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實驗十六鹽酸標準滴定溶液的配制和標定預習要點基準物質、標準溶液的配制和標定。滴定管的使用與滴定基本操作技術。有關反應原理。目的要求練習溶液的配制和滴定的準備工作,訓練滴定操作進一步掌握滴定操作。學會用基準物質標定鹽酸濃度的方法。了解強酸弱堿鹽滴定過程中pH的變化。熟悉指示劑的變色觀察,掌握終點的控制。實驗原理標定HCl溶液常用的基準物質是無水碳酸鈉。無水碳酸鈉作基準物質的優(yōu)點是容易提純,價格便宜。缺點是碳酸鈉摩爾質量較小,具有吸濕性。因此Na2CO3固體需先在270℃~300Na2CO3與HCl的反應如下:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑計量點時溶液的pH為3.89,可選用溴甲酚綠一甲基紅指示液,用待標定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色后煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色即為終點。根據Na2CO3的質量和所消耗的HCl體積,可以計算出HCl的準確濃度。實驗用品分析天平(感量0.01mg/分度),量筒,稱量瓶,50mL酸式滴定管,250mL錐形瓶。工作基準試劑無水Na2CO3:先置于270℃~300濃HCl(濃或0.1mol/L),溴甲酚綠一甲基紅指示液(變色點pH=5.1):溶液Ⅰ:稱取0.1g溴甲酚綠,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL;溶液Ⅱ;稱取0.2g甲基紅,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL;取30mL溶液I,10mL溶液Ⅱ,混勻。實驗步驟鹽酸標準滴定溶液的配制量取9mL鹽酸,注入1000mL水中,搖勻。鹽酸標準滴定溶液的標定用減量法準確稱取于270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉4份(應稱準至0.01mg),分別置于250mL錐形瓶中,各加50mL水,使其完全溶解。加10滴溴甲酚綠一甲基紅指示液,用待標定的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色,記下滴定用去的HCl體積(應記錄至計算鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)].數值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計算:式中:m—無水碳酸鈉的質量的準確數值,單位為克(g);V1—鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);V2—空白試驗鹽酸溶液的體積的數值,單位為毫升(mL)M—無水碳酸鈉的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol),[(1/2Na2CO3)=52.994]。實驗報告格式(參見表1)問題討論為什么HCl標準溶液配制后,都要經過標定?標定HCl溶液的濃度除了用Na2CO3外,還可以用何種基準物質?用Na2CO3標定HCl溶液時能否用酚酞作指示劑?平行滴定時,第一份滴定完成后,若剩下的滴定溶液還足夠做第二份滴定時,是否可以不再添加滴定溶液而繼續(xù)往下滴第二份?為什么?配制酸堿溶液時,所加水的體積是否需要很準確?酸式滴定管未洗滌干凈掛有水珠,對滴定時所產生的誤差有何影響?滴定時用少量水吹洗錐形瓶壁,對結果有無影響?盛放Na2CO3的錐形瓶是否需要預先烘干?加入的水量是否需要準確?試分析實驗中產生誤差的原因。參考文獻GB/T601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T11792-1989測試方法的精密度GB/T603-2002化學試劑實驗方法中所用制劑及制品的制備JJF1059-1999中華人民共和國國家計量技術規(guī)范測量不確定度評定與表示表1鹽酸標準滴定溶液的標定記錄項目序號12345稱量瓶+碳酸鈉質量(倒出前)/g稱量瓶+碳酸鈉質量(倒出后)/g稱出碳酸鈉質量/gHCl:最后讀數/mL最初讀數/mL凈用體積

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