2目 次前 言 II引 言 III范圍 1規(guī)性用件 1術(shù)和義 1原理 1試條件 1試或料 1儀和備 2樣品 2試步驟 2白驗 2證驗 2品解 22驗據(jù)理 3密度 3確度 3量證控制 4I引 言DZ/Txxxx-xxxx12%~2023III鈦鐵礦化學(xué)分析方法2過氧化氫分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍本文件規(guī)定了過氧化氫分光光度法測定鈦鐵礦中二氧化鈦的含量。本文件適用于鈦鐵礦、釩鈦磁鐵礦中二氧化鈦含量的測定。方法檢出限0.03%；測定范圍0.1%~20%。（GB/T6379.2 ）第2GB/T6379.4 ）第4GB/T6682 GB/T14505 石礦化學(xué)析法 總及般規(guī)JJG178 紫、見紅外光度檢規(guī)。本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理430nm分光光度計檢測時的溫度、濕度、電壓和頻率等試驗條件應(yīng)符合JJG178相關(guān)要求。警示──濃硫酸稀釋時操作不當(dāng)易引起燒傷，應(yīng)將酸注入水中，并且要緩慢注入同時不斷攪拌。除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純級別的試劑，所用水為符合GB/T6682規(guī)定的二級水要求。1鹽酸（ρ1.19g/mL）過氧化氫[φ（H2O2）=30%]。鹽酸（1+1）。磷酸（1+1）。硫酸（1+1）。硫酸（5+95）。二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(TiO2)=1.00mg/mL]：稱取1.0000g預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h的光譜純二氧化鈦（TiO2）10.0g（6.2）65010min~15400mL（6.9）1000mL（6.9）1mL1.0000mg200nm~800nm2.0cm0.1mg。馬弗爐：溫度范圍600℃~1100℃，精確到10℃。樣品按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定，樣品的粒徑應(yīng)小于74μm。1052h0.5g0.1mg空白試驗隨同樣品進(jìn)行雙份空白試驗，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。驗證試驗隨同樣品同時分析相同類型、含量相近的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。樣品分解（8.3）置于3（6.1）1g650℃~70020150燒杯40滴~1min~21.0mL。100（6.6）滌燒杯3~5100測定0.501.002.004.00mL6.00于150mL0mg、0.50mg、1.00mg、2.00mg、4.00mg、6.00mg10（6.8），在電熱板上蒸發(fā)至冒白煙后約10min，取下，冷卻。用水稀釋至約50mL，加入4mL磷酸（6.7），21005mL（6.5）2cm430nm115010（6.8）10504100容量瓶5。放置302430nm表1二氧化鈦含量與分取溶液量樣品中二氧化鈦含量/%分取樣品溶液量/mL≤1010＞105樣品中二氧化鈦的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（TiO2）計，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式下式計算：式中：

T)

m1m0m

100m1——從校準(zhǔn)曲線查得樣品測定溶液（9.4.1）的二氧化鈦的量，單位為毫克（mg）；m0——從校準(zhǔn)曲線查得空白試驗測定溶液的二氧化鈦的量，單位為毫克（mg）；m——分取樣品溶液所相當(dāng)?shù)臉悠妨?，單位為毫克（mg）。所得結(jié)果按GB/T14505表示為：XX.XX%、X.XX%、0.XXX%、0.0XX%。精密度GB/T6379.223在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表2所列方程式計算。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表2所列方程式計算。表2 過氧氫光度測鈦鐵中氧鈦量方法密度單位為%成分水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R二氧化鈦2.95~19.83r=0.0787+0.0073mR=0.04844m0.6683正確度按GB/T6379.2和GB/T6379.4規(guī)定的方法，確定過氧化氫分光光度法測定鈦鐵礦中的二氧化鈦含量的測量方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限以及分析方法的偏倚，統(tǒng)計結(jié)果見表3。3表3 鈦鐵樣中氧鈦量：復(fù)限再性及分方的倚計果統(tǒng)計參數(shù)水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723參加實驗室數(shù)（P）999999可接受結(jié)果的實驗室數(shù)（p）898999總平均值（y?）/%8.942.9612.8719.8316.137.66認(rèn)定值（μ）/%8.962.9512.9119.8316.137.60重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）/%0.0520.0360.0620.0800.0700.048重復(fù)性變異系數(shù)/%0.581.210.480.400.440.63重復(fù)性限（r）/%0.1440.1000.1740.2250.1970.135再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）/%0.0750.0360.0960.1280.1110.068再現(xiàn)性變異系數(shù)/%0.170.120.200.400.440.18再現(xiàn)性限（R）/%0.2100.1000.2670.3570.3110.189測量方法偏倚（δ）/%-0.0180.013-0.033-0.004-0.004-0.033a）/%（δ－ASR-0.060-0.017-0.083-0.101-0.107-0.078a）/%（δ＋ASR0.0250.0430.0160.0930.1000.012相對誤差（RE）/%-0.2