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3有機化學(xué)試驗報告乙酰苯胺的重結(jié)晶

過濾及重結(jié)晶試驗161范瑤函 試驗時間：12月11日1、把握常壓過濾、減壓過濾、熱過濾的試驗技術(shù)2、把握重結(jié)晶法提純固體有機化合物的原理和試驗操作方法劑對被提純物質(zhì)和雜質(zhì)在不同溫度下溶解度的差異，是雜質(zhì)在熱過濾時被濾除〔趁熱過濾，溶劑對雜質(zhì)溶解度小〕或留在母液中〔低溫過濾：溶劑對雜質(zhì)溶解度大。5%以下的固體混合物。提純物的溶解度隨溫度3〕對雜質(zhì)4〕易與被提純物質(zhì)分別，溶劑沸點不宜太高也不宜太低。沸點過低，加熱溶解操作不易；過高回收溶劑困難。-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。三、試驗方法1、常壓過濾2〔將要過濾的混合物倒入漏斗中，始終抽氣到幾乎沒有液體流出為止。之后關(guān)閉水泵，將抽干的濾渣和濾紙一并拿出來。33/4的漏斗燒至沸騰，在里面放入玻璃漏斗和濾紙，下接燒杯。過濾時，應(yīng)緩慢傾倒熱的飽和溶液，一次未倒完，應(yīng)連續(xù)加熱燒杯，等待下次傾倒。為了不使濾紙貼在玻璃漏斗上，充分利用濾紙的有效面積提高過濾效率，將濾紙片按折扇一樣折成扇形。4、裝置儀器：四、試驗試劑操作1操作13.5g粗乙酰苯胺，于燒杯中，參與90ml15ml水235分鐘3、進(jìn)展熱過濾。自然冷卻，緩慢結(jié)晶4過溶質(zhì)5現(xiàn)象溶液煮沸，乙酰苯胺完全溶解溶液變透亮燒杯中有大量白色晶體消滅渣1.60g稱重。6、利用熔點儀測該純潔物熔點 終熔點為111℃六、試驗結(jié)論與思考析誤差在熱過濾時局部結(jié)晶在漏斗頸冷卻凝固，沒能流出；抽濾時溶質(zhì)未刮取干凈。這些因素都會影響到產(chǎn)率。水楊酸的重結(jié)晶一、試驗?zāi)繕?biāo)同上二、試驗原理同上溶解水楊酸選取的溶劑為乙醇，乙醇的沸點比水低，且易揮發(fā)，在加熱時用球形冷凝管，使得在升溫過程中 汽化的乙醇得以冷卻。三、試驗方法裝置儀器：四、試驗試劑操作1操作1100ml3.0g粗水楊酸，30ml乙醇和沸石。裝上球形冷凝至沸騰，假設(shè)未完全溶解，連續(xù)參與46ml乙醇。移開冷凝管，參與一藥匙活性炭，連續(xù)參與冷凝管加熱至沸數(shù)分鐘3、進(jìn)展熱過濾。自然冷卻，緩慢結(jié)晶4過溶質(zhì)5現(xiàn)象水楊酸完全溶解燒杯中有大量白色晶體消滅渣1.84g稱重。6、利用熔點儀測該純潔物熔點 測得初熔點為158℃，終熔點為161℃六、試驗結(jié)論與思考對溶劑的選擇應(yīng)使溶質(zhì)在不同溫

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