SX85備案SX85備案號T煙草及煙草制品葡萄糖果糖蔗糖的測定高效液相色譜法7發(fā)5實國家煙草專賣局發(fā)標T前言本標準按照T前言本標準按照GT第1部分標準的結構和編寫規(guī)則》標準編寫規(guī) 第4部分化學分析方法給出的規(guī)則起草請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本標準由國家煙草專賣局提出。本標準由全國煙草標準化技術委員會卷煙分技術委員會歸口本標準起草單位廣東中煙工業(yè)有限責任公司湖南中煙工業(yè)有限責任公司中國煙草總公司鄭州煙草研究院中國煙草標準化研究中心甘肅煙草工業(yè)有限責任公司。本標準主要起草人黃翼飛袁慶釗黃菲胡靜胡念念顏權平庹蘇行張曉兵吳君章韓云輝、翟玉俊戴云輝紀慶升胡斌施文莊。Ⅰ標T煙草及煙草制品葡萄糖果糖蔗糖的測定高效液相色譜法范1本標準規(guī)定了煙草及煙草制品中葡萄糖果糖T煙草及煙草制品葡萄糖果糖蔗糖的測定高效液相色譜法范1本標準規(guī)定了煙草及煙草制品中葡萄糖果糖蔗糖的高效液相色譜測定方法。本標準適用于煙草及煙草制品中葡萄糖果糖蔗糖的測定。本方法測定煙草及煙草制品中葡萄糖糖含量的檢出限分別05%06%和%定量限分別為%%和07%。規(guī)范性引用文件2下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。T分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法T1煙草及煙草制 試樣的制備和水分測定烘箱法原3用1氫氧化鈉溶液提取試樣中的葡萄糖果糖和蔗糖通過陽離子交換色譜分離使用示差折光檢測器分析試劑與材料4除特別要求以外均應使用分析純試劑水應符合T2中一級水的規(guī)定葡萄%果糖蔗糖%%氫氧化鈉萃取溶液1L氫氧化鈉。m水相濾膜。標準溶液混合標準儲備液g(g(g(001g取溶液溶解后轉入100mL容量瓶中并用萃取溶液定容至刻度配制成葡萄糖果糖和蔗250L250L200L℃條件下貯存并應在兩周內使用4混合標準工作溶液分別移取一定體積的混合標準儲備液用萃取溶液稀釋定容。根據(jù)需要,配制合適濃1標T度的混合標準工作溶液待用。推薦按表1配制混合標準工作溶液系列混合標準工作溶液系列表T度的混合標準工作溶液待用。推薦按表1配制混合標準工作溶液系列混合標準工作溶液系列表單位為微克每毫升5儀器及條件旋風式樣品磨粉機001g振蕩器。高效液相色譜儀,配自動進樣器柱溫箱(可加熱80℃或以上帶恒溫池的示差折光檢測器。以下色譜分析條件可供參考采用其他條件應驗證其適用性:色譜柱0mm×8填料為b+二乙烯苯樹脂推薦使用同樣填料的保護柱;柱溫0流動相水流速檢測池溫度0進樣量0L;樣品運行時間0分析步驟61試樣制備YT制備試樣并測定水分含量萃稱取1g試樣精確至置于100mL三角瓶中加入50mL萃取溶液具塞振蕩萃取60經(jīng)m水相濾膜過濾后待分析。標準工作曲線的制作對混合標準工作溶液進行色譜測定由保留時間定性外標法定量。根據(jù)混合標準工作溶液各組分的濃度以及對應組分的響應峰面積建立線性回歸方程相關系數(shù)應大于。2標序果葡萄糖蔗1234568TA混合標準工作溶液和樣品溶液色譜圖參見附錄樣品測定按照儀器測試條件測定試樣每個樣品平行測定TA混合標準工作溶液和樣品溶液色譜圖參見附錄樣品測定按照儀器測試條件測定試樣每個樣品平行測定兩次7結果的計算與表述樣品中葡萄糖果糖蔗糖的含量以質量分數(shù)w計數(shù)值以%表示按式計算…………) 1m式中cV樣品溶液中葡萄糖果糖蔗糖的測定濃度單位為微克每毫升μm;萃取液的體積單位為毫升mL;樣品的質量單位為克gm%結果以兩次平行測定值的算術平均值表示精確%8精密度和回收率本方法的精密度和回收率見表2表2方法的精密度和回收率以表9試驗報告試驗報告應說明識別被測試樣需要的所有信息參照本標準所使用的試驗方法測定結果包括各單次測定結果及其平均值與本標準規(guī)定的分析步驟的差異在試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象試驗日期測定人員3標組日內精密度低濃度中濃度高濃度葡萄糖101果4101108蔗T附錄AT附錄A資料性附錄)色譜圖示例混合標準工作溶液色譜圖混合標準工作溶液典型色譜圖示例見圖蔗糖;混合標準工作溶液典型色譜圖樣品溶液色譜圖樣品溶液典型色譜圖示例見圖4標TT蔗糖;樣品溶液典型色譜圖5標中華人民共和國煙草