(nèi)部多孔性使超聲波產(chǎn)生較強(qiáng)吸收衰減,材料不得接觸油、水耦合介質(zhì)等原因,致使不能采用超聲波檢測(cè)。唯有采用X射線拍片的方法通過射線對(duì)材料密度變化產(chǎn)生衰減的原理反應(yīng)出材料內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)情況,實(shí)現(xiàn)復(fù)合陶瓷材料內(nèi)部質(zhì)量的檢測(cè)。3內(nèi)部質(zhì)量測(cè)試3.1材料和檢測(cè)方法纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷是高分子復(fù)合材料,主要由低原子序數(shù)物質(zhì)構(gòu)成,物質(zhì)密度小,對(duì)射線的吸收能力弱。在確定射線檢測(cè)技術(shù)時(shí),應(yīng)主要考慮膠片與透照參數(shù)、散射線防護(hù)和透照方向,對(duì)于復(fù)合材料工件進(jìn)行透照一般都應(yīng)選用粒度較小、質(zhì)量較好的膠片,以期得到的影像具有較高的對(duì)比度和較小顆粒度,保證缺陷的檢驗(yàn)?zāi)芰?。?duì)復(fù)合材料透照時(shí),應(yīng)選用低電壓X射線機(jī),工件厚度比較小還須選用鈹窗口軟X射線機(jī);檢驗(yàn)很小的缺陷尺寸應(yīng)選用小焦點(diǎn)(最好選用微焦點(diǎn))X射線機(jī)。為得到良好的影像質(zhì)量還必須注意散射線的防護(hù),主要是由于射線與物質(zhì)的相互作用中康普頓效應(yīng)和瑞利散射導(dǎo)致散射線增加,另因透照電壓較低,散射線易被膠片吸收,產(chǎn)生的影響更強(qiáng);透照方向應(yīng)與材料制品的復(fù)合及加工工藝相接合,盡可能使裂紋等缺陷的開放與延展方向與射線入射方向垂直。3.2x射線檢測(cè)方案3.2.1微細(xì)缺陷檢測(cè)根據(jù)纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷材料的復(fù)合工藝特點(diǎn)及需要檢測(cè)出細(xì)小缺陷的要求,按照膠片的分類和適用范圍,對(duì)膠片的特性進(jìn)行了測(cè)試,選用了GⅠ類細(xì)微顆粒膠片作為檢測(cè)用膠。3.2.2定向x射線機(jī)根據(jù)檢測(cè)時(shí)需使用的透照參數(shù)及材料的檢測(cè)厚度,選擇使用具有小焦點(diǎn)鈹窗口的MG165型定向X射線機(jī),具體參數(shù)為:a.透照電壓范圍:10～160kV;b.透照管電流范圍:4mA;c.焦點(diǎn)尺寸:0.4mm×0.4mm;d.X射線管窗口:采用了1mm鈹板進(jìn)行濾波。3.2.3透照部位分區(qū)透照gjb1165a針對(duì)材料制品的幾何形狀、外形尺寸和檢測(cè)要求,對(duì)材料制品的不同部位采用了單壁單影法和雙壁單影法以垂直透照部位方向分區(qū)透照,分區(qū)方法符合GJB1187A相關(guān)要求。3.3內(nèi)部質(zhì)量測(cè)試結(jié)果的分析3.3.1底片影像的描述在確定檢測(cè)透照方法的基礎(chǔ)上,通過采用多組透照參數(shù)對(duì)纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷材料制品進(jìn)行檢測(cè),獲得了檢測(cè)對(duì)比度、清晰度和靈敏度均較為理想的內(nèi)部質(zhì)量X射線影像底片,經(jīng)進(jìn)一步對(duì)底片圖像的數(shù)據(jù)、信息匯總和分析,發(fā)現(xiàn)內(nèi)部質(zhì)量的影像主要有:纖維組織分布不均勻、長(zhǎng)寬比大于3的影像密度較低的條狀影像、長(zhǎng)寬比小于3的影像密度較高的點(diǎn)狀影像、細(xì)長(zhǎng)且伴有纖維絲狀條狀影像和具有一定長(zhǎng)度規(guī)則形狀的條狀影像,如圖1、圖2所示。3.3.2復(fù)合陶瓷材料的原料成分針對(duì)檢測(cè)底片中匯總的數(shù)據(jù)信息及影像特征,結(jié)合纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷的復(fù)合工藝過程,初步對(duì)底片中的影像形態(tài)結(jié)構(gòu)和成因進(jìn)行了分析。復(fù)合陶瓷材料是由二氧化硅纖維編織體經(jīng)過多次浸漬、噴涂和熱加工復(fù)合而成,其中,編織體是由經(jīng)紗和緯紗纖維應(yīng)用準(zhǔn)三維的方法編織形成,浸漬、噴涂和熱加工具有復(fù)雜的工藝過程,材料中的組織不連續(xù)和缺陷可能出現(xiàn)在纖維的編織過程中,也可能出現(xiàn)在后續(xù)的浸漬、噴涂和熱加工過程中。通過對(duì)復(fù)合陶瓷材料的復(fù)合工藝過程情況的詳細(xì)分析認(rèn)為:圖1中密度較高的點(diǎn)狀影像,其影像密度明顯高于周邊的其它區(qū)域,因此,其物質(zhì)的自身密度應(yīng)高于編織體及二氧化硅基體復(fù)合而成的復(fù)合陶瓷材料,結(jié)合復(fù)合的編織體編織和浸漬過程分析,正常的復(fù)合過程不應(yīng)存在該類物質(zhì),屬外來參雜于編織體或浸漬液體中的高密度夾雜物。圖2中的伴有纖維絲狀的條狀影像,其影像貫穿經(jīng)紗和緯紗,影像邊緣呈現(xiàn)出纖維和鋸齒狀,延伸方向上呈應(yīng)力的遞減趨勢(shì),因此,基本可確認(rèn)該影像為裂紋。3.3.3材料結(jié)構(gòu)分析為進(jìn)一步對(duì)復(fù)合陶瓷材料中缺陷的特性、成因和危害性有明確的認(rèn)識(shí),采用了將缺陷部位和無異常部位的材料制成試片,模擬使用狀態(tài)的受力和機(jī)械性能測(cè)試,并對(duì)未進(jìn)行浸漬的編織基體和初期浸漬后材料試樣進(jìn)行了組織結(jié)構(gòu)分析,測(cè)試分析后的試樣和編織基體再經(jīng)X射線檢測(cè),得到了以下圖片數(shù)據(jù):見圖3、圖4。經(jīng)過對(duì)影像缺陷特征及危害性的初步分析,可將復(fù)合陶瓷材料中的缺陷大體分為六類,如表1。3.4評(píng)價(jià)復(fù)合陶瓷天然材料的內(nèi)部質(zhì)量的方法通過分析和匯總,確定了復(fù)合陶瓷材料中的缺陷種類,在對(duì)材料制品檢測(cè)后可按圖5至圖6的標(biāo)準(zhǔn)圖片對(duì)缺陷進(jìn)行評(píng)定。4幾何不清晰度的提高檢測(cè)過程中存在的主要問題是對(duì)細(xì)小組織結(jié)構(gòu)缺陷的檢出分辨能力不夠,影像邊緣清晰度較低,通過分析認(rèn)為:存在以上問題的主要原因有兩個(gè),一是檢測(cè)設(shè)備的焦點(diǎn)尺寸偏大,使影像的幾何不清晰度過大,如圖7;二是采用X射線拍片法進(jìn)行檢測(cè)得到的影像近于一比一成像,對(duì)細(xì)小缺陷的顯示分辨力有限。5復(fù)合陶瓷材料的檢測(cè)分析通過對(duì)纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷材料內(nèi)部質(zhì)量檢測(cè)與評(píng)定方法的研究,確定了材料制品的內(nèi)部質(zhì)量檢測(cè)方法,掌握了材料制品的內(nèi)部缺陷種類及危害性,制定出了材料及其制品內(nèi)部缺陷的評(píng)定方法。通過對(duì)某型號(hào)纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷罩體制品的檢測(cè)應(yīng)用,取得了較好的效果。經(jīng)檢測(cè)的制品通過了相關(guān)環(huán)境試驗(yàn)的考核,說明研究所確定的檢測(cè)、缺陷評(píng)定方法可有效地指導(dǎo)纖維增強(qiáng)復(fù)合陶瓷材料制品的檢測(cè),但同時(shí)也存在細(xì)小缺陷檢出率不足的問題。隨著無損檢測(cè)技術(shù)和數(shù)字化影像處理技術(shù)的不斷發(fā)展,各種新的檢測(cè)方法得到了應(yīng)用,相關(guān)問題也將得到更好的解決。從獲得的圖片數(shù)據(jù)進(jìn)行分析可看到,圖3中展示的是帶有裂紋、夾雜、孔洞、條狀浸漬密度不均勻等組織與無異常部位組織的機(jī)械性能測(cè)試情況,其中,帶有裂紋的試樣出現(xiàn)了明顯斷裂,其它試樣則不同程度地產(chǎn)生了裂紋,但從截面上可分辨出沒有完全斷裂,條狀浸漬密度不均勻產(chǎn)生的裂紋深度較其它情況偏深。圖4的材料