海水中鎘的測(cè)定原子熒光法PAGEPAGE1海水中鎘的測(cè)定 原子熒光法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海水中鎘的原子熒光測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大洋、近岸、河口區(qū)海水和海水利用產(chǎn)生的排放水中可溶性鎘含量的測(cè)定。0.012μg/L0.040μg/L。規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、儲(chǔ)存與運(yùn)輸原理試劑和材料分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的二級(jí)水。硝酸（HNOρ1.42/mL。（11見(jiàn)4.與1（191見(jiàn)4.與99鹽酸（H：1.19mL。鈷溶液（0.10m/mL-o：稱(chēng)取0.438g六水合氯化鈷（ol6HO，溶于少量水中，并稀釋至100mL，搖勻備用。臨用時(shí)稀釋10倍至0.10mg/mL。（10L：稱(chēng)取1.0g硫脲（HNS100L。2.0g（N4PO7·10O100L。（40L1.25g（KOHKH410.0g250mL，搖勻，使用前配制。載流：移取.6mL鹽酸4.4）加入少量水，加入10mL鈷溶液（4.5，用水稀釋至500mL，搖勻備用。410鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00/-d：稱(chēng)取0.500g金屬鎘（純度99.9%，用5L硝酸溶液（4.2）加500mL（4.3）10.0m/L5L4.1于500mL用硝酸（4.3）稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅰ（0.00/L：用單標(biāo)線(xiàn)吸量管移取5mL鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液（4.1）于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。50.0/L5mL（4.于50L容量瓶中，用硝酸（4.3）稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。儀器設(shè)備試驗(yàn)所用的計(jì)量器具應(yīng)經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定合格后方可使用。原子熒光光度計(jì)。原子熒光專(zhuān)用的鎘空心陰極燈。99.9%。0.0001g。0.45μm纖維濾膜。抽濾瓶：1000mL。25mL。50mL、100mL、500mL。0.25mL、10mL。5mL、10mL。微量移液器。其它一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。樣品按照GB17378.3的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集，水樣采集后盡快通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾，其濾液用硝酸（4.1）調(diào)至pH小于2，于聚乙烯瓶中保存。試驗(yàn)步驟30min以上，使儀器達(dá)到最佳工作狀態(tài)。625mL25mL或微量移液器mL、0.05mL0.10mL0.25mL，分別向后兩管加入鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅰ（4.12）0.05mL0.10mL，使所加0.00μg/L，0.10μg/L，0.20μg/L，0.50μg/L，2.00.5L4.0.5L（4.2.5L4.6、1.0mL（4.25mL25mL7.3.2I0。I0IiIi-I0為縱坐標(biāo)，加入的鎘元素濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理（L精密度與正確度0.194μg/L60.0519.3%；再現(xiàn)性（R）0.052μg/L9.5%73%~110%。0.739μg/L60.0924.4%；再現(xiàn)性（R）0.097μg/L4.6%83%~104%。注意事項(xiàng)本方法執(zhí)行中應(yīng)注意以下事項(xiàng)：——測(cè)試使用所有器皿必須用硝酸溶液（1+3）浸泡24h以上，使用