儀器分析期末試題及答案【篇一：儀器分析化學(xué)期末考試試題及答案】〕一、填空題〔201分〕常用的原子化方法分為和。紫外吸取光譜根本上反映的是分子中的特征，所以它在爭(zhēng)論化合物的構(gòu)造中所起的主要作用是推想官能團(tuán)以及共軛體系的大小。h2oir圖上消滅氣相色譜中兩組分能否很好的分別主要打算于其次打算于條件的選擇，定性分析的依據(jù)是保存值，定量分析的依據(jù)是峰面積。原子吸取法是用組成，該光源屬于一種銳線光源。原子吸取分析中的干擾主要有，，，以測(cè)量沉積與電極外表的沉積物的質(zhì)量為根底的方法稱為。二、選擇題〔402分〕(c)(a)2(b)4(c)3(d)2個(gè)，對(duì)稱伸縮礦石粉末的定性分析，一般選用以下哪種光源為好〔b〕〔a〕溝通電弧〔b〕直流電弧〔c〕高壓火花〔d〕源原子吸取分析法中測(cè)定銣〔rb〕1％鈉鹽溶液其作用是〔c〕〔a〕〔b〕提高火焰溫度〔c〕〔d〕提高rb+的濃度反響色譜柱柱型特性的參數(shù)是〔d〕〔a〕〔b〕〔c〕〔d〕保存值在極譜分析中，所謂可逆波指的是〔a〕〔a〕氧化波與復(fù)原波具有一樣的半波電位〔b〕氧化波半波電位為正，復(fù)原波半波電位為負(fù)〔c〕氧化波半波電位為負(fù)，復(fù)原波半〔d〕都不是光譜儀的線色散率常用其倒數(shù)來(lái)表示，即?／mm，此數(shù)值愈小，表示此儀器色散率愈〔a〕〔a〕大〔b〕〔c〕〔d〕恒定空心陰極燈中對(duì)放射線寬度影響最大的因素是〔c〕〔a〕陰極材料〔b〕填充氣體〔c〕燈電流〔d〕陽(yáng)極材料在吸光光度分析中，需要選擇適宜的讀數(shù)范圍，這是由于〔a〕〔a〕a=0.70～0.20〔b〕a=10%～80%時(shí)，誤差最小〔c〕〔d〕吸光度讀數(shù)越大，誤差越小以下分子中，不能產(chǎn)生紅外吸取的是〔d〕〔a〕co〔b〕h2o〔c〕so2〔d〕h2某化合物在紫外光區(qū)未見(jiàn)吸取帶，在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)3400~3200cm-1有寬而強(qiáng)的吸取帶，則該化合物最可能是〔c〕〔a〕〔b〕〔c〕〔d〕定終點(diǎn)為〔c〕原子吸取光譜線的絡(luò)侖磁變寬是由以下那種緣由產(chǎn)生的〔c〕〔a〕〔b〕原子在激發(fā)態(tài)時(shí)的停留時(shí)間〔c〕〔d〕原子與同類原子的碰撞依據(jù)色譜速率理論，當(dāng)載氣流速較低時(shí)，影響柱效的主要因素是〔c〕〔a〕〔b〕〔c〕〔d〕柱長(zhǎng)n→?*，?→?*，?→?*躍遷的化合物是〔b〕〔a〕〔b〕〔c〕〔d〕clch=ch2〔190nm〕比h2c=ch2〔185nm〕吸取波長(zhǎng)長(zhǎng)5nm，其主要緣由是〔b〕〔a〕〔b〕〔c〕〔d〕中介效應(yīng)以下參數(shù)中，會(huì)引起安排系數(shù)變化的是〔b〕〔a〕柱長(zhǎng)縮短〔b〕固定相轉(zhuǎn)變〔c〕流淌相速度增加〔d〕相比減小不能被氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)的組分是：〔a〕〔a〕四氯化碳〔b〕〔c〕烷烴〔d〕不影響速率方程式中分子集中項(xiàng)大小的因素〔d〕〔a〕〔b〕〔c〕〔d〕電位分析法主要用于低價(jià)離子測(cè)定的緣由是〔d〕〔a〕低價(jià)離子的電極易制作，高價(jià)離子的電極不易制作〔Ｂ〕高價(jià)離子的電極還未研制〔d〕測(cè)定高價(jià)離子的靈敏度低和測(cè)量的誤差大氣相色譜法測(cè)定啤酒中微量硫化物的含量，最適宜的檢測(cè)器〔c〕〔a〕熱導(dǎo)池〔b〕電子捕獲〔c〕火焰光度〔d〕紫外三、簡(jiǎn)答題〔205分〕原子放射光譜分析所用儀器裝置由哪幾局部構(gòu)成？其主要作用是什么？掌握電位庫(kù)侖分析法和庫(kù)侖滴定法在分析原理上有何不同？請(qǐng)推測(cè)在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序。在極譜分析法中，為什么要使用汞微電極？答：原子放射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源，分光儀和檢測(cè)器三局部。光源作用是供給能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。檢測(cè)器是進(jìn)展光譜信號(hào)檢測(cè)。答：掌握電位庫(kù)侖分析法是直接依據(jù)電解過(guò)程中所消耗的電量來(lái)求得被測(cè)物質(zhì)含量的方100％的電流效率進(jìn)展電解，使在電解中產(chǎn)生一種物質(zhì)〔庫(kù)侖滴定劑〕，庫(kù)侖滴定劑與被測(cè)物質(zhì)進(jìn)展定量化學(xué)反響，反響的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)可借助于指示劑或其它電化學(xué)方法來(lái)指示。答：在正相色譜體系中，組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分，在流淌相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固k值大，后出峰。在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。而極性強(qiáng)的組分在流淌相中的溶解度大，k值小，所以先出峰。答：由于汞微電極具有如下一些優(yōu)點(diǎn)：滴汞電極由于汞滴不斷滴落，使電極外表保持穎，重現(xiàn)性好。汞與很多金屬生成汞齊，降低了這些金屬的析出電位，使很多金屬都能用極譜法測(cè)定。氫在汞電極上有較大的過(guò)電位，其析出電位一般負(fù)于1.2v，即使在酸性溶液中，氫波也不產(chǎn)生干擾。滴汞電極外表積很小，因此電解時(shí)的電流密度很大，易于產(chǎn)生濃差極化現(xiàn)象。四、計(jì)算題〔126分〕a和b30.00cm長(zhǎng)的柱上的保存時(shí)間分別為16.40min17.63min。1.30min1.11min1.21min，計(jì)算：柱的分別度；柱的平均塔板數(shù)；1.5分別度所需的柱長(zhǎng)度?！?〕r=2〔17.63-16.40〕/〔1.11+1.21〕=1.06柱的平均塔板數(shù)n=16(16.40/1.11)2=3493n=16(17.63/1.21)2=3397n=〔3493+3397〕/2=34451.5r1/r2=(n1/n2)1/2n2=3445(1.5/1.06)2=6898l=nh=6898?(300/3445)=60cm將cl-選擇電極和飽和甘汞電極放入0.0010mol?l-1的cl-溶液中，25℃時(shí)測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為0.200vcl-溶液中，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為0.318v。計(jì)算未知液cl-的濃度。〔假定兩個(gè)溶液的離子強(qiáng)度接近，cl電極作正極〕ph計(jì)算公式pcx?pcs?ex?es0.318?0.200?3.0??5.00.059/n0.059五、推斷題〔8分〕c8h7n，試依據(jù)其紅外光譜圖，推想其構(gòu)造。h3ccn2009——2010學(xué)年度第一學(xué)期《儀器分析》考試答案〔b〕一、填空題〔201分〕原子吸取分光光度計(jì)主要由及檢測(cè)顯示系統(tǒng)四個(gè)局部組成。ph玻璃電極屬于電極，氟電極屬于電極。常用的原子化方法分為和。在進(jìn)展光譜定性分析時(shí)，夾縫寬度宜，緣由是而在定量分析是，夾縫寬度宜 大 ，緣由是_提高譜線強(qiáng)度 。當(dāng)羰基鄰位連有電負(fù)性大的原子或吸電子基團(tuán)時(shí)，由于誘導(dǎo)效應(yīng)使特征頻率小。隨著取代原子電負(fù)性的增大或取代數(shù)目的增加，誘導(dǎo)效應(yīng)越強(qiáng)，吸取峰向小波數(shù)移動(dòng)的程度越顯著。紫外吸取光譜根本上反映的是分子中的特征，所以它在爭(zhēng)論化合物的構(gòu)造中所起的主要作用是推想官能團(tuán)以及共軛體系的大小。h2o的振動(dòng)自由度是，在ir圖上消滅二、選擇題〔402分〕以下分子中，不能產(chǎn)生紅外吸取的是：〔d〕〔a〕co〔b〕h2o〔c〕so2〔d〕h2丙酮的紫外吸取光譜中，對(duì)于吸取波長(zhǎng)最大的那個(gè)吸取峰，在下列四種溶劑中吸取波長(zhǎng)最短的是〔d〕〔a〕〔b〕氯仿〔c〕甲醇〔d〕水某化合物在紫外光區(qū)未見(jiàn)吸取帶，在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)3400~3200cm-1有寬而強(qiáng)的吸取帶，則該化合物最可能是〔c〕〔a〕〔b〕〔c〕〔d〕原子吸取光譜線的絡(luò)侖磁變寬是由以下那種緣由產(chǎn)生的〔c〕〔a〕原子的熱運(yùn)動(dòng)〔b〕原子在激發(fā)態(tài)時(shí)的停留時(shí)間〔c〕原子與其它粒子的碰撞〔d〕原子與同類原子的碰撞〔b〕〔a〕〔b〕〔c〕〔d〕氣相色譜法測(cè)定啤酒中微量硫化物的含量，最適宜的檢測(cè)器〔c〕〔a〕熱導(dǎo)池〔b〕電子捕獲〔c〕〔d〕紫外衡量色譜柱效能的指標(biāo)是：〔c〕〔a〕〔b〕分別度〔c〕〔d〕安排系數(shù)【篇二：《儀器分析》試卷及答案】kms/mmk值越小，其保存值越小。各組k2、在毛細(xì)管電泳中，帶電粒子所受的驅(qū)動(dòng)力有電泳力和電滲力。3、安排系數(shù)k表示cs/cl 組分的k值越大，其保存值越長(zhǎng)。各組分的k值相差越大，越易分別。4、高效液相色譜儀一般由高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)和檢測(cè)與記錄系統(tǒng)等局部組成。5、氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器，對(duì)有機(jī)化合物有很高的靈敏度。6、在毛細(xì)管電泳中，帶電粒子所受的驅(qū)動(dòng)力有電泳力和電滲力。對(duì)于陽(yáng)離子，兩者的方向一樣；對(duì)于陰離子，兩者的方向相反。7、火焰光度檢測(cè)器屬于質(zhì)量型檢測(cè)器；它的選擇性是指它只對(duì)含硫含磷化合物有響應(yīng)。8、氣相色譜儀由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系9不過(guò)前者轉(zhuǎn)變的是流淌相的組成與極性，后者轉(zhuǎn)變的是溫度。10、利用保存值定性是色譜定性分析的最根本方法。它反映了各組分在兩相間的安排狀況，它由色譜過(guò)程中的熱力學(xué)因素所掌握。11、分別任意兩組分的先決條件是系數(shù)(k)或安排比(k)不相等。12、熱導(dǎo)池檢測(cè)器是濃度型檢測(cè)器，對(duì)全部化合物都有響應(yīng)，是通用型檢測(cè)器。13、高效液相色譜中的梯度洗脫技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)轉(zhuǎn)變的是流淌相的組成與極性，14、火焰光度檢測(cè)器屬應(yīng)。15、電子捕獲檢測(cè)器屬于濃度型檢測(cè)器；它的選擇性是指它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)。16、熱導(dǎo)檢測(cè)器是濃度型檢測(cè)器，對(duì)無(wú)機(jī)有機(jī)化合物都有響應(yīng)。1724hph時(shí)，需要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正，其目的是消退電極的。它與金屬基電極的區(qū)分在于電極的薄膜不給出也不得到電子，而是選擇性地讓一些離子滲透，同時(shí)也包含離子交換過(guò)程。19、離子選擇性電極在使用時(shí)，每次測(cè)量前都要將其電位清洗至肯定的值，即固定電極的預(yù)處理?xiàng)l件，其目的是為了避開(kāi)記憶效應(yīng)或遲滯效應(yīng)力以及外外表的機(jī)械和化學(xué)損傷程度等不同而產(chǎn)生的電位差叫做不24h以上，是為了使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定值。21、玻璃電極在高酸度(ph＜1)下使用產(chǎn)生的誤差稱為酸差，使測(cè)定ph值偏高；較璃電極在堿度過(guò)高(ph＞9)下使用產(chǎn)生的誤差稱為ph值偏低。22na+kh+,na+＝10-11nah1011倍時(shí)，na+、h+產(chǎn)生的電位相等。23、用離子選擇電極以一次標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)展定量分析時(shí)，要求參加的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要高，體積要小，這樣可以保持待測(cè)溶液的總離子強(qiáng)度根本不變化。24、假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和待測(cè)溶液的ph值、電池電動(dòng)勢(shì)分別為phs、esphx、exphphx＝ph＋〔eph使與待測(cè)溶液，另外在測(cè)定過(guò)程中要盡可能保持溫度恒定。2526、極譜定性分析的依據(jù)是e1/227、ise由離子交換膜〔敏感膜〕成。28、在電位分析中，kiki越大，說(shuō)明電極的ki＜1。29、電解分析和庫(kù)侖分析都不需要基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。庫(kù)侖分析30、極限電流與剩余電流的差值稱為集中電流，它與溶液中被測(cè)31、溶出伏安法包含電解富集和反向溶出兩個(gè)過(guò)程3224hph時(shí)，需要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正，其目的是消退33、庫(kù)侖分析法分為掌握電位庫(kù)侖分析法和恒電流庫(kù)侖分析法二類。34、極譜定性分析的依據(jù)是e1/2 ，定性分析的依據(jù)是極限電流。35、玻璃電極的內(nèi)參比電極為ag-agcl電極，電極管內(nèi)為濃度肯定hcl。36、在電位分析中，kiki越小，說(shuō)明電極的ki＜1。37、隨著電解的進(jìn)展，陰極電位不斷變負(fù)，陽(yáng)極電位不斷變正，38、極限電流與剩余電流的差值稱為集中電流，它與溶液中被測(cè)39、溶出伏安法包含電解富集和反向溶出兩個(gè)過(guò)程40、電位分析中，電位保持恒定的電極稱為參比電極，常用的有ag-agcl41、無(wú)論是原電池還是電解池，發(fā)生氧化反響的電極都稱為陽(yáng)極，發(fā)生復(fù)原反響的電極都稱為陰極。42ij，兩種離子帶ai=100aj時(shí)ji43、滴汞電極的面積很小，電解時(shí)電流密度很大，很簡(jiǎn)潔發(fā)生濃差極化，是極譜分析的工作電極。44、溶出伏安法實(shí)質(zhì)上是電解法和極譜法結(jié)合。45、溶出伏安法，包括兩個(gè)過(guò)程；(1)電解富集，(2)反向溶出。46、極譜定性分析的依據(jù)是半波電位，定量分析的依據(jù)是極限集中電流。47、ki,j為電極的離子選擇性系數(shù)，ki,j1，ki,j48、在肯定試驗(yàn)條件下，集中電流與汞柱高度的平方根成正比，因此在實(shí)際測(cè)定中，應(yīng)保持汞柱高度不變。和甘汞電極、50da／dt變化較小的滴汞生長(zhǎng)后期，快速施加極化電壓的，因此有利于減小因滴汞電極面積變化而引起的充電(電容)電流，也有利于加速分析速度。〔液膜電極〕、敏化電極。52ki主要用來(lái)估算干擾離子的誤差；干zi/zj。53濃差極化，是極譜分析的工作電極。55、循環(huán)伏安法中，假設(shè)復(fù)原波和氧化波是呈對(duì)稱的，則可證明此反響是可逆的。56、紅外光譜法主要爭(zhēng)論振動(dòng)中有偶極矩變化的化合物，因此，除了單原子和同核分子等外，幾乎全部的化合物在紅外光區(qū)均有吸取。5758、分子磷光是指激發(fā)態(tài)分子在第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，經(jīng)系間竄越轉(zhuǎn)移到激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，最終躍遷至基態(tài)發(fā)出的光輻射。60記錄系統(tǒng)等局部組成。61、分子振動(dòng)顯示紅外活性是指分子振動(dòng)引起分子的偶極矩變化，6263外光的化合物有響應(yīng)。64651的火焰稱為化學(xué)計(jì)量火焰，適用于多種元素測(cè)定。66吸取紅外光。67化的稱為紅外活性，相反則稱為非紅外活性。一般來(lái)說(shuō)，前者在紅外光譜圖上有吸取峰。68、原子吸取線的寬度主要是由原子熱運(yùn)動(dòng)(或多普勒變寬)引起的。69、原子吸取分光光度法與分子吸取分光光度法都是利用吸取原理進(jìn)展測(cè)定的，但兩者本質(zhì)的區(qū)分是前者產(chǎn)生吸取的是原子，后者產(chǎn)生吸取的是分子，前者使用的是銳線光源，后者使用的是連續(xù)光源。前者的單色器在產(chǎn)生吸取之后，后者的單色器放在吸取之前。71、分子熒光是由于分子的外層電子在輻射能的照耀下，吸取能量躍遷至激發(fā)態(tài)，再以無(wú)輻射弛豫轉(zhuǎn)入第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，然后躍回基態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)，并產(chǎn)生光輻射。72、分子磷光是指激發(fā)態(tài)分子在第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，經(jīng)系間竄越轉(zhuǎn)移到激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，最終躍遷至基態(tài)發(fā)出的光輻射。7375、分子的彎曲振動(dòng)是指使化學(xué)鍵的鍵角發(fā)生周期性變化而鍵長(zhǎng)不變的振動(dòng)，包括剪式振動(dòng)、平面搖擺振動(dòng)、非平面搖擺振動(dòng)及扭曲振動(dòng)。761hnmr譜圖中，由的數(shù)目可確定化合物中不同種類質(zhì)子的數(shù)目，由積分線高度可算出各種類氫核的數(shù)目，由共振峰裂分蜂數(shù)目可確定相鄰質(zhì)子數(shù)。77、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)，它是由分子失去一個(gè)電子生成的，故其質(zhì)荷比值是該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。78ch3ch2i-ch3是三重峰，-ch2-是3：2。79、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)區(qū)，它是由分子失去一個(gè)電子生成的，故其質(zhì)荷比值是該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。80ch3cho2組峰，-ch3是二重峰，cho81、同位素離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)，計(jì)算同位素離子峰與分子離子峰的強(qiáng)度比，依據(jù)拜諾表可確定化合物的可能分子式。82、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)區(qū)，它是由分子失去一個(gè)電子生成的，故其質(zhì)荷比值是該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。作用，核外電子云密度越大，質(zhì)子的共振吸取峰向高場(chǎng)移動(dòng)。84稱為磁等價(jià)核。85它是分子失去一個(gè)電子生成的，故其質(zhì)荷比值是該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。它的相對(duì)強(qiáng)度與分子的構(gòu)造及離子源的轟擊能量有關(guān)。86、磁等價(jià)是指分子中的一組氫核，其化學(xué)位移一樣，且對(duì)組外任何一個(gè)原子核的偶合常數(shù)也一樣。87、質(zhì)譜儀中，將樣品分子電離的部件稱為離子源，將不同質(zhì)荷比的離子分別的部件稱為質(zhì)量分析器。88ch3cho2組峰，-ch3是二重峰，cho89、同位素離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)，計(jì)算同位素離子峰與分子離子峰的強(qiáng)度比，依據(jù)拜諾表可確定化合物的可能分子式。90tms，它的化學(xué)性能12h核一樣，譜圖上只產(chǎn)生處于高場(chǎng)的一個(gè)單峰。分子離子峰的強(qiáng)度比，依據(jù)拜諾表可確定化合物的可能分子式。三、問(wèn)答題1、色譜圖上的色譜峰流出曲線可說(shuō)明什么問(wèn)題?答：可說(shuō)明(1)依據(jù)色譜峰的數(shù)目，可推斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)。(2)依據(jù)峰的保存值進(jìn)展定性分析。(3)依據(jù)峰的面積或高度進(jìn)展定量分析。(4)依據(jù)峰的保存值和區(qū)域?qū)挾?，推斷色譜柱的分別效能。(5)依據(jù)兩峰間的距離，可評(píng)價(jià)固定相及流淌相選擇是否適宜。2、色譜定性分析的依據(jù)是什么？在色譜定量分析中為什么要用定量校正因子？常用的色譜定量分析方法有哪些？答：在肯定色譜條件下保存值是特征的，這就是色譜定性的依據(jù)。當(dāng)兩個(gè)質(zhì)量一樣的不同組分在一樣條件下使用同一個(gè)檢測(cè)器進(jìn)展測(cè)定時(shí)，所得的峰面積卻常不一樣。也就是說(shuō)，在同一類型的檢測(cè)器上，重量或濃度一樣的不同物質(zhì)，在同一條件下，產(chǎn)生的信號(hào)是不一樣的〔得到的色譜峰面積卻常常不同〕；在不同類型的檢測(cè)器上，同一種物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)也是不一樣的。因此，不能直接利用峰面積計(jì)算物質(zhì)的含量。為了使峰面積能真實(shí)地反映出物質(zhì)的質(zhì)量，就要對(duì)峰面積進(jìn)展校正，即要用定量校正因子。常用的色譜定量方法有：歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。3、(7分)何謂梯度淋洗，適用于哪些樣品的分析？與程序升溫有什么不同？ph等按肯定程序連續(xù)變化(1.5分)k下出峰。使保存時(shí)間短、擁擠甚至重疊的組分，保存時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而峰形扁平的組分獲得很好的分別(2分)k范圍很寬的簡(jiǎn)單樣品的分析(1分)。梯度淋洗格外類似氣相色譜的程序升溫，兩者的目的一樣。不同的是程序升溫是通過(guò)程序轉(zhuǎn)變溫度，而液相色譜phk的目的(1.5分)。5、柱溫對(duì)氣相色譜分析有何影響？如何選擇柱溫？答：柱溫上升，分別度下降，色譜峰變窄變高，低沸點(diǎn)組分峰易產(chǎn)生重疊。柱溫下降，分別度增加，分析時(shí)間延長(zhǎng)。柱溫選擇首先應(yīng)使柱溫掌握在固定液最高和最低使用溫度范圍之間。一般選擇接近或略低于平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。在滿足分別度要求下，提高柱溫有利于縮短分析時(shí)間、提高分析效率。對(duì)于組分簡(jiǎn)單、沸程寬的樣品，可承受程序升溫。6、什么是指示電極及參比電極？答：指示電極：用來(lái)指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在肯定的測(cè)量條件下，當(dāng)溶液中離子活度肯定時(shí)，指示電極的電極電位為常數(shù)。參比電極：在進(jìn)展電位測(cè)定時(shí)，是通過(guò)測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)進(jìn)展的，電動(dòng)勢(shì)的變化要表達(dá)指示電極電位的變化，因此需要承受一個(gè)電極電位恒定，不隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。7、剩余電流產(chǎn)生的緣由是什么？它對(duì)極譜分析有什么影響?答：剩余電流的產(chǎn)生有兩個(gè)緣由，一是由于溶液中存在微量易在滴汞電極上復(fù)原的雜質(zhì)所致。另一個(gè)緣由是由于存在電容電流〔充電電流〕所致。8、產(chǎn)生濃差極化的條件是什么？答：〔1〕電極外表電流密度較大，使電極外表的離子濃度由于電解反響而快速降低；〔2〕攪拌不充分，使電極外表的金屬離子濃度比溶液本體的濃度小?！酒簝x器分析試卷及答案】s=txt>一、選擇題(1522分)1.所謂真空紫外區(qū),所指的波長(zhǎng)范圍是()(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm()(1)abc(2)cba(3)bac(4)cab可見(jiàn)光的能量應(yīng)為()(3)6.2～3.1ev(4)3.1～1.65ev電子能級(jí)間隔越小,躍遷時(shí)吸取光子的()(1)能量越大(2)波長(zhǎng)越長(zhǎng)(3)波數(shù)越大(4)頻率越高熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸取光度法的靈敏度()(1)高(2)低(3)相當(dāng)(4)不肯定誰(shuí)高誰(shuí)低三種原子光譜(放射、吸取與熒光)分析法在應(yīng)用方面的主要共同點(diǎn)為()(1)周密度高,檢出限低(2)用于測(cè)定無(wú)機(jī)元素(3)線性范圍寬(4)多元素同時(shí)測(cè)定當(dāng)彈簧的力常數(shù)增加一倍時(shí),其振動(dòng)頻率()(1)增加倍(2)削減倍(3)0.41倍(4)1462請(qǐng)答復(fù)以下化合物中哪個(gè)吸取峰的頻率最高？(4)1hnmr譜,各組峰全是單峰的是()(1)ch3-ooc-ch2ch3(2)(ch3)2ch-o-ch(ch3)2(3)ch3-ooc-ch2-coo-ch3(4)ch3ch2-ooc-ch2ch2-coo-ch2ch3某化合物的相對(duì)分子質(zhì)量mr=72,紅外光譜指出,該化合物含羰基,則該化合物可能的分子式為()(1)c4h8o(2)c3h4o2(3)c3h6no(4)(1)或(2)11.物質(zhì)的紫外-可見(jiàn)吸取光譜的產(chǎn)生是由于()(1)分子的振動(dòng)(2)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)(3)原子核外層電子的躍遷(4)原子核內(nèi)層電子的躍遷磁各向異性效應(yīng)是通過(guò)以下哪一個(gè)因素起作用的?()(1)空間感應(yīng)磁場(chǎng)(2)成鍵電子的傳遞(3)自旋偶合(4)氫鍵外磁場(chǎng)強(qiáng)度增大時(shí),質(zhì)子從低能級(jí)躍遷至高能級(jí)所需的能量()(1)變大(2)變小(3)漸漸變小(4)不變化某化合物在一個(gè)具有固定狹峰位置和恒定磁場(chǎng)強(qiáng)度b的質(zhì)譜儀中分析,v漸漸地增加時(shí),則首先通過(guò)狹峰的是:()(1)質(zhì)量最小的正離子(2)質(zhì)量最大的負(fù)離子(3)(4)質(zhì)荷比最高的正離子cl-ch2-ch2-ch2-cl1hnmr譜圖上為()(1)1個(gè)單峰(2)3個(gè)單峰(3)2組峰:1個(gè)為單峰,1個(gè)為二重峰(4)2組峰:1個(gè)為三重峰,1個(gè)為五重峰二、填空題(1533分)當(dāng)肯定頻率的紅外光照耀分子時(shí)，應(yīng)滿足的條件是 應(yīng)具有剛好滿足分子躍遷時(shí)所需的能量 和 分子的振動(dòng)方式能產(chǎn)生偶極矩的變化。 才能產(chǎn)生分子的紅外吸取峰。核磁共振的化學(xué)位移是由于 而造成的化學(xué)位移值是以 為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)制定出來(lái)的。3.拉曼位移是 ，它與 無(wú)關(guān)，而僅與 。拉曼光譜是 光譜，紅外光譜是 光譜；前者是由于 產(chǎn)生的，后者是由于 產(chǎn)生的；二者都是爭(zhēng)論 ，兩種光譜方法具有 。帶光譜是由 分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷； 產(chǎn)生的,線光譜是由 原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷 產(chǎn)生的。在分子熒光光譜法中,增參加射光的強(qiáng)度,測(cè)量靈敏度 增加(或提高,或增大) 緣由是 熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度呈正比在分子〔Ｃh3〕2ＮＣＨ＝Ｃh2中,它的發(fā)色團(tuán)是 －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜ ,在分子中估量發(fā)生的躍遷類型為 ?→?n→?n→??→? 。在原子吸取法中,由于吸取線半寬度很窄,因此測(cè)量 積分吸取 有困難,所以用測(cè)量峰值吸取系數(shù) 來(lái)代替.高區(qū)分質(zhì)譜儀一個(gè)最特別的用途是獲得化合物 子質(zhì)量、分子式、化合物的大致類型 。用原子放射光譜進(jìn)展定性分析時(shí),鐵譜可用作 來(lái)推斷待測(cè)元素的分析線 。當(dāng)濃度增加時(shí),苯酚中的oh基伸縮振動(dòng)吸取峰將向 低波數(shù) 方向位移.苯上6個(gè)質(zhì)子是 化學(xué) 等價(jià)的，同時(shí)也是 磁 等價(jià)的。核磁共振波譜中,乙烯與乙炔,質(zhì)子信號(hào)消滅在低場(chǎng)是乙稀co2?、co、c、co2等，它們經(jīng)加速后進(jìn)入磁偏轉(zhuǎn)質(zhì)量分析器，它們的運(yùn)動(dòng)軌跡的曲率半徑由小到大的次序?yàn)橛捎冢篶o2、co、c、co2 。在核磁共振波譜法中,記錄紙上橫坐標(biāo)自左向右對(duì)應(yīng)于掃描磁場(chǎng)由 弱 變_強(qiáng) ,故稱橫坐標(biāo)左端為 低 場(chǎng),右端為_(kāi)高 場(chǎng)。三、計(jì)算題(215分)計(jì)算化合物〔如下式〕的紫外光區(qū)的最大吸取波長(zhǎng)。+++2++++2+****m/z44281222次序?yàn)椋篶+、co22+、co+、co2+2.x500mg500ml。取此溶液的1.00cm的吸取池中,400nm0.900。將10.0mgx1l一樣的溶劑中,0.100cm的吸取0.300,x的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。四、綜合題(435分)1．〔5分〕c-nmrh-nmr圖譜的差異及其緣由。cd的含量，請(qǐng)：寫(xiě)出你認(rèn)為最正確的儀器分析方法；扼要說(shuō)明所提方法的原理及樣品預(yù)處理的大致過(guò)程。4．〔15分〕ir、uv、nmr、ms四譜的數(shù)據(jù)如下，試推斷其構(gòu)造。圖中的主要數(shù)據(jù)必需用到，闡述條理清楚。一、選擇題(1522分)1.(4)2.(4)3.(4)4.(2)5.(1)6.(2)7.(3)8.(4)(3)10.(4)11.(3)12.(1)13.(1)14.2分(1626)(4)15.(4)二、填空題(1533分)紅外輻射應(yīng)具有剛好滿足分子躍遷時(shí)所需的能量；分子的振動(dòng)方式能產(chǎn)生偶極矩的變化。核外電子云所產(chǎn)生的屏蔽作用的大小不同；tms〔四甲基硅烷〕(?=0)。原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷。6.1.增加(或提高,或增大)2.熒光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度呈正比7.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?n→?n→??→?1.2.峰值吸取系數(shù)準(zhǔn)確的相對(duì)分子質(zhì)量、分子式、化合物的大致類型譜線波長(zhǎng)標(biāo)尺來(lái)推斷待測(cè)元素的分析線12.13.乙烯由于：co2、co、c、co2弱、強(qiáng)、低、高。三、計(jì)算題(215分)1.31342.3318+++2+****131m/z44281222次序?yàn)椋篶+、co22+、co+、co2+試樣的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ四、綜合題(自己命題的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)及說(shuō)明)2．a(chǎn)as,dpp,asv方法均可---------------------3分方法原理-------------------------------------------3分樣品處理-------------------------------------------4分4．平分標(biāo)準(zhǔn)：〔1〕m/m+1/m+2=100：7.7：046----------2分〔2〕c7h14ou=1------1分〔3〕ir譜分析--------------------------------------2分〔4〕質(zhì)譜碎片--------------------------------------2分〔5〕nmr譜分析---------------------------------3分〔6〕uv吸取分析---------------------------------1-3-3-3-3-2〔7〕構(gòu)造式----------------------------------------4分只有構(gòu)造，沒(méi)有分析只給2分，只給各譜沒(méi)有分析，構(gòu)造正確適當(dāng)1-3分儀器分析〔46291分〕1、在原子放射光譜分析〔aes〕中，光源的作用是對(duì)試樣的蒸發(fā)和激發(fā)供給所需要的能量。假設(shè)對(duì)某種低熔點(diǎn)固體合金中一些難激發(fā)的元素直接進(jìn)展分析，則應(yīng)選擇〔〕。①直流電弧光源，②溝通電弧光源，③高壓火花光源，④電感耦合等離子體〔icp〕光源2aes分析中，把一些激發(fā)電位低、躍遷幾率大的譜線稱為〔〕。①共振線，②靈敏線，③最終線，④次靈敏線3、待測(cè)元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變寬稱為〔〕。①多普勒變寬，②羅倫茲變寬，③共振變寬，④自然變寬4、在原子吸取光譜〔aas〕分析中，把燃助比與其化學(xué)反響計(jì)量關(guān)系相近的火焰稱作〔〕。①中性火焰，②富燃火焰，③貧燃火焰，④等離子體炬焰5aas火焰法的化學(xué)干擾，常參加一些能與待測(cè)元素〔或干擾元素〕生成穩(wěn)定絡(luò)合物的試劑，從而使待測(cè)元素不與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物，這類試劑叫〔〕。①消電離劑，②釋放劑，③保護(hù)劑，④緩沖劑6、為了同時(shí)測(cè)定廢水中ppm級(jí)的fe、mn、al、ni、co、cr，最好應(yīng)承受的分析方法為〔〕。①icp-aes，②aas，③原子熒光光譜〔afs〕，④紫外可見(jiàn)吸取光譜〔uv-vis〕7、在分子吸取光譜中，把由于分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷而產(chǎn)生的光譜稱作〔〕。①紫外吸取光譜〔uv〕，②紫外可見(jiàn)吸取光譜，③紅外光譜〔ir〕，④遠(yuǎn)紅外光譜8、雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)比較，其突出的優(yōu)點(diǎn)是〔〕。①可以擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍，②可以承受快速響應(yīng)的探測(cè)系統(tǒng)，③可以抵消吸取池所帶來(lái)的誤差，④可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差②o③o④o10、某物質(zhì)能吸取紅外光波，產(chǎn)生紅外吸取光譜圖，那么其分子結(jié)構(gòu)中必定〔〕。①含有不飽和鍵，②含有共軛體系，③發(fā)生偶極矩的凈變化，④具有對(duì)稱性11c=oirc=o振動(dòng)頻率高，這是由于〔〕im效應(yīng)，③im，④im12〕光譜儀。①aes，②aas，③uv-vis，④ir13、氫核發(fā)生核磁共振時(shí)的條件是〔〕。h14、在以下化合物中，用字母標(biāo)出的亞甲基和次甲基質(zhì)子的化學(xué)位移值從大到小的挨次是〔〕。h3ch2cch3h3chch3ch3h3ch2cclh3ch2cbr①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在質(zhì)譜〔ms〕分析中，既能實(shí)現(xiàn)能量聚焦又能實(shí)現(xiàn)方向聚焦，并使不同析器是指〔〕質(zhì)譜儀。①單聚焦，②雙聚焦，③飛行時(shí)間，④四極濾質(zhì)器16、一般氣相色譜法適用于〔〕。①任何氣體的測(cè)定，②任何有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物