實(shí)驗(yàn)三氯化鈉的提純時(shí)間：11.20下午2:00地點(diǎn)：（1）班514、（2）班615預(yù)習(xí)：P39-41、P23-25、本講義一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握粗食鹽的提純方法和基本原理2.學(xué)習(xí)稱量、溶解、過濾、蒸發(fā)、濃縮及減壓抽濾等基本操作3.了解SO42-、Ca2＋、Mg2＋等離子的定性鑒定二、實(shí)驗(yàn)原理粗食鹽中通常含有Ca2+、Mg2+、K+、SO42、CO32等可溶性雜質(zhì)離子和泥沙等不溶雜質(zhì)。不溶性的雜質(zhì)可用溶解、過濾方法除去，而選擇適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑，可使Ca2+、Mg2+、SO42、CO32等離子生成沉淀而除去。一般是先在粗食鹽溶液中加入稍過量的BaCl2溶液，可將SO42-轉(zhuǎn)化為沉淀過濾而除去。Ba2++SO42=BaSO4↓然后在溶液中加入NaOH和Na2CO3溶液，將Mg2+、Ca2+和過量的Ba2+轉(zhuǎn)化為Mg2(OH)2CO3、CaCO3、BaCO3沉淀過濾除去。2Mg2++2OH+CO32=Mg2(OH)2CO3↓Ca2++CO32=CaCO3↓Ba2++CO32=BaCO3↓而在溶液中加入稀HCl調(diào)節(jié)pH至此2~3，可除去過量的OH、CO32離子。OH+H+=H2OCO32+2H+=CO2↑+H2O由于KCl的溶解度比NaCl大，而且在粗食鹽中含量較少，可用濃縮結(jié)晶的方法留在母液中除去。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.儀器臺(tái)稱燒杯（250mL，100mL）量筒（100mL，10mL）表面皿蒸發(fā)皿布氏漏斗吸濾瓶玻璃棒真空泵酒精燈漏斗漏斗架2.試劑粗食鹽HCl溶液（6mol·L1，2mol·L1）Na2CO3溶液（飽和）鎂試劑NaOH溶液（2mol·L1）(NH4)2C2O4pH試紙BaCl2溶液（1mol·L1）HAc溶液（2mol·L1）酒精65%3.其它濾紙四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.粗食鹽的提純（1）粗食鹽的溶解用臺(tái)稱稱取10.0g粗食鹽放入250mL燒杯中，加50mL蒸餾水，加熱并攪拌使粗食鹽溶解[圖a]?！静襟E應(yīng)掌握臺(tái)秤的使用、固體試劑的取用和玻璃儀器的洗滌方法。（2）除去SO42離子加熱溶液至近沸，在攪拌的同時(shí)滴加1mol·L1BaCl2溶液約2mL，檢查沉淀完全后即可用傾注法過濾[圖b]棄去沉淀。用少量蒸餾水洗滌溶沉淀2~3次，濾液和洗滌液收集在250mL的燒杯中。——本步驟應(yīng)掌握沉淀完全的檢查和普通過濾裝置及操作。（3）除去Mg2+、Ca2+和Ba2+離子將濾液加熱至近沸時(shí)，加入2mol·L1NaOH溶液1mL，邊攪拌邊滴加飽和Na2CO3溶液至不再有沉淀生成（約3mL），煮沸3~4分鐘，靜置。用傾注法過濾，棄去沉淀，將濾液收集在100mL燒杯中。（4）除去OH和CO32離子往濾液中滴加6mol·L1HCl溶液，加熱并攪拌，中和至溶液的pH值為2~3（用pH試紙檢測(cè)）?！静襟E應(yīng)掌握溶液pH的簡(jiǎn)單檢驗(yàn)方法。（5）蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶將濾液倒入蒸發(fā)皿中，小火加熱至原體積的四分之一時(shí)停止加熱（在濃縮時(shí)如有NaCl結(jié)晶析出，則不應(yīng)攪拌，以免濺沸）[圖c]，冷卻后減壓抽濾[圖d]，并用65%乙醇溶液洗滌沉淀，再將晶體轉(zhuǎn)移到事先稱量好的表面皿中，放入烘箱中烘干，冷卻后稱量，計(jì)算產(chǎn)率?！静襟E應(yīng)掌握酒精燈、蒸發(fā)皿的正確使用和蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶的基本操作及減壓抽濾基本操作。2.產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)取粗食鹽和產(chǎn)品各0.5g，分別用5（1）SO42離子的檢驗(yàn)：分別加HCl溶液和BaCl2溶液，觀察比較2支試管現(xiàn)象。（2）Ca2+離子的檢驗(yàn)：先加HAc，再加飽和(NH4)2C2O4溶液，比較2支試管現(xiàn)象。（3）Mg2+離子的檢驗(yàn)：分別加NaOH溶液和鎂試劑，觀察比較2支試管現(xiàn)象。五、實(shí)驗(yàn)裝置圖圖a加熱溶解圖.b過濾圖c蒸發(fā)、濃縮圖d減壓抽濾六、結(jié)果與分析m精鹽=g，產(chǎn)率==現(xiàn)象試劑溶液（1）2滴2MHCl（2）2滴1MBaCl2（1）2滴2MHAc，（2）2滴飽和(NH4)2C2O4（1）2滴2MNaOH（2）2滴鎂試劑粗鹽白色渾濁略顯渾濁天藍(lán)色渾濁產(chǎn)品無(wú)明顯現(xiàn)象無(wú)明顯現(xiàn)象溶液變紅紫色結(jié)論產(chǎn)品中無(wú)SO42-、Ca2＋和Mg2＋七、思考題1.在除去Ca2＋、Mg2＋和SO42-時(shí)，為什么要先加入BaCl2溶液，然后依次加入NaOH、Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2.當(dāng)加入沉淀劑分離