乳源東陽光氟支持性文件原料煤炭分析操作規(guī)程乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程范圍和目的本規(guī)程適用于燒煤鍋爐的汽車運煤炭的檢驗工程制定本規(guī)程的目的是使檢驗工作標準化，以便檢驗工作準時、準確、有序進展，確保所選購的煤炭燃料符合規(guī)定的質(zhì)量要求，為煤鍋爐的正常、安全運行供給參數(shù)。引用標準GB/T483-2023煤炭分析試驗方法一般規(guī)定。GB/T211-2023煤中全水分的測定方法。GB/T212-2023煤的工業(yè)分析方法。GB/T213-2023煤的發(fā)熱量測定方法。GB/T214-2023煤中全硫的測定方法。GB/T476-2023煤中碳和氫的分析方法。GB/T474-2023煤樣的制備方法。采樣和檢驗規(guī)章采樣依據(jù)《煤炭分析樣品的采樣和制樣操作規(guī)程》實施。分析試樣取樣前，應將煤樣充分混均勻；取樣時，應盡可能從煤樣容器的不同部位，用多點取樣法取出。水分煤樣應裝入不吸水、不透氣的密閉容器中，一般分析煤樣應在到達空氣枯燥狀態(tài)后裝入嚴密的容器中。檢驗規(guī)章GB/T6682二級水的規(guī)定；標準溶液的配制和標定方法應符合GB/T601的規(guī)定；所用關心溶液由化驗員依據(jù)《品檢科關心溶-1-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程液配制規(guī)程》配制。標準溶液和關心溶液除特別說明外保質(zhì)期為2個月，假設有渾濁沉淀消滅，則棄去重配制。2次測定。全水分應在煤樣制備后馬上測定。51，小于555后面的數(shù)字并非全為0，51；505前面為奇數(shù)，則在5的前一位上增加，如前面一位為偶數(shù)〔包括，則將5棄去。所擬舍棄的數(shù)字，假設為兩位以上時，不得連續(xù)進展屢次修約，應依據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個數(shù)字的大小，按上述規(guī)章進展一次修約。23.2.4修約規(guī)章修約，有效數(shù)字的保存位數(shù)按GB/T483-20237.3.2規(guī)定保存。檢驗方法全水分/內(nèi)水分方法原理確定質(zhì)量的粒度<13mm40℃的環(huán)境下枯燥至質(zhì)量恒定，依據(jù)煤樣兩步枯燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。儀器及試劑空氣枯燥箱：帶有自動控溫存鼓風裝置，能把握溫度在〔30~40〕℃和〔105~110〕℃范圍內(nèi)，有氣體進、出口，有足夠的換氣量，如每小時可換氣5次以上。-2-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規(guī)格應能容納500g1g/cm2。70mm，高〔35~40〕mm，并帶有嚴密的磨口蓋。0.1mg。0.1g?？菰锲鳎簝?nèi)裝變色硅膠。4.1.2.7流量計：量程〔100~1000〕ml/min。250mL，內(nèi)裝變色硅膠。變色硅膠：符合GB/T7822要求。外水分的測量<13mm的煤樣〔500±10〕g，準確至0.1g，平攤在淺盤中，于環(huán)境溫度中枯燥至質(zhì)量恒定〔連續(xù)枯燥1h，質(zhì)量變化不超過0.5，記錄恒重后的質(zhì)量，準確至0.1。按下面公式計算其外在水分：Mf式中：M ——煤樣的外在水分，%；fm——稱取的煤樣質(zhì)量，g；m——煤樣枯燥后的質(zhì)量，g。1內(nèi)水分的測量

mm 1100m在外水分測量煤樣枯燥稱量后，馬上將煤樣裂開至<3mm，在預先枯燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)快速稱取〔10±1〕g0.001g，平攤在稱量瓶中。-3-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程翻開稱量瓶的蓋子，放入預先通入已加熱至〔105~110〕℃的通氮枯燥箱中，151.5h2h。從枯燥箱中取出稱量瓶，馬上蓋上蓋子，在空氣中放置約5min，然后放入枯燥0.001g。2%一下時，不必進展檢查性枯燥。按下面公式計算內(nèi)在水分：M m2

m3100式中：

inh m2Minh

——煤樣的內(nèi)在水分，%；m——稱取的煤樣質(zhì)量，g；2m——煤樣枯燥后的質(zhì)量，g。34.1.1.4分析結(jié)果的表述按下面公式計算全水分：式中：

M Mt

100M 100

MinhM——煤樣的全水分，%；tM ——煤樣的外水分，%；fMinh

——煤樣的內(nèi)水分，%?；曳?4-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程方法原理稱取確定質(zhì)量的一般分析試樣，放入馬弗爐中，以確定的速度加熱到〔815±10〕℃，灰化并灼燒至質(zhì)量恒重。以殘留物的質(zhì)量占試樣的質(zhì)量分數(shù)作為煤樣的灰分。儀器及試劑的上部帶有直徑為〔25~30〕mm的煙囪，下部離爐膛底〔20~30〕mm處有一20mm的通氣孔。準一次?；颐螅捍少|(zhì)，長方形，底長45m，底寬22m，高14m〔見圖1。1枯燥器：同上。分析天平：同上。耐熱瓷板或石棉板。分析步驟<0.2mm〔1±0.1〕g0.0002g,0.15g。100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，關上爐門并使爐門留-5-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程15mm左右的縫隙。在不少于30min500℃，并在30min。連續(xù)升溫至〔815±10〕℃，1h。從爐膛中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在冷空氣中冷卻5min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫后稱重。〔815±10〕℃，20min，直到連續(xù)兩次灼0.0010g為止。以最終一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。15.00%時，不必進展檢查性灼燒。分析結(jié)果的表述按下面公式計算煤樣的空氣枯燥基灰分：m式中：

A 1100ad mA ——空氣枯燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，%；adm——稱取的一般分析用煤樣的質(zhì)量，g；m——灼燒后殘留物的質(zhì)量，g。1揮發(fā)分方法原理7min。以削減的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。儀器及試劑揮發(fā)分坩堝：帶有協(xié)作嚴密蓋的瓷坩堝，外形和尺寸如圖2。-6-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程2馬弗爐：同上。3。3坩堝架夾子?？菰锲鳎和?。分析天平：同上。秒表。分析步驟900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒重的帶蓋子瓷坩堝中，稱取粒度小0.2mm-7-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程使煤樣攤平，蓋上蓋子，放在坩堝架上。920℃左右。翻開爐門，快速將放有坩堝的坩堝架7min。坩堝及坩堝架放入后，3min內(nèi)恢復至〔900±10〕℃，此后保存在900±10〕℃，否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。5min左右，移入枯燥器中冷卻至室0.0002g。焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按以下規(guī)定加以區(qū)分：型〔粉末：全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒；型〔粘著碰即成粉末。型〔弱粘結(jié)：用手指輕壓即成小塊。型〔不熔融粘結(jié)有銀白色光澤。型〔不膨脹熔融粘結(jié)外表有明顯銀白色金屬光澤，下外表銀白色光澤更明顯。型〔微膨脹熔融粘結(jié)光澤，但焦渣外表具有較小的膨脹泡〔或小氣泡。型〔膨脹熔融粘結(jié)15mm。型〔強膨脹熔融粘結(jié)：焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于-8-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程15mm。分析結(jié)果的表述按下面公式計算煤樣的空氣枯燥基揮發(fā)分：m式中：

V 1Mad m adV ——空氣枯燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，%adm——一般分析用煤樣的質(zhì)量，g；m——煤樣加熱后削減的質(zhì)量，g；1M ——一般分析用煤樣的水分，%。ad固定碳固定碳可按下面公式計算：式中：

FC 100(Mad

A V )ad adFC ——空氣枯燥基固定碳的質(zhì)量分數(shù)，%；adM ——一般分析用煤樣水分的質(zhì)量分數(shù)，%；adA ——空氣枯燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)，%；adV ——空氣枯燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)，%。ad全硫方法原理煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧消耗的電量計算煤中全硫的含量。-9-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程儀器和試劑電解液：稱取碘化鉀GB/T127、溴化鉀GB/T64〕各5.0，溶于〔250~300〕mL水中并在溶液中參與冰乙酸〔GB/T676〕10mL。三氧化鎢：變色硅膠：工業(yè)品氫氧化鈉：化學純60mm1200℃以上。庫倫測硫儀：分析步驟：試驗預備1150℃，用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃500℃的位置。調(diào)整送樣程序把握器，是煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于〔80~100〕mm3mm的硅酸鋁棉。將程序把握器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空接，并用硅橡膠管密封。300mL/min接口氣密性良好，可以進展測定；否則檢查儀器各個部件及其接口狀況。-10-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程儀器標定按GB/T212測定煤標準物質(zhì)的空氣枯燥基水分，計算其空氣枯燥基全硫S 標準值。t,ad4.6.5步驟，用被標定儀器測定煤標準物質(zhì)的硫含量。每一標準33次測定值的平均值為煤標準物質(zhì)的硫測定值。將煤標準物質(zhì)的硫測定值和空氣枯燥基標準值輸入測硫儀或儀器自動讀取，生成校正系數(shù)。標定有效性核驗明標定有效，否則應查明緣由，重標定。測定步驟。1000mL/min。在抽氣下，將電解液參與電解池內(nèi)，開動電磁攪拌器。4.6.5.4所述進展終點電位調(diào)0，應再次測定，直至顯示值不0。0.2mm的空氣枯燥煤樣〔0.05±0.005〕g〔稱準至0.0002，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分數(shù)。-11-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程標定檢查〔10~15次測定后對測硫儀的穩(wěn)定性準值的不確定度范圍〔把握限，應按上述步驟重標定儀器，并重測定自上次檢查以來的樣品。結(jié)果計算的表述當庫侖積分器最終顯示數(shù)為毫克數(shù)時，全硫質(zhì)量分數(shù)按下式計算m式中：

St,ad

1m

100%S —一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分數(shù)，；%t,adm —庫侖積分器顯示值，單位為毫克m；1m —煤樣質(zhì)量，單位為毫克m。彈筒發(fā)熱量/高位發(fā)熱量/低位發(fā)熱量術語定義和方法原理術語和定義熱量單位熱量的單位為焦耳。焦耳〔J〕1牛頓(N)1m所作的功。1J1Nm發(fā)熱量測定結(jié)果以兆焦每千克〔MJ/kg〕或焦耳每克〔J/g〕表示。彈筒發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的彈氧內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、-12-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。恒容高位發(fā)熱量單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，其燃燒后的物質(zhì)組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。恒容高位發(fā)熱量即由彈筒發(fā)熱量減去硝酸形成熱和硫酸校正熱后得到的發(fā)熱量。恒容低位發(fā)熱量氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水〔0.1MPa〕以及固態(tài)灰時放出的熱量。〔煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水〕的氣化熱后得到的發(fā)熱量。熱量計的有效熱容量〔簡稱熱容量〔J/K〕表示。方法原理高位發(fā)熱量等附加熱進展校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量?！惭鯊椃错懼行纬傻乃狭蛩崤c-13-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程氣態(tài)二氧化硫的形成熱之差〕即得高位發(fā)熱量。低位發(fā)熱量煤的恒容低位發(fā)熱量和恒壓低位發(fā)熱量可以通過分析試樣的高位發(fā)熱量計算。熱量還需要知道煤樣中氧和氮的含量。儀器及試劑99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧；壓力足以3.0MPa。苯甲酸：基準量熱物質(zhì)，二等或二等以上，其標準熱值經(jīng)權威計量機構確定或可以明確溯源到權威計量機構。微機全自動量熱儀：符合國標GB/T213－2023氧彈：由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻鉬合金鋼制成，需具備三個主要性能：不受燃燒過程中消滅的高溫存腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應；能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬間高壓；試驗過程中能保持完全氣密。17mm-18mm19mm-20mm,25mm-26mm0.5mm。壓力表：壓力表由兩個表頭組成，一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險閥。壓力表通過內(nèi)徑mm的無縫筒管與氧彈連接，或通過充氧裝置連接，以使導入氧氣。氧氣導管：內(nèi)徑〔1~2〕mm的無縫銅管。-14-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程流計。點火電壓應預先試驗確定。方法：接好點火絲，在空氣中通電試驗。在熔斷式1s-2s4s-5s電流和通電時間，以便計算電能產(chǎn)生的熱量。如承受棉線點火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直接約0.3mm的溴鉻絲，絲的中部預先燒成螺旋數(shù)圈，以便發(fā)熱集中。10s的秒表。0.1mg。工業(yè)天平：載量〔4~5〕kg0.5g。分析步驟按使用說明書安裝調(diào)整熱量計。0.2mm的空氣枯燥煤樣〔0.9~1.1〕g，準確到0.0002g。的距離〔對易飛濺和易燃的煤；并留意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短另一電極之間的短路。在非熔斷式點火的狀況下，當用棉線點火時，把質(zhì)〔最好加緊在點火導線的螺旋中，另一端搭接在試樣上〔依據(jù)試樣點火的難易調(diào)整搭接的程度。-15-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程對于易飛濺的煤樣，應保持微小的距離10mL蒸餾水，留神15s〔3.2MPa，停頓試驗，放掉氧氣后重充氧至3.2MPa5.0MPa以下時，充氧時間應酌量延長，4.0MPa以下時，應更換的鋼瓶氧氣〕依據(jù)使用說明書操作儀器，完畢后停頓攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，翻開氧彈，認真觀看彈筒和燃燒皿內(nèi)部，假設有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應作廢。試樣結(jié)果顯示后，校對輸入的參數(shù)，確定無誤后報出結(jié)果。分析結(jié)果的計算4.6.2.1冷卻校正在自動氧彈熱量計中，使用瑞-方〔Regnault-Pfandler〕公式計算：v v

t

n1 0Cnv 00

nt tn

0 22

tii1

nt00v0

——對應于點火時內(nèi)外筒溫差的內(nèi)筒降溫速度，單位為開爾文每分〔K/min〕v——對應于終點時內(nèi)外筒溫差的內(nèi)筒降溫速度，單位為開爾文每分n〔K/min〕t——點火時的內(nèi)外筒溫差，單位為開爾文〔K〕0t——終點時的內(nèi)外筒溫差，單位為開爾文〔K〕nt——主期內(nèi)第i分鐘時內(nèi)筒溫度i分析結(jié)果的表述：-16-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程按下式計算空氣枯燥煤樣的彈筒發(fā)熱量：hthCqqQb,ad

m m 0 0 1 2m式中：/Q ——空氣枯燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，單位為J g；/b,adE ——熱量計的熱容量，單位為J/K；q1 ——點炎熱，單位為J；q2 ——添加物如包裝紙等產(chǎn)生的總熱量，單位為J；m ——試樣質(zhì)量，單位為g；H ——H1；0h 0

h0

0；mmh ——tmm

hm

0。按下式計算空氣枯燥煤樣的高位發(fā)熱量： 式中：

Qgr,ad

Q b,ad

94.1S

b,ad

Qb,adb,adQ ——空氣枯燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，單位為J/gb,adb,adS ——由彈筒洗液測得的含硫量，以質(zhì)量分數(shù)表示%b,ad14.60MJ/kgS

b,ad；94.1——1.00%硫的校正值，單位為J/g； ——硝酸形成熱校正系數(shù)：當Q16.70MJ/kg, 0.0010；b當16.70Qb

25.10MJ/kg,0.0012；當Q25.10MJ/kg, 0.0016。b-17-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程加助燃劑后，應按總釋熱量考慮。按下式計算空氣枯燥煤樣的低位發(fā)熱量：式中：

Qnet,v,ad

Qgr,v,ad

ad

ad

563.0MadQgr,v,ad

——煤樣的空氣枯燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量，單位為J/g；A ——煤樣的空氣枯燥基灰分的質(zhì)量分數(shù)；%adV ——煤樣的空氣枯燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分數(shù)；%adM ——煤樣的空氣枯燥基水分的質(zhì)量分數(shù)；%ad熱容量和儀器常數(shù)標定計算發(fā)熱量所需熱容量E和恒溫式熱量計法中計算冷卻校正值所需的i

關系曲線或儀器常數(shù)k和A 通過同一試驗進展標定。0.9g~1.1g為宜。筒，然后點火和測量溫升。在開頭攪拌5min后準確讀取一次內(nèi)筒溫度T，00筒溫度t〕和露出柱溫度t，并連續(xù)進展到得出終點溫度

。然后再繼1 e n續(xù)攪拌10min并登記內(nèi)筒溫度T，試驗即告完畢。n依據(jù)觀測數(shù)據(jù)，計算出v、v和對應的內(nèi)、外筒溫差〔tt。熱容量標0 n j定試驗完畢之后，列出v、v及對應的內(nèi)、外筒溫差〔見下表。0 n表1 vvvttj

、v和對應的內(nèi)、外筒溫差〔tt〕n j-18-乳源東陽光氟 煤炭分析操作規(guī)程v v 0Tt0 010Tt0 02tjvtnTnt Tn nn102tj以vtt為橫坐標作出v~tt〔如以以下圖計算出kA。j j熱容量標定中硝酸形成熱可按下式求得：q Qm0.0015n式中：q——硝酸形成熱，單位為焦耳〔J〕nQ——苯甲酸的標準熱值，單位焦耳每克〔J/g〕m——苯甲酸的用量，單位為克〔g〕0.0015——苯甲酸燃