zsm-5型沸石分子篩的合成與表征

20世紀(jì)70年代前后，美國移動(dòng)公司開發(fā)了zss-5天的沸騰石分子篩。它是一種具有10元環(huán)的三維相交結(jié)構(gòu)的高硅中孔沸騰石分子篩。它具有廣闊的表面、獨(dú)特的過濾性能和獨(dú)特的表面酸性，沒有結(jié)構(gòu)。因此，在催化劑過程中不會(huì)積累碳，因此也不會(huì)積酸，并且具有良好的穩(wěn)定性、抗酸性、對(duì)水性和水分的穩(wěn)定性。它廣泛應(yīng)用于原油、精細(xì)化工、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。這是原油（丙酮）合成吡啶及其衍生物的首選催化劑。1實(shí)驗(yàn)部分1.1試劑硅酸鈉Na1.2zsm-5分子篩的合成按一定的配比和合適的投放順序分別將水、硅酸鈉、硅酸、硫酸鋁、無水乙二胺、硫酸、晶種攪拌均勻,得白色膠狀物,然后移入容量約為1L的不銹鋼高壓反應(yīng)釜,在一定溫度下晶化一定時(shí)間,取出自然冷卻后離心,并用去離子水洗滌至pH為8～9,再在110℃烘箱中干燥,得鈉型ZSM-5沸石分子篩,備用。1.3zss-5分子篩性能1.3.1xrd分析采用德國Bruker公司的D8-ADVANCE型X射線衍射儀(XRD)分析物相、結(jié)晶度1.3.22010年人口分析采用德國Bruker公司的TENSOR-27型紅外光譜儀表征分子篩骨架結(jié)構(gòu),波數(shù)范圍4000～300cm1.3.3分子篩的催化性能以醛氨縮合反應(yīng)表征所合成的ZSM-5分子篩的催化性能。首先將所合成的鈉型ZSM-5沸石分子篩焙燒以除去有機(jī)胺,然后分別以一定濃度的NH2結(jié)果與討論2.1zss-5分子篩的合成研究2.1.1模型劑的影響在晶化溫度為165～178℃,晶化時(shí)間為30h,2.1.2硅鋁比的影響在晶化溫度為165～178℃,晶化時(shí)間為30h,2.1.3增加雜晶生成的促進(jìn)zsm-5分子篩生成的實(shí)驗(yàn)表2是晶種對(duì)合成ZSM-5分子篩的影響,其中晶種量是相對(duì)于反應(yīng)體系中所加入的固體物質(zhì)質(zhì)量比。比較1號(hào)與3,4,5號(hào)實(shí)驗(yàn),2號(hào)與1、3號(hào)實(shí)驗(yàn),可以看出,晶種的加入能明顯縮短晶化時(shí)間,減少雜晶的生成,有利于ZSM-5分子篩的生成。分子篩的形成過程分為誘導(dǎo)期和晶化期,晶種的存在能夠降低結(jié)晶的壁能,縮短誘導(dǎo)期,提高晶化速度,使反應(yīng)能夠迅速進(jìn)行。2.1.4間對(duì)合成的影響表3是晶化時(shí)間對(duì)ZSM-5分子篩合成的影響。由表3可以看出,晶化時(shí)間對(duì)整個(gè)合成有較大的影響。時(shí)間過短,有大量的凝膠存在,結(jié)晶度相對(duì)較低;適當(dāng)延長反應(yīng)時(shí)間,相對(duì)結(jié)晶度有所提高;但時(shí)間過長,則發(fā)生轉(zhuǎn)晶現(xiàn)象,雜晶峰面積增加,亞穩(wěn)定態(tài)的ZSM-5分子篩轉(zhuǎn)化為更穩(wěn)定的2.1.5HH2.2zss-5分子篩的性能2.2.1xrd分析圖2為所合成的ZSM-5分子篩樣品的XRD譜圖,其中2.2.2紅外光譜的建立ZSM-5分子篩特征結(jié)構(gòu)單元是由8個(gè)五元環(huán)組成的單元。樣品的紅外光譜圖如圖3所示。由圖3可以看出,所合成的樣品具有ZSM-5分子篩的特征骨架峰2.2.3樣品的xrd譜圖圖4為樣品在不同溫度下經(jīng)焙燒處理后的XRD圖。由圖4可以看出,在800℃、550℃焙燒4h后樣品的XRD譜圖與在110℃干燥24h的原樣的XRD譜圖相比,衍射峰形完全一致,只是峰強(qiáng)度在22.2.4陽離子改性沸石與催化劑的催化性能對(duì)比利用所合成的ZSM-5沸石分子篩催化醛氨縮合反應(yīng)以表征其催化性能,比較了不同硅鋁比及用不同陽離子改性過的ZSM-5沸石分子篩的催化性能,并與購買的催化劑(4、5號(hào)催化劑)的催化性能進(jìn)行對(duì)比。反應(yīng)條件為:進(jìn)料中3zsm-5分子篩的催化活性(1)在廉價(jià)乙二胺體系中能成功合成出ZSM-5分子篩,通過XRD、FT-IR等手段得到證實(shí);以醛氨縮合反應(yīng)來表征所合成的ZSM-5沸石分子篩的催化性能,結(jié)果表明其具有較好的催化活性;(2)在晶化溫度為165～178℃,晶化時(shí)間為20～40h,(3)晶種的加入