重要指標檢測辦法一、氧化鈣含量的測定1．辦法提綱用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在pH值為12.5時，以鈣試劑羧酸鈉鹽作批示劑，用乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液滴定鈣離子。2．分析環(huán)節(jié)稱取約0.6g于105℃烘至恒重的試樣（精確至0.0002g)，置于250mL用移液管移取25mL實驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液，搖動下滴加氫氧化鈉溶液，當溶液剛成混濁時，加人少量鈣試劑羧酸鈉鹽批示劑，繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至實驗溶液由藍色變?yōu)榫萍t色，過量0.5mL，用乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色。同時作空白實驗。以質(zhì)量百分數(shù)表達的氧化鈣（CaO）含量X1按下式計算：式中：c——乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液的實際濃度，mol/L；V1——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液的體積，mL；V0——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液的體積，mL；M——試料的質(zhì)量，g；0.05608——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相稱的以克表達的氧化鈣的質(zhì)量。取平行測定成果的算術(shù)平均值為測定成果，平行測定成果的絕對差值不不不大于0.2%。二、氧化鎂含量的測定1．辦法提綱用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在pH值為10時，以鉻黑T作批示劑，用乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液滴定鈣、鎂含量，從中減去鈣含量，計算出氧化鎂含量。2．分析環(huán)節(jié)用移液管移取25mL實驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加人50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL緩沖溶液和少量鉻黑T批示劑，用乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。以質(zhì)量百分數(shù)表達的氧化鎂（MgO）含量X2按下式計算：式中：c——乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液的實際濃度,mol/L；V1——滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液的體積，mL；V2——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液的體積，mL；m——試料的質(zhì)量，g；0.04030——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉原則滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相稱的以克表達的氧化鎂的質(zhì)量。取平行測定成果的算術(shù)平均值為測定成果,平行測定成果的絕對差值不不不大于0.2％。三、鹽酸不溶物含量的測定1．辦法提綱用鹽酸溶解試樣，過濾酸不溶物，灼燒，稱量。2．分析環(huán)節(jié)（1）工業(yè)超細碳酸鈣試樣稱取約4g（或2g）試樣（精確至0.01g），置于燒杯中，加少量水潤濕，滴加20mL（或10mL)6mol/L鹽酸溶液，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌至濾液中不含氯離子（用10g/L硝酸銀溶液檢查）。將濾紙和不溶物一并移人已恒重的瓷增渦中，低溫灰化后移人高溫爐內(nèi)，于（875士25）（2）工業(yè)超細活性碳酸鈣試樣稱取約4g試樣（精確至0.01g），置于燒杯中，加4mL乙醇潤濕，滴加20mL6mol/L鹽酸溶液，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌至濾液中不含氯離子（用10g/L硝酸銀溶液檢查）。將濾紙和不溶物一并移入已恒重的瓷坩堝中，低溫灰化后移人高溫爐內(nèi)，于（875士25）3．分析成果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表達的鹽酸不溶物含量（X3）按式下式計算：式中：m1——灼燒后瓷增禍和鹽酸不溶物質(zhì)量，g；m2——瓷坩堝的質(zhì)量，g；m——試樣的質(zhì)量，g。所得成果應(yīng)表達至二位小數(shù)。兩次平行測定成果之差不不不大于0.03%，取其算術(shù)平均值為測定成果。四、鐵含量的測定1．辦法提綱用抗壞血酸將試液中的三價鐵還原成二價鐵，在pH值2～9時，二價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色配合物，于分光光度計最大吸取波長510nm處測量其吸光度。2．分析環(huán)節(jié)（1）原則曲線的繪制①原則比色液的配制。根據(jù)試液中預(yù)計的鐵含量，按照下表指出的范疇在一系列100mL容量瓶中，分別加入給定體積的溶液。給定溶液的體積試液中預(yù)計的鐵含量/μm50～50020～30010～100鐵原則溶液用量/mL對應(yīng)的鐵含量/μg鐵原則溶液用量/mL對應(yīng)的鐵含量/μg鐵原則溶液用量/mL對應(yīng)的鐵含量/μg0①00①00①05.00502.00201.001010.001005.00502.002020.0020010.001004.004030.0030015.001506.006040.0040020.002008.008050.0050030.0030010.00100①試劑空白溶液。②顯色。每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣解決。加水至約60mL，用6mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值約為2，用精密pH值試紙檢查pH值，加2.5mL2%抗壞血酸溶液，10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（pH值約為4.5），5mL0.2%鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。③吸光度的測量。選用1cm比色皿，于最大波長（約510nm）處，以水為參比，將分光光度計的吸光度調(diào)節(jié)到零，進行吸光度的測量。④繪制原則曲紅。從每個原則比色液的吸光度中減去試劑空中實驗的吸光度，以鐵含量為橫從標，對應(yīng)的吸光度為縱坐標，繪制原則曲線。（2）實驗溶液的制備稱取約2g試樣（精確至0.01g），置于250mL燒杯中，加2mL乙醇潤濕試料，滴加9mL1+1鹽酸溶液溶解試料，加熱煮沸2min，趁熱過濾，冷卻后濾液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。（3）空白實驗溶液的制備除不加試料外，其它加入的試劑量與實驗溶液的制備完全相似，并與試料同時時行同樣解決。（4）測定用移液管移取25mL實驗溶液和空白實驗溶液，分別置于100mL燒杯中。必要時，加水至60mL，用6mol/L鹽酸溶液或10%氨水調(diào)節(jié)pH值約為2，用精密pH試紙檢查pH值。將溶液全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加2.5mL2%抗壞血酸溶液，10mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液（pH值約為4.5），5mL0.2%鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。顯色后，選用1cm比色皿，于最大波長（約510nm）處，以水為參比，測量試液和試劑空白溶液的吸光度。（5）分析成果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表達的鐵（Fe）含量X4按下式計算：式中：m1——由原則曲紅上查出的試樣中鐵含量，mg；m0——根據(jù)測得的空白溶液吸光度，由原則曲線上查出的鐵含量，mg；m——移取實驗溶液A中試樣的質(zhì)量，g。所得成果應(yīng)表達至二位小數(shù)。取平行測定成果的算術(shù)平均值為測定成果，兩次平行測定成果的絕對差值不不不大于0.01%。五、105℃稱取約2g試樣（精確至0.0002g），置于已恒重的稱量瓶中，移入恒溫干燥箱內(nèi)，在（105±5）℃下干燥至恒重。以質(zhì)量百分數(shù)表達的105℃下的揮發(fā)物含量X5式中：m1——干燥前稱量瓶和試樣的質(zhì)量，g；m2——干燥后稱量瓶和試樣的質(zhì)量，g；m——試樣的質(zhì)量，g。所得成果應(yīng)表達至二位小數(shù)。兩次平行沒定成果之差不不不大于0.04%，取其算數(shù)平均值為測定成果。六、pH值的測定將參比電極和測量電極與酸度計連接好，預(yù)熱，調(diào)零，定位。（1）工業(yè)超細碳酸鈣試樣稱取約10g試樣（精確至0.01g），置于150mL燒杯中，加入100mL不含二氧化碳水，充足攪拌，靜置10min，用酸度計測量懸浮液的pH值。所得成果應(yīng)表達至一位小數(shù)。（2）工業(yè)超細活性碳酸鈣試樣稱取約10g試樣（精確至0.01g），置于150mL燒杯中，加5mL乙醇潤濕，加入100mL不含二氧化碳水，充足攪拌，靜置10min，用酸度計測量懸浮液的pH值。兩次平行測定成果之差不不不大于0.3pH，取其算數(shù)平均值為測定成果。七、白度的測定白度計帶有原則白度板和工作白度板，分度值0.2度；原則白度板必須定時校正。分析環(huán)節(jié)以下。將定時標定過的原則白度板校正工作白度板。原則白度板每六個月送專業(yè)單位校正一次。將白度計調(diào)節(jié)至工作狀態(tài)，將試樣均勻地置于粉末皿中，使試樣面超出粉末皿約2cm，用光潔的玻璃板覆蓋在試樣的表面上，壓緊試樣，并稍加旋轉(zhuǎn)，移去玻璃板。沿水平方向觀察試樣表面，應(yīng)無凹凸不平、疵點和瘢痕等異常狀況。將試樣置于儀器臺上，測定白度值，讀準至0.1度；將試樣皿在儀器臺上旋轉(zhuǎn)90度，測定白度值，讀準至0.1度；再旋轉(zhuǎn)90度，測定白度值，讀準至0.1度。三次讀數(shù)成果極差不得不不大于0.4度。取平行測定成果的算術(shù)平均值為測定成果。平行測定成果的絕對差值不不不大于0.5度。八、平均粒徑的擬定取碳酸鈣試樣，以水作溶劑，經(jīng)超聲波振蕩儀分散，置于電子顯微鏡的樣品臺上，在一定的放大倍數(shù)下，用攝影機攝下電子顯像鏡圖。在照片下，沿一定方向量取不少于20個微粒的粒徑。平均粒徑X6按下式計算：式中：Σd——微粒直徑之和，μm；n——電子顯微鏡的放大倍數(shù)；N——量取微粒的個數(shù)。九、吸油量的測定稱取約5g（精確至0.01g）樣品，置于玻璃板或釉面瓷板上，用滴定管滴加精制亞麻仁油，在滴加時用調(diào)刀不停進行翻動研磨，起初試樣呈分散狀，后逐步成團直至全部被精制亞麻仁油所潤濕，并形成一整團即為終點，統(tǒng)計滴加精制亞麻仁油的體積國。以每100g碳酸鈣所吸取精制亞麻仁油的體積（mL）表達的吸油值X7按下式計算：式中：V——滴加精制亞麻仁油的體積，mL；m——試料的質(zhì)量，g。取平行測定成果的算術(shù)平均值為測定成果，兩次平行測定成果的絕對值不不不大于1.0mL/100g。十、灼燒減量的測定稱取約0.5g試樣（精確至0.0002g），置于預(yù)先于800～900℃下灼燒熱至恒重的瓷坩堝中，于800～900℃灼燒至恒重。以質(zhì)量百分數(shù)表達的灼燒減量X8按下式計算：式中：m1——灼燒前坩堝和試料的質(zhì)量，g；m2——灼燒后坩堝和試料的質(zhì)量，g；m——試料的質(zhì)量，g。取平行測定成果的算術(shù)平均值為測定成果，平等測定成果的絕對差值不不不大于0.1%。十一、沉降體積的測定稱?。?0±0.01）g試樣，置于盛有30mL水帶磨口塞的刻度量筒中，加水至刻度，上下振搖3min（100～110次/min），在室溫下靜置3h，統(tǒng)計沉降物所占的體積（mL）。以每克沉降物所占體積表達的沉降體積（X9）按下式計算：式中：V——沉降物所占體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g。取平行測定成果的算術(shù)平均值為測定成果。平行測定成果的絕對差值不不不大于0.1ml/g。十二、篩余物的測定稱取約10g試樣（精確至0.0002g）。以質(zhì)量百分數(shù)表達的篩余物含量（X10）按下式計算：式中：m1——篩余物的質(zhì)量，g；m——試樣的質(zhì)量，g。取平行測定成果的算術(shù)平均值為測定成果。平行測定成果的絕對值不不不大于125μm實驗篩為0.003%；45μm實驗篩為0.03%。十三、密度的測定1．辦法提綱把試樣放進已知體積的比重瓶中，加入測定介質(zhì)，試樣的體積可由比重瓶體積減去測定介質(zhì)的體積求得，則試樣密度為試樣質(zhì)量與其體積之比。2．分析環(huán)節(jié)稱50mL空比重瓶的質(zhì)量（精確至0.0002g），再加入約10g試樣稱重（精確至0.0002g），然后注入部分乙醇作測定介質(zhì)，輕微振蕩，試樣充足潤濕后，繼續(xù)將比重瓶注滿，試樣表面和介質(zhì)中不得有氣泡。將裝滿測定介質(zhì)和試樣的比重瓶，蓋嚴瓶蓋，放入（23±0.5）℃水浴中，恒溫30min以上，取出擦干，立刻稱量。將比重瓶清洗、干燥，充滿測定介質(zhì)，放入恒溫水浴后重復(fù)上述操作。3．分析成果的表述比重瓶的體積V（cm3）按下式計算：式中：m——空比重瓶的質(zhì)量，g；m1——充滿測定介質(zhì)的比重瓶的質(zhì)量，g；ρ0——測定溫度下測定介質(zhì)的密度，g/cm3。比重瓶里測定介質(zhì)的體積V1（cm3）按下式計算：式中：m2——放入適量試樣并充滿測定介質(zhì)的比重瓶的質(zhì)量，g；m3——放入適量試樣的比重瓶的質(zhì)量，g；試樣的密度ρ（g/cm3）按下式計算：十四、錳含量的測定1．辦法提綱在磷酸存在下的強酸性介質(zhì)中，高碘酸鉀在加熱煮沸時將二價錳離子氫化成紫紅色的高錳酸根離子，用分光光度計測量其吸光度。2．分析環(huán)節(jié)（1）工作曲線繪制用移液管移取0、1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、和25mL錳原則溶液，分別置于250mL燒杯中，各加入40mL水、1.5mL溶液（1+6），10mL磷酸溶液和0.3g高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱至沸，沸騰3min，冷卻后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。在525nm波長下，用3cm吸取池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調(diào)節(jié)為零，進行吸光度測定。以錳含量為橫坐標，對應(yīng)的吸溶光度為縱坐票，繪制工作曲線。（2）空白溶液的制備量取5mL硝酸溶液（1+1），置于燒杯中，用氨水溶液調(diào)節(jié)pH值為7（用pH試紙檢查），再加入1.5mL硝酸溶液（1+6）。（3）測定用移液管移取25mL實驗溶液A，置于250mL燒杯中，加入10mL磷酸溶液和0.3g

高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱至沸，沸騰3min，冷卻后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。在525nm波長下，用3cm吸取池，以水為參比，將分光光度計的吸光度調(diào)節(jié)為零，進行吸光度測定。以試樣的吸光度減去空白溶液的吸光度后，由工作曲線上查出試樣中錳的含量。以質(zhì)量百分數(shù)表達的錳（Mn）含量（X11）按下式計算：式中：m1——實驗溶液中錳的質(zhì)量，mg；m——移取實驗溶液A中含試樣的質(zhì)量，g。取平等測定成果的自述平均值為測定成果。平行測定成果的絕對差值不不不大于0.001%。十五、水溶物的測定稱取50g試樣（精確至0.1g），置于500mL容量瓶中，加和去二氧化碳水至刻度，搖動15min。干過濾，棄去20mL前濾液，取100mL濾液置于已于（105±2）℃恒重過的（精確至0.001g）蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，將蒸發(fā)皿置于烘箱中，于（105±2）℃干燥至恒重，稱量（精確至0.001g）。以質(zhì)量百分數(shù)表達的水溶物含量（X12）按下式計算：式中：m1——篩余物的質(zhì)量，g；m——試樣的質(zhì)量，g。取平行測定成果的算術(shù)平均值為測定成果。平行測定成果的絕對差值不不不大于0.02%。十六、顏料流動度測定法1．辦法提綱顏料與油墨經(jīng)研磨后，取一定體積的色漿，在一定壓力和溫度下經(jīng)一定時間，色漿被壓成圓形，量其直徑，以毫米表達。2．分析環(huán)節(jié)稱取標樣2g（精確至0.01g），用注射器抽取0.8mL調(diào)墨油，把顏料和油放在平磨機的下層磨砂玻璃現(xiàn)下，用調(diào)墨刀調(diào)勻。加5Mpa壓力進行研磨，每研磨50轉(zhuǎn)調(diào)和一次，100轉(zhuǎn)后來用吸墨管取0