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簡答題:1、 展開劑的選擇:欲分離物在兩相中的溶解度展開劑的極性展開劑與欲分離物間應無化學反應欲分離物在展開劑中的分配系數(shù)最好不受溫度的影響欲分離物在兩相間能瞬間達到分配平衡2、 吸附劑特性:化學穩(wěn)定性好,耐化學腐蝕,分離所得到的產(chǎn)物具有良好的化學純度。耐輻射性尤其在放射化學分離中容易得到比較穩(wěn)定的分離效率和回收率。具有良好的吸附和淋洗性能,在吸附層中溶質(zhì)和吸附劑之間容易達到平衡,吸附和淋洗較快,為快速分離相獲得較小體積的淋洗液創(chuàng)造了條件。吸附劑易于獲取,價格低廉,操作比較簡單,消化處理容易。3、 鹽析作用的本質(zhì):加入鹽析劑使陰離子濃度增加,產(chǎn)生同離子效應,是萃取平衡朝發(fā)生萃取需作用的方向移動。鹽析劑是電解質(zhì),其離子水化作用可使溶劑中水分子活度減小,降低了萃取物與水分子的結(jié)合能力。因而有利于萃取。高濃度電解質(zhì)存在使水的介電常數(shù)大為降低,水的偶極矩作用減弱,有利于離子締合物的形成。4、 選擇鹽析劑的一般原則:選用小半徑高電荷陽離子鹽。陽離子半徑越小,價態(tài)越高,溶劑化作用越強。下列陽離子鹽析作用次序:Li+>Na+,Be+>Li+盡量使用高濃度鹽析劑,濃度越高,萃取效果越好,但不宜使用飽和濃度,否則容易析出結(jié)晶,影響操作。鹽析劑不應有副作用或干擾測定。陰離子盡可能具有同離子效應。5、 萃取劑的選擇:形成螯合物愈穩(wěn)定,0增大;n愈易溶于有機溶劑,K增大;D萃取劑酸性愈強,K愈大;a萃取劑愈易溶于水,K'減??;使D增大,有利于萃取。D6、 影響外擴散的因素:離子濃度:離子濃度越大,外擴散速度越快。溫度:溫度升高1°C,外擴散速度增加3%~5%。攪拌速度:攪拌速度越快,外擴散速度越快。樹脂顆粒越小,外擴散速度越快。7、 強酸性陽離子交換樹脂特點:淡黃色球狀顆粒化學穩(wěn)定性好,耐磨性好在酸性、堿性和中性介質(zhì)中都可使用交換反應速度快無機和有機陰離子均可交換&強堿性陰離子交換樹脂特點:淡黃色球狀顆粒對強酸根和弱酸根都能交換對酸、堿、氧化劑及某些有機溶劑都比較穩(wěn)定在酸性、堿性溶液中都能使用,交換容量不受溶液pH影響。9、道南理論:樹脂在水中溶脹后,樹脂表面和外界溶液之間的界面可以看成是一個半透膜,膜的一邊是樹脂相,另一邊是液相。樹脂網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)上的固定離子不能透過膜,而平衡離子則可以通過膜擴散。由于樹脂中的固定離子的存在,使能通過膜的交換離子在膜的兩邊處于不均勻的平衡狀態(tài),即道南平衡。名詞解釋1、回收率:是分離中最重要的一個評價指標,它反映的是被分離物在分離過程中損失量的多少,是分離方法準確性的表征。若被分離物質(zhì)為A,其回收率為:R=^AAQ0AQ為被分離物質(zhì)A的量,Q0為分離前樣品中物質(zhì)A的量。AA2、 沉淀分離法:通過沉淀反應將預測組分分離出來或者把共存組分共沉淀下來,從而達到分離的目的。3、 鹽效應:當溶液中有與構(gòu)成沉淀的離子不同的離子存在時,沉淀的溶解度增大,這種現(xiàn)象稱為鹽效應。4、 溶劑萃取分離:就是使溶液與另一種不相混溶的溶劑密切接觸,以使溶液中的某一種或某幾種溶質(zhì)進入溶劑相中,從而與溶液中的其他干擾組分分離。5、 被萃取物:指原先溶于水相,然后被有機相萃取的物質(zhì)。6、 惰性萃取劑:本身不與被萃取物發(fā)生化學反應,僅起溶解被萃取物,改變萃取劑的物理性質(zhì),是萃取兩相易于分層的作用。7、 活性萃取劑:可與被萃取物發(fā)生化學反應,形成配合物、離子締合物或溶劑化合物。&共萃?。菏侵改骋回K貑为毚嬖跁r不被萃取,或很少被萃取,但當另一兀素存在而被萃取時,難萃取效率大為增加的現(xiàn)象。9、 協(xié)同(萃?。┬涸谝恍┹腿◇w系中,兩種或兩種以上萃取劑的混合物,同時萃取某一金屬離子或其化合物時,其分配比顯著地大于每一種萃取劑,在相同濃度條件下單獨萃取的分配比之和。10、 萃取液與萃余液:萃取分層的有機相稱為萃取液,此時的水相稱為萃余液。11、 反萃取劑:一種新的不含被萃取物的水相與萃取液接觸使被萃取物返回水相的過程。12、 離子交換分離法:就是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應進行分離的方法。13、 交聯(lián)度:是指樹脂交聯(lián)的程度,通常用加入樹脂中交聯(lián)劑的百分含量表示交聯(lián)度的大小。交聯(lián)度=交聯(lián)劑質(zhì)量/反應混合物質(zhì)量x100%14、 總交換容量:單位體積濕樹脂或單位質(zhì)量干樹脂中,所有交換基團的總數(shù)稱為總交換容量。15、 操作交換容量:單位體積濕樹脂或單位質(zhì)量干樹脂中實際參加反應的活性基團數(shù),單位為mmol/mL或mmol/g。16、 始漏點:當流出液開始出現(xiàn)待交換離子B+時,稱為交換過程達到始漏點。17、 始漏量:到達始漏點為止,交換柱的交換總量。18、 鹽析作用:在離子締合物萃取體系中,加入與被萃取化合物具有相同陰離子的鹽或酸,顯著的提高萃取率的作用。加入的鹽類稱為鹽析劑。19、 紙層析:將固定相放在紙上,以紙做載體進行點樣,展開,定性和定量的液■液分配層析法。20、 薄層層析:把固定相吸附劑鋪在玻璃板上成均勻的薄層,層析就在玻璃板上的薄層中進行。21、 分配柱層析法:根據(jù)欲分離組分在兩種互不混溶或部分混溶的溶劑間的溶解度差異實現(xiàn)分離的,這兩種互不混溶的溶劑一個是流動相;另一個是被吸收在載體上,稱為固定相。填空題分離主要有兩種形式:一種是組分離,另一種是單一分離。按分離過程來分:分為機械分離、傳質(zhì)分離、反應分離。按分離方法的性質(zhì):分為物理分離法、化學分離法。4?分配比(D):表示溶質(zhì)在兩相中以各種形式存在的總濃度的比值。5?萃取率:E=萬#〒"°°%當V日有時,水■'有 r6.若連續(xù)萃取n次,E=

lg(100-E)-2n= n lg(100-E)-27.假定一次萃取的E1%=50%(即D=1),欲達到En%=99%,必須連續(xù)萃取幾次?欲達到En=99.9%,又必須連續(xù)萃取幾次?lg(100-99%)-2n= =7解:lg(100-50%)-2解:n=晅(100-99.9%)-2=10lg(100-50%)-28?離子交換樹脂由骨架、活性基團兩部分組成。骨架:由不溶性的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)組成的骨架?;钚曰鶊F:連接在骨架上可以電離的,可被交換的基團。9?陽離子交換樹脂:強酸性陽離子交換樹脂 弱酸性陽離子交換樹脂10?陰離子交換樹脂:強堿性陰離子交換樹脂弱堿性陰離子交換樹脂11?分離富集的目的:消除干擾,并提高痕量組分。12?根據(jù)固定相的狀態(tài)劃分為:柱層析法、紙層析法、薄層層析法。根據(jù)層析機理不同的劃分:吸附層析法、分配層析法、離子交換層析、凝膠層析法常規(guī)分離方法:沉淀分離法、萃取分離法、離子交換分離法。計算題:1.已知某陽離子交換樹脂的選擇系數(shù)KCs二3.25,Kn二1.98,計算KesLi Li NaKNa=LiR一Li+Cs+wR一Cs+Li+KNa=LiR一Li+Na+wR一Na+Li+R一Na+Cs+wR一Cs+Na+KCsNats] ]tCsWatKCs3.25 1―Li= =1.64KNa1.98KCs3.25 1―Li= =1.64KNa1.98LiKNa=\cs]\Na1=tvaWb=rsr\NaJ\l/Jrs2.2g氫型樹脂與100ml0.1mol/LHCL并含有O.OOlmol/LCa2+溶液一起振蕩。求平衡時Ca2+存留于溶液中的百分數(shù)(已知Kca=3.2,樹脂交換容量為5mmol/g)解:交換反應:2R一H+Ca2+wR一Ca+2H+2Ca2+進入樹脂最大量為0.001x100=0.1(mmol)平衡時[h]r[h]s[h]r[h]s0a2+a2+rKCa2H5x2-0.1x2=4.9(mmol/g)20.1x100+0.2=0.102(

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