木粉/酚醛模壓復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度的影響因素1)侯國君瀏賢淼;宋偉;張雙?！菊坷肈esign-Expert軟件設(shè)計(jì)響應(yīng)面分析法研究以酚醛樹脂及木粉為主要原料制備模壓復(fù)合材料的工藝條件；詳細(xì)討論了施膠量、模壓溫度及時(shí)間對材料抗彎強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明：利用酚醛樹脂和木粉混合模壓方式制備的復(fù)合材料性能優(yōu)良，其制備材料最優(yōu)工藝參數(shù)為施膠量54%,模壓溫度1571，模壓時(shí)間60s/mm,產(chǎn)品抗彎強(qiáng)度為43.783MPa，達(dá)到或超過GB/T24137—2009標(biāo)準(zhǔn)要求。%Westudiedtheoptimumprocessingparameterstomanufacturewood-resinhybridcompositeswithDesign-Expertsoft-waretodesignresponsesurfacemethodology,withwoodpowderasreinforcingmaterialsandphenolicresinasmatrix.Weanalyzedtheimpactoftheresincontent,themoldingtemperatureandtimeonflexuralstrength.Thecompositephenolicresinandwoodpowdermixedmoldingmannerhadanexcellentperformance.Whentheresincontentwas54%(aphenolicresincomprisesphenolicresinandwoodflourmixturemassfraction),themoldingtemperaturewas157°C,themoldingtimewas60s/mm,weachievedtheoptimaleffectsforwoodpowderreinforcedPFcomposite.Productflexuralstrengtha-chieved43.783MPa,andconfirmedtoGB/T24137-2009.【期刊名稱】《東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》【年(卷)，期】2015(000)012【總頁數(shù)】4頁(P90-92,98)【關(guān)鍵詞】木粉;復(fù)合材料;抗彎強(qiáng)度;工藝優(yōu)化【作者】侯國君瀏賢淼;宋偉漲雙保【作者單位】木材科學(xué)與工程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室北京林業(yè)大學(xué)，北京，100083;國際竹藤中心;木材科學(xué)與工程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室北京林業(yè)大學(xué);木材科學(xué)與工程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室北京林業(yè)大學(xué)【正文語種】中文【中圖分類】TS612復(fù)合材料模壓成型是工業(yè)中一種重要的材料成型工藝，而酚醛樹脂作為優(yōu)良的塑料產(chǎn)品，生產(chǎn)模壓制品是酚醛樹脂的主要用途之一，經(jīng)壓塑粉通過模壓工藝壓制成型，可用于門把手、開關(guān)、日用品及建筑裝飾復(fù)合材料等。酚醛樹脂的自身結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其脆性大，需要通過其他途徑改善。添加木粉是常用的方法，主要因?yàn)槌杀镜?、分散性好，而且制備的產(chǎn)品加工性和力學(xué)性能好［1］。在前人的研究基礎(chǔ)上［2-4］,通過試驗(yàn)室條件，以楊木粉為增強(qiáng)材料配以熱固性酚醛樹脂和助劑，通過模壓復(fù)合形成一種可用于門把手、開關(guān)的建筑裝飾材料。試驗(yàn)對詳盡的工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，通過響應(yīng)面分析法研究了不同的工藝因子(施膠量、模壓溫度、模壓時(shí)間)對抗彎強(qiáng)度的影響，得出最優(yōu)的制備工藝，并對最優(yōu)的工藝參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證。通過復(fù)合材料的研制為高效利用木質(zhì)纖維剩余物及有效、合理利用人工林速生材提供參考依據(jù)。1材料與方法1?1材料與設(shè)備材料。楊木粉，河北行唐縣，粒徑80目熱固性酚醛樹脂(PF),黏度0.06~0.10Pa-s，固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%~45%，密度1.195-1.205g/cm3，紅色透明液體，堿度7.2%~7.7%，產(chǎn)品名稱14L962，北京太爾化工有限公司油性脫模劑(LR-11)等。設(shè)備與儀器。標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩，浙江上虞市公路儀器廠;變頻單行星球磨機(jī)，DQM-2L型，連云港市春龍?jiān)囼?yàn)儀器有限公司;高速萬能粉碎機(jī)，LD-Y500A，上海頂帥電器有限公司;快速濕度分析儀，UM2000，意大利意瑪IMAL公司;人造板萬能試驗(yàn)機(jī)，BY602x2/2150T，蘇州新協(xié)力機(jī)器制造有限公司;模具，北京林業(yè)大學(xué)機(jī)械廠自制[5];游標(biāo)卡尺等。1.2方法制備方法包括模壓料準(zhǔn)備、裝模、模壓等工序，如圖1所示。參考標(biāo)準(zhǔn):①模壓工藝，參照GB/T5471—2008塑料熱固性塑料試樣的壓塑。②彎曲強(qiáng)度，采用GB/T9341—2008塑料彎曲性能試驗(yàn)方法。③抗彎強(qiáng)度性能指標(biāo)，對比GB/T24137—2009木塑裝飾板。圖1模壓成型工藝流程1.3單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)1.3.1施膠量對抗彎強(qiáng)度的影響木粉間作用力較纖維板中纖維間交織力差，欲達(dá)到較高力學(xué)強(qiáng)度，施膠量比纖維板施膠量多。但如果施膠量過大，酚醛樹脂脆性較大的特性致使復(fù)合材料的力學(xué)性能較差，試驗(yàn)設(shè)計(jì)施膠量在35%~65%范圍內(nèi)，水平間隔10%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，抗彎強(qiáng)度呈現(xiàn)先增加后降低的變化趨勢，且在55%施膠量時(shí)，抗彎強(qiáng)度達(dá)到最好。因此，設(shè)置50%~60%施膠量進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化。1.3.2模壓時(shí)間對抗彎強(qiáng)度的影響由實(shí)驗(yàn)得出，模壓溫度低于55°C時(shí)，復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度隨模壓時(shí)間延長而增強(qiáng)，這是由于酚醛樹脂固化程度不斷加深;隨著模壓時(shí)間延長，模壓時(shí)間取55s/mm時(shí)抗彎強(qiáng)度最大，之后，抗彎強(qiáng)度略微降低，并趨于穩(wěn)定，可以認(rèn)為酚醛樹脂基本固化完全，因而模壓時(shí)間設(shè)置為50-60s/mm進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化。1.3.3模壓溫度對抗彎強(qiáng)度的影響從單因素試驗(yàn)可以看出溫度對酚醛/木粉模壓復(fù)合材料的影響，在模壓溫度到達(dá)160°C以后抗彎強(qiáng)度增加幅度不大。在150-160°C,抗彎強(qiáng)度有較大幅度上升，故選擇150-170°C進(jìn)行響應(yīng)面法優(yōu)化，水平間隔10°C。1.4響應(yīng)面最優(yōu)試驗(yàn)設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)結(jié)果表明，施膠量為55%，模壓時(shí)間為55s/mm，模壓溫度為160°C時(shí)酚醛/木粉模壓復(fù)合材料的性能較好，但各個(gè)單因素條件的簡單組合不一定是復(fù)合材料模壓的最優(yōu)條件。響應(yīng)曲面分析法是集數(shù)學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)方法于一體的優(yōu)化方法，根據(jù)Box-Behnkendesign(BBD)試驗(yàn)響應(yīng)曲面分析法優(yōu)化模壓參數(shù)，通過描繪響應(yīng)值對考查因素的效應(yīng)面，從效應(yīng)面上選擇較佳的效應(yīng)區(qū)，從而推出自變量取值范圍，即最佳試驗(yàn)條件［6］。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，通過Box-Behnken模型以施膠量、模壓時(shí)間、模壓溫度為自變量，以抗彎強(qiáng)度為響應(yīng)值設(shè)計(jì)響應(yīng)面試驗(yàn)擬合自變量與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系。選用木粉/酚醛樹脂制備模壓材料，確定施膠量范圍50%-60%。模壓溫度范圍150-170°C,模壓時(shí)間范圍50-60s/mm。試驗(yàn)范圍和中心點(diǎn)及編碼數(shù)值的取值如表1所示。表1響應(yīng)面試驗(yàn)分析的因素和水平因變量施膠量(A)/%溫度(B)/C模壓時(shí)間(C)/s?mm-1-1501504055160170140506002結(jié)果與分析2.1施膠量、溫度、模壓時(shí)間對抗彎強(qiáng)度的影響采用DesignExpert軟件對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析［7］,得出17次試驗(yàn)響應(yīng)結(jié)果，抗彎強(qiáng)度最大值為45.036MPa，其因素條件分別為:施膠量55%，溫度160°C,時(shí)間50s/mm；抗彎強(qiáng)度最小值33.465MPa，其因素條件分別為:施膠量60%，溫度150°C,時(shí)間50s/mm。平均抗彎強(qiáng)度為40.728MPa，并求出抗彎強(qiáng)度與各因素變量的二次方程模型為：式中:A為施膠量;B為模壓溫度;C為模壓時(shí)間;Y為抗彎強(qiáng)度。最大的抗彎強(qiáng)度值在試驗(yàn)條件為施膠量54.23%，溫度為156.82C，時(shí)間為60s/mm下取得，預(yù)測值為45.35MPa。2.2施膠量、溫度和時(shí)間對抗彎強(qiáng)度影響的回歸模型和方差分析根據(jù)表2可以看出，試驗(yàn)?zāi)Ｐ涂偦貧w方程F檢驗(yàn)P<0.0001,試驗(yàn)差異極顯著；失擬項(xiàng)P=0.5313>0.05,這表示試驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型擬合良好。通過對P值檢驗(yàn)可以看出，A、B、C、BC、A2、B2、C2的P<0.01（差異極顯著），AB、AC的P>0.05（不顯著）。表2響應(yīng)面二次回歸模型分析注:**P<0.01影響極顯著。變異來源方差和自由度均方F值概率值顯著性模型242.56926.95192.67<0.00010**33.69133.69240.88<0.00010**B4.1314.1329.520.00100**C2.4912.4917.810.00390**AB0.0110.010.100.76350AC0.1210.120.830.39350BC18.74118.74133.97<0.00001**A2152.331152.331089.00<0.00010**B221.46121.46153.38<0.00010**C20.6510.654.630.06840殘差值0.9870.14A擬合缺失F值0.5230.171.480.34670純誤差0.4640.12總計(jì)243.5416因此，回歸方程可以較好地描述各因素與響應(yīng)2.3響應(yīng)面分析通過響應(yīng)面結(jié)果分析，因素之間的作用見圖2一圖4,但僅模壓溫度和模壓時(shí)間之間交互作用顯著?？梢钥闯觯?dāng)溫度逐漸增加的時(shí)候抗彎強(qiáng)度也逐漸增加，但增加幅度逐漸減小，溫度接近170°C時(shí)試樣的抗彎強(qiáng)度最大。隨著時(shí)間的增加抗彎強(qiáng)度逐漸增加，但增加的幅度逐漸減小，模壓時(shí)間接近60s/mm時(shí)，抗彎強(qiáng)度最大。圖2施膠量與模壓溫度對抗彎強(qiáng)度的影響圖3施膠量與模壓時(shí)間對抗彎強(qiáng)度的影響圖4模壓時(shí)間和模壓溫度對抗彎強(qiáng)度的影響2.4最優(yōu)工藝驗(yàn)證為了驗(yàn)證回歸模型的可靠性，以響應(yīng)面得到的最佳數(shù)值進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)［8-9］，施膠量為54.23%，溫度為156.82C，時(shí)間為60s/mm，預(yù)測值為45.35MPa。驗(yàn)證試驗(yàn)選取相似條件即施膠量54%、溫度157°C、時(shí)間60s/mm，進(jìn)行5組平行試驗(yàn)，取平均值為43.783MPa，預(yù)測結(jié)果實(shí)測值非常接近，偏差較小，說明二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型進(jìn)行等高值之間的真實(shí)關(guān)系，可以利用該回歸方程確定最佳的酚醛/木粉模壓復(fù)合材料的制備工藝?？箯潖?qiáng)度影響的大小依次為施膠量、溫度、模壓時(shí)間。同時(shí)，模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.9960,調(diào)整后R2=0.9908。可以看出，此模型可以很好地反映抗彎強(qiáng)度與施膠量、模壓時(shí)間、模壓溫度之間的關(guān)系，可以用于對酚醛木粉模壓復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度進(jìn)行優(yōu)化分析與預(yù)測。線疊加所得到的優(yōu)化區(qū)域符合設(shè)計(jì)目標(biāo)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)學(xué)模型具有可靠性和重現(xiàn)性。3結(jié)論通過單因素試驗(yàn)確定了酚醛/木粉模壓復(fù)合材料工藝范圍:施膠量為50%~60%,模壓時(shí)間0~60s/mm模壓溫度150~170°C。通過Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)以及響應(yīng)面分析，對工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，得出較優(yōu)工藝條件為施膠量54%、溫度157°C、時(shí)間60s/mm。在此工藝條件下，抗彎強(qiáng)度達(dá)到43.783MPa，達(dá)到或超過GB/T24137—2009標(biāo)準(zhǔn)要求，并得到抗彎強(qiáng)度與試驗(yàn)因素變量的二次方程模型，該模型回歸極顯著，對試驗(yàn)擬合較好。參考文獻(xiàn)【相關(guān)文獻(xiàn)】[1]張斌.木粉/落葉松栲膠復(fù)合模壓成板工藝[J].東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2006,34(3):39-40.[2]張亞娟，齊暑華，楊貴忠，等.環(huán)保型耐磨酚醛模塑料成型工藝及性能的研究[J].工程塑料應(yīng)用，2002,30(10):12-14.[3]孫同甲，范宏，譚軍，等.劍麻纖維增強(qiáng)酚醛模塑料的性能[J].高分子材料科學(xué)與工程，2009,25(7):45-48.[4]季慶娟，劉勝平，劉敏，等.酚醛樹脂/木粉復(fù)合體系的固化動(dòng)力學(xué)[J].高分子材料科學(xué)與工程，2008,24(3):41-43.[5]趙恒，張雙保，劉賢淼，等.不同影響因子對三聚氰胺甲醛樹脂模塑料的影響[J].林業(yè)機(jī)械與木工設(shè)備，2014,42(2):47-48.[6]IlaiyarajaN,LikhithK,BabuGRS,etal.OptimisationofextractionofbioactivecompoundsfromFeronialimonia(woodapple)fruitusi