丹參脂溶性化學(xué)成分研究

中醫(yī)丹參是嘴唇科植物的干燥根和根莖。具有消除充血、疼痛、活血、凈化經(jīng)絡(luò)、清經(jīng)、除螨的功效。1高效液相色譜法SHIMADZULC-8A制備型高效液相色譜儀(日本島津公司);MegresC18制備色譜柱(ue78830mm×300mm,10μm)(江蘇漢邦公司);Agilent1200Series高效液相色譜儀;AgilentC18分析色譜柱(ue7884.6mm×250mm,5μm);Agilent1200LC/MSDTrapSL質(zhì)譜儀;AV-400MHz型核磁共振光譜儀(德國(guó)Bruker公司);大孔吸附樹脂101型(天津南大樹脂科技有限公司);柱色譜硅膠200~300目(青島海洋化工);SephadexLH-20(GEHealthcare公司);所用試劑為分析純(汕頭市達(dá)濠精細(xì)化學(xué)品有限公司)或色譜純(德國(guó)Merck公司);丹參藥材購(gòu)于云南昆明市菊花村中藥材市場(chǎng).2化合物35-酰甲基-2-基-2-取代-1-3-甲基-1,3,5,5-四氫-3,5,5-甲基-5-羥基苯基-5-羥基-5-羥基苯基-5-羥基-5-羥基-5-羥基苯基5-羥基-5-羥基-5-羥基-5-羥基-5-羥基-4,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5-硫-5-甲基-10.丹參藥材20kg用95%的乙醇回流提取3次,每次2h,合并提取液,減壓濃縮至無醇味,得3.5kg粗浸膏.將浸膏用乙醇溶解通過大孔樹脂柱色譜,依次用體積比20%,40%,60%,80%,100%乙醇-水洗脫,將體積比60%乙醇-水部分(800g)通過硅膠柱色譜,采用氯仿-甲醇(體積比10∶1~1∶1)梯度洗脫,得到化合物3(520mg),化合物4(511mg).將體積比80%乙醇-水部分(630g)通過硅膠柱色譜,采用乙酸乙酯-丙酮(10∶1~1∶1)梯度洗脫,得到7個(gè)組分.Fr.2(25g)經(jīng)過制備HPLC以甲醇-水(體積比60∶40)洗脫得化合物6(110mg),Fr.4(33g)經(jīng)過制備HPLC以甲醇-水(體積比65∶35)洗脫得化合物5(140mg),Fr.5(21g)經(jīng)過制備HPLC以甲醇-水(體積比50∶50)洗脫得化合物8(63mg),Fr.7(18g)經(jīng)過制備HPLC以甲醇-水(體積比30∶70)洗脫得化合物7(96mg).100%乙醇部分(750g)通過Sephadex柱色譜,以甲醇洗脫得到10個(gè)組分,Fr.3(83g)經(jīng)過制備HPLC以乙腈-水(體積比35∶65)洗脫得化合物1(10mg),Fr.5(41g)經(jīng)過制備HPLC以乙腈-水(體積比30∶70)洗脫得化合物2(65mg),Fr.6(132g)經(jīng)過制備HPLC以乙腈-水(體積比35∶65)洗脫得化合物10(10mg),11(17mg),Fr.8(56g)經(jīng)過制備HPLC以乙腈-水(體積比42∶58)洗脫得化合物9(52mg).3無定型粉末甲醇黃色無定型粉末;HR-ESI-MSm/z317.2072[M+Na]白色結(jié)晶(甲醇);ESI-MSm/z268.3[M]紫紅色針晶(甲醇);HR-ESI-MSm/z277.0874[M+H]桔紅色針晶(甲醇);HR-ESI-MSm/z295.1350[M+H]紅色針晶(甲醇);HR-ESI-MSm/z279.1015[M+H]紅色無定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z279.1046[M+H]紅色針晶(甲醇);HR-ESI-MSm/z297.1504[M+H]紅色無定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z361.1055[M+Na]黃色無定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z285.2204[M-H]紅色無定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z281.1581[M+H]紅色無定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z305.1488[M+Na]4結(jié)果與討論本文中分離得到一個(gè)新的化合物,2,3-反式-4,5