儀器分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)及習(xí)題課第1章緒論

一般性了解第2章光學(xué)分析法導(dǎo)論1、頻率、波數(shù)、光速、波長(zhǎng)之間的計(jì)算，光子能量計(jì)算2、基態(tài)、激發(fā)態(tài)概念，原子光譜、分子光譜特點(diǎn)，線狀光譜、帶狀光譜、連續(xù)光譜例題一、p113，T2.第3章紫外及可見分光光度法1．單色光、復(fù)合光、最大吸收波長(zhǎng)、朗伯--比爾定律、摩爾吸光系數(shù)、吸光度的加和性2．偏離朗伯—比爾定律的原因（非單色光的影響、化學(xué)因素引起的偏離）3．紫外光譜法儀器的構(gòu)造（光源、分光系統(tǒng)、吸收池、檢測(cè)器）4．紫外光譜、區(qū)域劃分及產(chǎn)生的原因、軌道能量高低、價(jià)電子及電子躍遷類型、生色團(tuán)、助色團(tuán)、紅移、藍(lán)移，R帶、K帶、B帶、E帶的基本特征及產(chǎn)生的原因。5．飽和烴、不飽和烴、共軛烯烴、醛、酮、芳香化合物等的紫外光譜特征及躍遷類型。6．共軛效應(yīng)、取代基效應(yīng)、溶劑效應(yīng)、空間效應(yīng)對(duì)紫外光譜的影響。8．氫鍵強(qiáng)度計(jì)算方法例題三、p192，T19。9．吸光度測(cè)量條件的選擇（入射光的選擇、參比溶液的選擇、吸光度測(cè)定范圍的選擇（0.15-0.8））,測(cè)定誤差的計(jì)算10．掌握紫外—可見光譜定量計(jì)算方法，了解示差法、多組分測(cè)定、雙波長(zhǎng)法、導(dǎo)數(shù)光譜法等定量方法的特點(diǎn)及應(yīng)用。例題四、p413,T6.第4章紅外光譜法紅外光譜產(chǎn)生的條件、偶極矩、非紅外活性振動(dòng)、吸收峰強(qiáng)度定性表示方法、基團(tuán)振動(dòng)頻率計(jì)算、振動(dòng)自由度、紅外光譜中的各種峰（基頻峰、倍頻峰等）例題五、p237,T2.2.常見有機(jī)化合物的紅外光譜（飽和烴、烯烴、炔烴、芳烴、醇、酚、酮、醛、酸、酯、胺），這部分是本章重點(diǎn)的重點(diǎn)，要求記住本節(jié)所講的所有內(nèi)容，達(dá)到正確識(shí)譜的水平。3.

掌握誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、雙重效應(yīng)、氫鍵效應(yīng)、振動(dòng)耦合、費(fèi)米共振、立體障礙、環(huán)的張力等因素對(duì)吸收峰的影響。4.

了解紅外光譜儀的最基本組成，重點(diǎn)：光源、吸收池、檢測(cè)器。5.

不飽和度的計(jì)算及應(yīng)用，官能團(tuán)區(qū)、指紋區(qū)，掌握譜圖解析的程序及解題方法。例題六、p238,T10、11、12.第5章原子發(fā)射光譜法1．原子發(fā)射光譜法的一般步驟，定性及定量的依據(jù)，發(fā)射光譜法的基本原理、激發(fā)電位、電離及電離電位2．發(fā)射光譜強(qiáng)度變化規(guī)律、自吸現(xiàn)象、自蝕3．發(fā)射光譜中常用光源及特點(diǎn)4．分析線、鬼線、靈敏線、最靈敏線、最后線等的概念，分析線選擇條件，定性分析一般方法，鐵光譜標(biāo)尺，元素標(biāo)準(zhǔn)光譜線圖第6章原子吸收分光光度法1.基本原理（1）火焰中基態(tài)原子數(shù)為主，可代表總原子數(shù)。波爾茨曼公式。（2）A=KN0=K′Lc=kc

例題七、p156,T1.2.譜線變寬的原因

(1)自然變寬（2）熱變寬（3）壓力變寬3．峰值測(cè)量方法及峰值測(cè)量條件4．掌握原子吸收儀器的基本構(gòu)造，重點(diǎn)：光源、原子化裝置（火焰原子化器）5．定量分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法例題八、p156,T3、6.6．原子吸收法中的干擾及抑制：物理干擾（基體效應(yīng)）、光譜干擾、化學(xué)干擾、消電離劑、釋放劑、保護(hù)絡(luò)合劑、緩沖劑、背景干擾及消除7．測(cè)量條件選擇：吸收線、燈電流、火焰及觀測(cè)高度。第7章色譜分析法基本概念：色譜峰、基線、峰高、峰寬度、半峰寬度、標(biāo)準(zhǔn)偏差。掌握保留值表示方法（保留時(shí)間、死時(shí)間、調(diào)整保留時(shí)間、保留體積、死體積、調(diào)整保留體積、相對(duì)保留值）。掌握分配系數(shù)K和分配比k定義掌握分離度的概念和分離度、柱效率、柱長(zhǎng)的關(guān)系，會(huì)計(jì)算例題九、p372,T1、2.5.氣液色譜固定相、載體（白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體）、固定液的分類及選擇原則6.色譜法的基本原理（塔板理論、速率理論），會(huì)使用塔板理論計(jì)算柱效，影響柱效的因素。（載氣種類及流速、柱溫等）7.了解色譜儀的基本結(jié)構(gòu)及流程8.掌握氣相色譜儀常用檢測(cè)器（TCD、FID）的測(cè)定原理、應(yīng)用特點(diǎn)、注意事項(xiàng)9.掌握氣相色譜條件選擇方法。10.掌握氣相色譜定性分析方法。11.掌握定量分析的依據(jù)、定量校正因子的測(cè)定方法，歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法等定量分析方法的原理、使用條件及計(jì)算。例題十、p372,T3、5.例題一

用2cm比色皿測(cè)定一有色溶液的吸光度，發(fā)現(xiàn)該有色物質(zhì)在510nm波長(zhǎng)處吸光度最大。在該儀器條件下，測(cè)得1.0×10－4mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的透光率為20.3％，若待測(cè)試液的透光率為32.7％，求（1）該有色物質(zhì)的最大摩爾吸光系數(shù)；（2）待測(cè)試液的濃度。解：（1）（2）Ax=0.485cx=Ax×cs/As=0.485×1.0×10-4/0.693=7.0×10-5(mol/L)例題二

在lm長(zhǎng)的填充色譜柱上，某鎮(zhèn)靜藥物A及其異構(gòu)體B的保留時(shí)間分別為5.80min和6.60min，其峰底寬度分別為0.78min和0.82min，空氣通過色譜柱需要1.10min。計(jì)算：(1)A和B的分離度；對(duì)A和B而言，該色譜柱的平均有效塔板數(shù)和平均塔板高度；要使A、B兩組分完全分離需要的最短柱長(zhǎng)。解：(1)(2)可推出據(jù)能否用下式計(jì)算n有效：使用條件是什么？21例題三

將0.2130g催化劑擔(dān)體Al2O3溶解在5mL的鹽酸中，用蒸餾水稀釋至100mL。為測(cè)定上述Al2O3中的微量鐵，制備2.5ugFe/mL及2100ugAl2O3/mL的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣。問標(biāo)樣中為什么要加入大量的Al2O3？若已知標(biāo)樣及未知樣品的吸光度分別為0.420和0.388，試計(jì)算樣品中Fe的百分含量。22解：（1)為了消除基體效應(yīng)和鋁的干擾，加入大量的Al2O3起干擾元素緩沖劑的作用。（2）例題四

某化合物的分子式是C8H10，它在95%乙醇中的紫外光譜有兩個(gè)吸收帶，其中一個(gè)的λ