實(shí)驗(yàn)一油脂過氧化值和酸價(jià)的測定1.研究背景與目的油脂廣泛存在于各種動(dòng)植物體內(nèi)，是食用油的重要來源，是膳食中不可缺少的營養(yǎng)物質(zhì)。食用油脂長期存放以及存放溫度過高易發(fā)生氧化反響而變質(zhì)，使酸價(jià)和過氧化物升高，從而影響食用油的營養(yǎng)價(jià)值和平安性，因此需要進(jìn)行衛(wèi)生檢驗(yàn)。1、熟悉油脂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。2、掌握反映油脂氧化酸敗的指標(biāo)。3、學(xué)會(huì)油脂過氧化值和酸價(jià)的測定原理與方法。2整理ppt2.方法與內(nèi)容2.1樣品來源樣品按隨機(jī)抽樣方法，從某社區(qū)家庭采集。用清潔的25ml具塞試管采集在廚房內(nèi)已經(jīng)開封正在使用的食用油10ml左右，采樣后放冰箱4℃～5℃保存待檢。2.2測定指標(biāo)：過氧化值、酸價(jià)2.3測定方法：過氧化值和酸價(jià)的測定方法依據(jù)國標(biāo)法

GB/T5009.37-20032.4評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2716-20053整理ppt附錄一、酸價(jià)的測定1、測定意義酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志，脂肪在長期保藏過程中，由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解，產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。一般常用酸價(jià)作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下，酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo)，在其保藏的條件下，那么可作為酸敗的指標(biāo)。酸價(jià)越小，說明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。4整理ppt2、測定原理

酸價(jià)的滴定是根據(jù)酸堿中和的原理進(jìn)行。即以酚酞作為指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和植物油中的游離脂肪酸，以每克植物油消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價(jià)。5整理ppt3、試劑(1)0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取KOH3g，用30%乙醇溶解并定容至1000mL。(2)10g/L酚酞指示液：稱取酚酞1g，用95%乙醇溶解至100mL。(3)乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇〔2+1〕混合。臨用前用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至中性。6整理ppt4、測定方法

d、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定初現(xiàn)微紅色

0.5min內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。a、稱取2g樣品b、25mL中性乙醚-乙醇混合液

搖動(dòng)使樣品溶解c、酚酞指示液2～3滴附錄一、酸價(jià)的測定7整理ppt5、計(jì)算式中：X——試樣的酸價(jià)(以氫氧化鉀計(jì))，單位為毫克每克〔mg/g)；V——試樣消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升〔mL〕；c——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升〔mol/L〕；m——試樣質(zhì)量，單位為克〔g〕；56.11——與1.0mL氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。8整理ppt6、本卷須知試驗(yàn)中參加乙醇可以使堿和游離脂肪酸的反響在均勻狀態(tài)下進(jìn)行，以防止反響生成的脂肪酸鉀鹽離解。用氫氧化鉀-乙醇溶液滴定，終點(diǎn)更為清晰。滴定所用氫氧化鉀溶液的量應(yīng)為乙醇量的1/5，以免皂化水解，如過量那么有混濁沉淀，造成結(jié)果偏低。9整理ppt附二、過氧化值的測定1、概念油脂被氧化生成過氧化物的多少常以過氧化值來表示。所謂“油脂的過氧化值〞，是指100g油脂中所含的過氧化物，在酸性環(huán)境下與碘化鉀作用時(shí)析出碘的克數(shù)。2、測定意義

過氧化值反映了油脂氧化酸敗的程度。

油脂在敗壞的過程中，不飽和脂肪酸的被氧化，形成活性很強(qiáng)的過氧化物，進(jìn)而聚合或分解，產(chǎn)生醛、酮和低分子量的有機(jī)酸類。過氧化物是油脂酸敗的中間產(chǎn)物。常以過氧化物在油脂中的產(chǎn)生，作為油脂開始敗壞的標(biāo)志。

10整理ppt

R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O

OOOI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、測定原理油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算含量?；瘜W(xué)反響式：11整理ppt5、試劑

①0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：取26g硫代硫酸鈉、0.2g碳酸氫鈉，去離子水溶解至1000mL。臨用前稀釋成0.002mol/L。②飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10mL水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加

60mL冰乙酸混勻。④10g/L淀粉指示劑：稱取可溶性淀粉0.5g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻，煮沸。臨用時(shí)現(xiàn)配。12整理ppt6、操作方法E、0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→淡黃色F、0.5mL淀粉指示液G、繼續(xù)滴定→藍(lán)色消失為終點(diǎn)。A、稱取2.00g試樣B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使樣品完全溶解C、0.50mL飽和碘化鉀密塞→輕輕振搖0.5min暗處放置3min→取出D、50mL水搖勻→立即滴定附錄二、過氧化值的測定13整理ppt7、計(jì)算式中：X——試樣的過氧化值(以硫代硫酸鈉計(jì))，單位為克每100克〔g/100g)；V——試樣消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升〔mL〕；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m——試樣質(zhì)量，單位為克〔g〕；0.1269——１.00mmol碘的質(zhì)量，g14整理ppt①碘與硫代硫酸鈉的反響必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，因?yàn)樵趬A性溶液中將發(fā)生副反響，在強(qiáng)酸性溶液中，硫代硫酸鈉會(huì)發(fā)生分解，且I-在強(qiáng)酸性溶液中易被空氣中的氧所氧化。②碘易揮發(fā)，故滴定時(shí)溶液的溫度不能高，滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液。③為防止碘被空氣氧化，應(yīng)放在暗處，防止陽光照射，析出I2后，應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度應(yīng)適當(dāng)快些。8、本卷須知15整理ppt④淀粉指示劑應(yīng)是新配制的。最好在接近終點(diǎn)時(shí)參加，即在硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘至淺黃色時(shí)再參加淀粉。否那么碘和淀粉吸附太牢，到終點(diǎn)時(shí)顏色不易退去，致使終點(diǎn)出現(xiàn)過遲，引起誤差。⑤日光能促進(jìn)硫代硫酸鈉溶液分解，應(yīng)裝于棕色滴定管中。⑥三氯甲烷不得含有光氣等氧化物，否那么應(yīng)進(jìn)行處理。16整理ppt3.結(jié)果表1某社區(qū)家庭食用油酸價(jià)和過氧化值調(diào)查結(jié)果樣品編號(hào)酸價(jià)（mgKOH/g）過氧化值（g/100g）1234*說明超過國家限量標(biāo)準(zhǔn)表2某社區(qū)家庭食用油酸價(jià)和過氧化值合格情況

檢測指標(biāo)樣品分?jǐn)?shù)合格分?jǐn)?shù)合格率（%）酸價(jià)過氧化值4.分析與討論4.1簡述該社區(qū)家庭食用油衛(wèi)生情況4.2分析導(dǎo)致該社區(qū)家庭食用油不合格的因素4.3試討論減少家庭食用油氧化酸敗的措施

...19整理ppt實(shí)驗(yàn)安排與要求1、每人配一種試劑。2、1個(gè)樣品/人，2個(gè)平行樣/樣品。3、任2個(gè)平行樣品的測定結(jié)果之差要小于其