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沉積巖中干酪根的提取一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)干酪根的分離方法,了解干酪根純度鑒定方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理干酪根為Kerogen的音譯,系指存在于沉積巖中小溶于酸堿溶液和普通有機(jī)溶劑的有機(jī)質(zhì),是典型的生油母質(zhì)。干酪根是由雜原子鍵、脂肪鍵和芳香片縮合形成的大分子聚合物,在沉積巖中普遍存在。通常采用化學(xué)和物理方法,除去巖石中無(wú)機(jī)物和可溶有機(jī)質(zhì),最后使干酪根與無(wú)機(jī)礦物分離。三、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑儀器:酸反應(yīng)器,離心機(jī),電熱干燥箱,馬福爐,電熱磁力攪拌器,水壺,水浴鍋試劑;鹽酸,氫氟酸,純凈水,二氯甲烷、甲醇。四、 實(shí)驗(yàn)步驟對(duì)原巖進(jìn)行粉碎至100目,200g左右。將樣品放置烘箱干燥,45攝氏度24小時(shí)。稱取樣品100g左右。裝入瓶中。每個(gè)樣品做兩份。配置鹽酸溶液,鹽酸與純凈水體積1:1配制。配制時(shí),注意鹽酸加入水中。將樣品放入放入酸反應(yīng)器中,用滴管加入鹽酸,邊加入邊攪拌,一直到加到無(wú)氣泡產(chǎn)生。倒入鹽酸,約350-400ml(大概酸反應(yīng)器的2/3左右),在80oC下攪4-6小時(shí),除去碳酸鹽(每20-30min攪拌一次)。若碳酸鹽含量高,需補(bǔ)加鹽酸。一直反應(yīng)到無(wú)氣泡產(chǎn)生為止,此時(shí)上清液為淡黃色至無(wú)色。將上清液倒入盛有大量水的水桶中(視情況,若渾濁,先離心)。用水壺煮純凈水。用熱水清洗樣品,攪拌,放入離心機(jī)中離心4min,倒去上清液。這樣反復(fù)清洗,共6次。離心機(jī)使用方法:接上電源,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),調(diào)時(shí)18min,調(diào)至5檔,待離心機(jī)啟動(dòng)穩(wěn)定調(diào)至9檔,在9檔保持4min,調(diào)至0檔,待1000轉(zhuǎn)以下,方可打開(kāi)。離心前要保證對(duì)稱瓶質(zhì)量一樣(用天平稱量)。重復(fù)3,4共3次,直至上清液為淡黃或無(wú)色。向上述所得樣品加入1/3體積的鹽酸(注意是上述配好的1:1鹽酸),放200-250ml的HF酸,注意在通風(fēng)廚內(nèi)操作,帶上綠皮手套及實(shí)驗(yàn)服(HF酸具有很強(qiáng)的腐蝕性)°15min中攪拌一次,一次20幾下。在80oC煮?小時(shí),每次煮完用開(kāi)水清洗后離心,參照3,4步。煮2到3次。將獲得的干酪根進(jìn)行過(guò)濾,用定性濾紙,過(guò)濾時(shí)用塑料質(zhì)地漏斗(可用較厚的塑料瓶口代替),洗濾紙的時(shí)候要快,防止粘到濾紙上,不好刮下。用塑料勺將濾紙上的干酪根移到燒杯中在40^干燥直至烘干,稱量所獲得的干酪根。將干酪根放在漏斗(濾紙)中,用二氯甲烷和甲醇的9:1的混合液淋濾,直至過(guò)濾的溶液至無(wú)色。所得液體也可濃縮后利用(可溶性有機(jī)質(zhì))。11,將上述獲得的干酪根,干燥。
干酪根質(zhì)量檢驗(yàn)12,稱取部分干酪根放入瓷坩蝸中在馬福爐中800OC灼燒30分鐘,取出冷卻后稱重,殘余物稱為灰份?;曳郑?灰分%=灰分質(zhì)量干酪根質(zhì)量x100%灰份<30%為合格。獲得的干酪根樣品可供鏡檢,元素分析,熱解分析,同位素分析,紅外分析,R
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