五倍子配方顆粒中鞣質(zhì)含量比較章懷奮;劉志武;馮雷;歐瑋【摘要】目的:對不同廠家的五倍子配方顆粒進行鞣質(zhì)的含量測定，同時對此方法進行討論,以期為五倍子配方顆粒的質(zhì)量標準建立提供依據(jù).方法利用紫外分光光度法對不同廠家的五倍子配方顆粒進行鞣質(zhì)含量測定.結(jié)果:鞣質(zhì)含量測定結(jié)果分別為51.80%,51.18%,51.75%,53.51%,50.97%,50.43%,51.46%,51.93%,51.37%,51.31%.沒食子酸線性回歸方程:y=0.1128x+0.0492,r=0.9999,線性范圍:1.0030~10.0300pg/mL.結(jié)論:不同廠家各批次配方顆粒鞣質(zhì)含量均超過50%,符合2005版中國藥典規(guī)定，測定結(jié)果合格.【期刊名稱】《臨床醫(yī)藥實踐》【年(卷)，期】2012(021)009【總頁數(shù)】3頁(P691-693)【關(guān)鍵詞】五倍子;鞣質(zhì);紫外分光光度法【作者】章懷奮瀏志武;馮雷;歐瑋【作者單位】岳陽市一人民醫(yī)院，湖南岳陽414000;岳陽市一人民醫(yī)院，湖南岳陽414000;岳陽市一人民醫(yī)院，湖南岳陽414000;岳陽市一人民醫(yī)院，湖南岳陽414000【正文語種】中文【中圖分類】R917五倍子為漆樹科落葉灌木或小喬木鹽膚木、紅麩楊或青麩楊葉上的蟲癭，具有斂肺降火、澀腸止瀉等功效,用于肺虛久咳、久瀉久痢等癥狀，在臨床上有廣泛的應(yīng)用［1］?，F(xiàn)對不同廠家的五倍子配方顆粒進行含量測定，同時對此方法進行討論，以期為五倍子配方顆粒的質(zhì)量標準建立提供依據(jù)。1資料與方法1.1儀器KQ3200DE型醫(yī)用數(shù)控超聲清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）、紫外-可見光分光光度儀。1.2試劑沒食子酸對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號110831-200803）、純凈水（怡寶生產(chǎn)）、磷鉬鎢酸試液、酪素。不用廠家五批五倍子配方顆粒（101201,100721,091214,110111,101115）。1.3方法1.3.1對照品溶液的制備精密稱取沒食子酸對照品50mg,置100mL棕色量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取5mL,置50mL棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL中含沒食子酸0.05mg）。1.3.2供試品溶液的制備取不同批次五倍子配方顆粒0.2g,精密稱定，置250mL棕色量瓶中，加水150mL,放置過夜，超聲處理10min,放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置（使固體物沉淀）,濾過，棄去初濾液50mL,精密量取濾液20mL,置100mL棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻,即得。1.3.3標準曲線制備棕色量瓶中，各加入磷鉬鎢酸試液1mL,再分別加水11.50mL,11mL,10mL,9mL,8mL,7mL,用29%碳酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，放置30min并以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見光光度法(附錄VA)在760nm的波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標,繪制標準曲線。結(jié)果沒食子酸在濃度1.0030-10.0300pg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。標準曲線見圖1。圖1沒食子酸標準曲線1.3.4精密度考察1.3.4.1儀器精密度實驗精密吸取對照液1mL,在上述的色譜條件下，重復(fù)測定對照品6次，計算出沒食子酸吸光度相對標準偏差(RSD)為0.3%。1.3.4.2重復(fù)性實驗考察(n=6)取同一批五倍子配方顆粒約0.3g,精密稱定,同上平行制備供試品溶液6份，按上述供試品測定法計算五倍子配方顆粒中沒食子酸的平均含量為51.37%,RSD為1.45%。1.3.5加樣回收率考察1.3.5.1同一濃度的供試品用6個測定結(jié)果評價(n=6)取已知含量五倍子藥材粉末6份，每份0.15g精密稱定,根據(jù)被測成分的含量，按1:1加入對照品，按“1.3.2”所述方法平行測定供試品溶液,按上述方法測定每份配方顆粒中沒食子酸的吸光度值，計算平均回收率為91.5%,RSD為2.3%。1.3.5.23個不同濃度共9個樣品的測定結(jié)果(n=9)供試品取樣量為原樣品量的50%,根據(jù)被測成分的含量，按1：1,1：2,1:3加入對照品各3份,平行制備供試品溶液共9份，按上述方法計算回收率，結(jié)果見表1。表1回收率測定結(jié)果(n=3)序號樣品含量mg加入量mg測得量mg回收率％RSD%114.3214.1327.3796.20.108214.3227.9441.7498.80.104314.3242.1555.9899.10.291供試品取樣量分別為原樣品量的25%,50%,100%,根據(jù)被測成分含量，均按1:1加入對照品各3份，平行制備供試品溶液共9份，按上述方法計算回收率，結(jié)果見表2。表2回收率測定結(jié)果(n=3)序號樣品含量mg加入量mg測得量mg回收率％RSD%供試品取樣量分別為原樣品量的15%,50%,150%,根據(jù)被測成分含量，均按1:1加入對照品各3份,平行制備供試品溶液共9份，按上述方法計算回收率，結(jié)果見表3。1.3.6穩(wěn)定性試驗穩(wěn)定性試驗顯示,測定樣品液在0,124,6,8,10,12,14,16,18,20,24h范圍內(nèi)測定每組的吸光度值,RSD為1.5%,表明在24h之內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定。表3回收率測定結(jié)果(n=3)序號樣品含量mg加入量mg測得量mg回收率％RSD%1.3.7供試品測定1.3.7.1總酚精密量取供試品溶液2mL,置25mL棕色量瓶中，照標準曲線的制備項下的方法,自〃加入磷鉬鎢酸試液1mL”起，加水10mL,依法測定吸光度，從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量(mg/mL),計算,即得。1.3.7.2不被吸附的多酚精密量取供試品溶液25mL,加至已盛有酪素0.6g的100mL具塞錐形瓶中,密塞,置于30OC水浴中保溫1h,時時振搖，取出，放冷，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液2mL,置于25mL棕色量瓶中，照標準曲線的制備項下的方法啟〃加入磷鎢酸試液1mL”起，加水10mL,依法測定吸光度,從標準曲線中讀出供試品溶液中沒食子酸的量(mg/mL),計算,即得。1.3.7.3計算方法鞣質(zhì)含量=總酚量-不被吸附的多酚量。2結(jié)果(見表4)結(jié)果表明:所測各批次配方顆粒鞣質(zhì)含量均超過50%,此方法測得不同廠家不同批次五倍子配方顆粒中的鞣質(zhì)含量均符合標準。3討論鞣質(zhì)為五倍子的主要成分，含量可達60%~70%,它是葡萄糖上的羥基與沒食子酸形成的酯類化合物的混合物［2］。鞣質(zhì)是一類混合物,在酸性條件下，鞣質(zhì)可以水解成沒食子酸，兩者成比例關(guān)系，通過測定其中的沒食子酸的含量，可以反映出鞣質(zhì)的多少。其含量測定的方法有很多種，但報道的結(jié)果不盡相同［3,4］。本實驗采用的是2005版藥典的紫外分光光度法對五倍子中鞣質(zhì)的含量測定［3,4］,從總體上來講，實驗操作比較繁瑣，在實際的生產(chǎn)中可以采用其他更為簡單、實用的測定方法。樣品測定結(jié)果表明，不同批號五倍子的藥材中鞣質(zhì)含量大體相當,說明本實驗所采用的紫外分光光度法實用性和可靠性較高，可以在平時的基礎(chǔ)研究和實際生產(chǎn)中應(yīng)用。表4五倍子配方顆粒中鞣質(zhì)含量測定結(jié)果樣品批號取樣量(g)吸光度1總酚含量(mg)吸光度2不被吸附含量(mg)含量(％)參考文獻：［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］