PAGEPAGE1《有機(jī)化學(xué)》實(shí)驗(yàn)課教案(第一學(xué)期)實(shí)驗(yàn)一有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識一、教學(xué)目的、任務(wù)使學(xué)生掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù)，培養(yǎng)學(xué)生能力以小量規(guī)模正確地進(jìn)行制備試驗(yàn)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，分離和鑒定制備的產(chǎn)品的能力。了解紅外光譜等儀器的使用。培養(yǎng)能寫出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，初步會查閱文獻(xiàn)的能力。培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)工作方法和工作習(xí)慣，以及實(shí)事求是和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。為此，我們首先介紹有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識，學(xué)生在進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)當(dāng)認(rèn)真學(xué)習(xí)和領(lǐng)會這部分內(nèi)容。二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的一般知識1-1有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則為了保證喲機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)方法，并保證實(shí)驗(yàn)室的安全，學(xué)生必須嚴(yán)格遵守有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則。切實(shí)做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室滅火器材，急救藥箱的放置地點(diǎn)和使用方法。實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)遵守紀(jì)律，保持安靜。遵從教師的指導(dǎo)，按照實(shí)驗(yàn)教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑的規(guī)格和用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。應(yīng)經(jīng)常保持實(shí)驗(yàn)室的整潔。愛護(hù)公共儀器和工具，應(yīng)在指定地點(diǎn)使用，賓白感保持整潔。實(shí)驗(yàn)完畢離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)把水、電和煤氣開關(guān)關(guān)閉。1-2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識由于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃有腐蝕性或有爆炸性的，所用的儀器設(shè)備大部分是玻璃制品，故在實(shí)驗(yàn)室工作，若粗心大意，就易發(fā)生事故。必須認(rèn)識到化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是潛在危險(xiǎn)場所，必須經(jīng)常重視安全問題，提高警惕，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，加強(qiáng)安全措施，事故是可以避免的。下面介紹實(shí)驗(yàn)室的安全守則和實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防和處理。實(shí)驗(yàn)室安全守則。實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防①火災(zāi)的預(yù)防②爆炸的預(yù)防③中毒的預(yù)防④觸電的預(yù)防三、事故的處理和急救①火災(zāi)的處理②玻璃割傷③燙傷④藥品灼傷⑤中毒四、急救用具1-3有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的儀器和裝置一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用普通玻璃儀器二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用裝置四、儀器的裝備1-4常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)玻璃器皿的洗滌玻璃儀器的干燥常用儀器的保養(yǎng)1-5實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求。學(xué)生在本課程開始時(shí)，必須認(rèn)真地本書第一部分有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識，在每個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須做好預(yù)習(xí)，實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告。一、預(yù)習(xí)無預(yù)習(xí)報(bào)告，不得進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室二、實(shí)驗(yàn)記錄三、實(shí)驗(yàn)報(bào)告基本要求1-6有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)文獻(xiàn)工具書參考書期刊雜志化學(xué)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)二簡單玻璃工操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康木毩?xí)玻璃管的簡單加工二、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品銼刀、酒精噴燈、玻璃管、石棉網(wǎng)、酒精三、實(shí)驗(yàn)步驟1.玻璃管的截?cái)嗖ＡЫ財(cái)嗖僮鳎阂皇卿S痕，二是折斷銼痕的操作是：把玻璃平放在桌子邊緣上，拇指按住要截?cái)嗟牡胤?，用三角銼刀棱邊用力銼出一道凹痕，約占管周，銼痕時(shí)只向一個(gè)方向即向前或向后銼去，不能來回拉銼。折斷的操作：兩手分別握住凹痕的兩邊，凹痕向外，兩個(gè)大拇指分別按住凹痕后面的兩側(cè)，用力急速輕輕一壓帶拉，折成兩段。2.玻璃的彎曲彎曲的操作：雙手持玻璃管，手心向外把需要彎曲的地方放在火焰上預(yù)熱，然后在魚尾焰中加熱，寬約5cm。在火焰中使玻璃管緩慢、均勻而不停地向同一個(gè)方向轉(zhuǎn)動，至玻璃受熱（變黃）即從火焰中取出，輕輕彎成所需要的角度。注：①在火眼上加熱盡量不要往外拉。②彎成角度之后，在管口輕輕2吹氣。③放在石棉網(wǎng)上自然冷卻。3.熔點(diǎn)管和沸點(diǎn)管的拉制拉細(xì)的操作：兩肘擱在桌面上，兩手執(zhí)著玻璃管兩端，掌心相對，加熱方向和彎曲相同，只不過加熱程度強(qiáng)些（玻璃管燒成紅黃色），才從火眼中取出，兩肘仍擱在桌面上，兩手平穩(wěn)地沿水平方向做相反方向移動，開始時(shí)慢些，逐步加快拉成內(nèi)徑約為1mm的毛細(xì)管。（注：在拉細(xì)過程中要邊拉邊旋轉(zhuǎn)）。沸點(diǎn)管的拉制：將內(nèi)徑3-4cm的毛細(xì)管截成7-8cm長，在小火上封閉一端作外管，將內(nèi)徑越為10mm的毛細(xì)管截成8-9cm長，封閉其一端為內(nèi)管，這樣就可組成沸點(diǎn)管了。四、問題討論選用塞子的時(shí)候要注意什么？如果鉆孔器不垂直于塞子的平面結(jié)果會怎么樣？怎樣才能使鉆嘴垂直于塞子的平面？為什么塞子打孔要兩面打？截?cái)嗖ＡЧ軙r(shí)候要注意哪些問題？怎樣彎曲和拉細(xì)玻璃管？在火焰上加熱玻璃管時(shí)怎樣才能防止玻璃管被拉歪？彎曲和拉細(xì)玻璃管時(shí)候軟化玻璃管的溫度有什么不同？為什么要不同呢？彎制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接觸會發(fā)生什么不良的后果？應(yīng)該怎樣才能避免？把玻璃管插入塞子孔道中時(shí)要注意些什么？怎樣才不會割破皮膚？拔出時(shí)要怎樣操作才安全？實(shí)驗(yàn)三熔點(diǎn)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馊埸c(diǎn)測定的意義，掌握測定熔點(diǎn)的操作二、實(shí)驗(yàn)原理利用化合物熔化時(shí)固液兩相蒸汽壓一致時(shí)候的溫度就是該化合物熔點(diǎn)的原理三、實(shí)驗(yàn)意義測定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)判斷化合物的純度四、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品數(shù)顯微熔點(diǎn)測定儀、b形管、酒精燈、溫度計(jì)、濃硫酸、尿素。五、實(shí)驗(yàn)步驟點(diǎn)管拉熔制用內(nèi)徑為1mm，長約60-70mm二端封閉的毛細(xì)管作為熔點(diǎn)管。2.樣品的填裝取0.1-0.2g樣品，放在干凈的表面皿上，用玻棒研成粉末，裝入熔點(diǎn)管中，至高度2-3mm注：①樣品研得很細(xì)②裝樣品要迅速③樣品結(jié)實(shí)均勻無空隙3.熔點(diǎn)測定方法①先快速加熱，測化合物大概熔點(diǎn)。②細(xì)測測定前，先待熱浴溫度降至熔點(diǎn)約300C以下，換一根樣品管，慢慢加熱，一開始50C/min，當(dāng)達(dá)到熔點(diǎn)下約150熔點(diǎn)測定，至少有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)，每一次測定都必須更換新的熔點(diǎn)管（為什么）4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束處理把溫度計(jì)放好，讓其自然冷卻至室溫，用廢紙擦去硫酸，才可用水沖洗，濃硫酸冷卻后，方可倒回瓶中。六、問題討論若樣品研磨的不細(xì)，對裝樣品有什么影響？對測定有機(jī)物的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)是否可靠？加熱的快慢為什么會影響熔點(diǎn)？在什么情況下加熱可以快一些，而在什么情況下加熱則要慢一些？是否可以使用第一次測定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的有機(jī)化合物再做第二次測定呢？為什么？實(shí)驗(yàn)四沸點(diǎn)的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私鉁y定沸點(diǎn)的意義掌握微量法測定沸點(diǎn)的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理：利用氣體平衡原理三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品b形管、溫度計(jì)、濃H2SO4、鐵架臺、沸點(diǎn)管、苯四、實(shí)驗(yàn)步驟采用微量法測定沸點(diǎn)取一根內(nèi)徑2-4mm，長約8-9cm的玻璃管，用小火封閉其一端，作為沸點(diǎn)管的外管，放入欲測定沸點(diǎn)的樣品4-5滴，在此管中放入一根長約7-8cm，內(nèi)徑約1mm的上端封閉的毛細(xì)管，即開口處浸入樣品中，與熔點(diǎn)測定裝置圖相同，加熱，由于氣體膨脹，內(nèi)管中有斷斷續(xù)續(xù)的小氣泡冒出，到達(dá)樣品沸點(diǎn)時(shí)，將出現(xiàn)一連串小氣泡，此時(shí)應(yīng)停止加熱，使熱浴溫度下降，氣泡逸出的速度即漸漸減慢，仔細(xì)觀察，最后一個(gè)氣泡出現(xiàn)而剛欲縮回到管內(nèi)的瞬間溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體蒸汽壓與大氣壓平衡時(shí)的溫度，亦就是該液體的沸點(diǎn)。五、問題討論用微量法測定沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至管內(nèi)的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？實(shí)驗(yàn)五簡單的蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鉁y定沸點(diǎn)的意義，掌握常量法測定沸點(diǎn)的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理利用氣壓平衡原理三、蒸餾的意義和應(yīng)用可以分離和提純液體有機(jī)化合物?？梢詼y定化合物的沸點(diǎn)。應(yīng)用：分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別時(shí)，才能達(dá)到有效的分離。測定化合物的沸點(diǎn)。③提純、除去不揮發(fā)的雜質(zhì)。④回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。五、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品直形冷凝管、蒸餾燒瓶、接液管、三角燒瓶、酒精燈、鐵架臺、石棉網(wǎng)、鐵圈、鐵夾、無水乙醇、溫度計(jì)、電熱套六、實(shí)驗(yàn)步驟加料（如何加料）②加熱加熱前，先向冷凝管緩緩?fù)肜渌焉峡诹鞒龅乃胨壑?，然后家而，最初宜用小火使之沸騰，進(jìn)行蒸餾，調(diào)節(jié)火焰溫度，使蒸餾速度以1-2滴/s為宜，在蒸餾過程中應(yīng)使溫度計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴濕潤，此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是液體的沸點(diǎn)，收集所需溫度范圍的餾出液。維持加熱程度至不再有餾出液蒸出，而溫度突然下降時(shí)，應(yīng)停止加熱，后停止通水，折卸儀器與裝配時(shí)相反。實(shí)驗(yàn)六分餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夥逐s的原理與意義，分餾柱的種類和選用方法。學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室里常用分餾的操作方法。二、分餾原理沸騰著的混合物蒸汽進(jìn)行一系列的熱交換而將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離出來。三、影響分餾效率的因素1.理論塔板2.回流比3.柱的保溫四、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品電熱套、分餾柱、冷凝管、接液管、圓底燒瓶、溫度計(jì)、丙酮五、實(shí)驗(yàn)裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟按簡單分餾裝置圖2-26安裝儀器。準(zhǔn)備三個(gè)15ml的試管為接受管，分別注明A、B、C。在50ml圓底燒瓶內(nèi)放置15ml丙酮，15ml水及1-2粒沸石，開始緩緩加熱，并控制加熱程度，使餾出液以每滴1-2滴/s的速度蒸出。將初餾出液收集于試管A，注意并記錄柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積。繼續(xù)蒸餾，記錄每增加1ml餾出液時(shí)的溫度及總體積。溫度達(dá)620C換試管B接受，（A56-620C，B62-980記錄三個(gè)餾分的體積，待分餾柱內(nèi)液體流到燒瓶時(shí)測量并記錄殘留液體積，以柱頂溫度為縱坐標(biāo)，餾出液體積為橫坐標(biāo)，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪成溫度-體積曲線，討論分餾效率。4.丙酮-水混合物的蒸餾比較分餾效率。七、問題討論分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置插下些，行嗎？為什么？實(shí)驗(yàn)七甲烷制備與烷烴的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)甲烷的實(shí)驗(yàn)室制法和驗(yàn)證烷烴的性質(zhì)二、實(shí)驗(yàn)原理用醋酸鈉和堿石灰法制備甲烷，將制備的甲烷分別和鹵素，高錳酸鉀反應(yīng)，再分別做爆炸實(shí)驗(yàn)和可燃性實(shí)驗(yàn)，依次推測甲烷的性質(zhì)三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品無水乙酸鈉、堿石灰、濃H2SO4、NaOH、Br2/CCl4、KmnO4、硬質(zhì)試管、鐵架臺、具支試管、工業(yè)酒精四、實(shí)驗(yàn)步驟1.甲烷的制備（醋酸鈉和堿石灰法）①按圖4-3連接好裝置，檢查氣密性。②把5g無水NaAc和3g堿石灰及2gNaOH放在研缽中研細(xì)充分混合均勻，立即到入試管中，從底部往外鋪。③先用小火徐徐均勻加熱整個(gè)試管，再強(qiáng)熱靠近管口的反應(yīng)物，逐漸向管底部移動，作下列性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。2.甲烷和烷烴的性質(zhì)實(shí)驗(yàn) 溴/四氯化碳試驗(yàn)a.1%溴/四氯化碳0.5ml光照、避光下b.通甲烷？②高錳酸鉀試驗(yàn) a.0.1%KmnO41ml+10%H2SO4b.通入CH4觀察現(xiàn)象。③爆炸試驗(yàn)用排水積氣法收集甲烷，迅速把試管口靠近火焰，觀察現(xiàn)象。④可燃性試驗(yàn)（采用安全點(diǎn)火法）觀察甲烷燃燒情況⑤取石油醚照①和②進(jìn)行試驗(yàn)，觀察現(xiàn)象。五、問題討論烷烴與高錳酸鉀溶液，溴有無反應(yīng)？在光照下能否與溴起反應(yīng)？用游離基反應(yīng)歷程作解釋進(jìn)行酸性高錳酸鉀溶液實(shí)驗(yàn)的目的是什么？實(shí)驗(yàn)中往往會出現(xiàn)紫色消退，這是什么原因？你體會到安全點(diǎn)火法有什么好處？煤礦井下的瓦斯爆炸是什么引起的？實(shí)驗(yàn)八乙烯的制備和烯烴的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)乙烯的制備方法，驗(yàn)證烯烴的性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理用乙醇酸性脫水制備乙醇，并將其與鹵素，高錳酸鉀反應(yīng)，點(diǎn)燃，推測其性質(zhì)三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品電熱套、氣流烘干器、蒸餾燒瓶、酒精燈、具支試管、乙醇、濃H2SO4、P2O5NaOH、1%Br2/CCl4、0.1%KmnO4、10%H2SO4四、實(shí)驗(yàn)步驟在制備前，要準(zhǔn)備好性質(zhì)實(shí)驗(yàn)的各種試劑。1.乙烯的制備①在125ml蒸餾燒瓶中，加入4ml乙醇，12ml濃H2SO4邊加邊搖。②放入約1gP2O5及少量碎瓷片。③塞上溫度計(jì)，連接好裝置。④強(qiáng)熱反應(yīng)物，使溫度迅速上升至160-17002.乙烯性質(zhì)試驗(yàn)①與鹵素反應(yīng)a.0.5ml1%Br2/CCl4b.通入乙烯振蕩，觀察現(xiàn)象。②氧化a.0.5ml0.1%KmnO4+0.5ml10%H2SO4b.通入乙烯振蕩，觀察現(xiàn)象。③可燃性（采用安全點(diǎn)火法）五、問題討論制備乙烯的實(shí)驗(yàn)要注意哪些問題？如果不迅速升高溫度結(jié)果如何？本實(shí)驗(yàn)制備乙烯時(shí)有哪些雜質(zhì)生成？它們分別在裝置中的哪一部分被除去？實(shí)驗(yàn)九乙炔的制備及炔烴的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)乙炔的制備方法及驗(yàn)證炔烴的性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理通過電石和水反應(yīng)制備乙炔，將產(chǎn)生的乙炔分別和鹵素，高錳酸鉀，硝酸銀，氯化亞銅反應(yīng)推測其化學(xué)性質(zhì)三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品蒸餾燒瓶、恒壓漏斗、具支試管、氯化亞銅、NaCl、CuSO4、1%Br2/CCl4、0.1%KmnO4、10%H2SO4、Tollen試劑、HgO+H2SO4四、實(shí)驗(yàn)步驟在制備前，要準(zhǔn)備好性質(zhì)試驗(yàn)的各種試劑。在250ml干燥的蒸餾燒瓶中，放入干凈河砂，平鋪于瓶底，沿瓶壁小心地放入塊狀碳化鈣6g，瓶口裝上一個(gè)恒壓漏斗蒸餾燒瓶的支管連接盛有飽和CuSO4溶液的洗氣瓶。把15ml飽NaCl傾入恒壓漏斗中，小心地旋開活塞使食鹽水慢慢地滴入蒸餾燒瓶中，即有乙炔生成，注意控制乙炔生成的速度。五、乙炔性質(zhì)試驗(yàn)①與鹵素反應(yīng)0.5ml1%Br2/CCl4，通入CH≡CH觀察現(xiàn)象。②氧化1ml0.1%KmnO4+0.5ml10%H2SO4，通入CH≡CH觀察現(xiàn)象。③乙炔銀生成0.5mlTollen試劑，通入CH≡CH觀察溶液有何變化。④乙炔銅的生成1ml氯化亞銅，通入CH≡CH觀察溶液有何變化。⑤乙炔水化P164圖4-7反應(yīng)裝置。將乙炔通入硫酸汞溶液中，反應(yīng)生成蒸氣通入Schiff試劑，當(dāng)溶液呈桃紅色，表明有乙醛生成。⑥燃燒試驗(yàn)（采用安全點(diǎn)火法）問題討論由電石制備乙炔時(shí)，所得到乙炔可能含有哪些雜質(zhì)？在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該如何除去這些雜質(zhì)？如果使用粉狀的電石能否得到乙炔？甲烷，乙烯和乙炔的焰色有什么不同，為什么？通過4-2和4-3的實(shí)驗(yàn)，試列表比較甲烷，乙烯和乙炔的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)10液態(tài)有機(jī)化合物折光率的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)有機(jī)化合物折光率的測定二、實(shí)驗(yàn)原理折射定律n=化合物折射率隨入射光線波長不同而變，也隨溫度不同而變，T每上升10，折光率下降（3.5-5.5）×10-4，常用nDt來表示。三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品Abbe折光儀、超級恒溫水浴鍋、丙酮、乙醇、擦鏡紙四、實(shí)驗(yàn)步驟介紹Abbe折光儀的構(gòu)造（1.3000-1.7000）介紹超級恒溫水浴鍋的構(gòu)造Abbe折光儀的使用與維護(hù)①校正Abbe折光儀校正后才能作測定用校正的方法：從儀器盒中取出儀器，置于清潔干凈的臺面上，在棱鏡外套上裝好溫度計(jì)，用超級恒溫水浴鍋相連，通入恒溫水，一般為200C或用標(biāo)準(zhǔn)折光玻璃塊校正打開棱鏡，用少許1-溴代萘（n=1.66）置光滑棱鏡上，玻璃塊就粘附于鏡面上，使+玻璃塊直接對準(zhǔn)反射鏡，轉(zhuǎn)動左面刻度盤，使讀數(shù)鏡內(nèi)標(biāo)尺讀數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊讀數(shù)，調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡組，從測量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場最清晰，轉(zhuǎn)動消色散鏡調(diào)節(jié)器，消除色散。再用一特制小螺絲刀旋轉(zhuǎn)右面鏡筒下方的方型螺旋，使明暗界線和“十”字交叉重合，校正工作結(jié)束。②測定準(zhǔn)備工作做好后，打開棱鏡，用滴管把待測液體2-3滴均勻滴在磨砂棱鏡上，要求液體充滿整個(gè)視場。關(guān)緊棱鏡，轉(zhuǎn)動反射鏡，使視場最亮。輕輕轉(zhuǎn)動左面刻度盤，并在右鏡筒內(nèi)找到明暗分界或彩色光帶，再轉(zhuǎn)動消色調(diào)節(jié)器，至看到一個(gè)明晰分界線，轉(zhuǎn)動左面刻度盤，是分界線對準(zhǔn)“十”③維護(hù)Abbe折光儀在使用前后，均需要用丙酮洗凈，用擦鏡紙吸干液體。用完后，流盡金屬套恒溫水。不能放在日光直射或靠近熱源的地方。酸、堿等腐蝕性液體不得使用Abbe折光儀。折光儀不用時(shí)應(yīng)放在箱內(nèi)，放入干燥劑，放在空氣流通的室內(nèi)。實(shí)驗(yàn)11重結(jié)晶提純法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶）三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品循環(huán)水真空泵、恒溫水浴鍋、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙酰苯胺四、重結(jié)晶提純法的一般過程：選擇溶劑 溶解固體 去除雜質(zhì) 晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的干燥。五、實(shí)驗(yàn)步驟用水重結(jié)晶乙酰苯胺稱取5g乙酰苯胺，放在250ml三角燒瓶中，加入適量純水，加熱至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水，攪拌并熱至接近沸騰，使乙酰苯胺溶解，稍冷后，加入適量（約0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一三角燒瓶收集濾液。濾液放置冷卻后，有乙酰苯胺析出，抽氣過濾，抽干后，用玻璃釘壓擠晶體，繼續(xù)抽濾，盡量除去母液，然后，進(jìn)行晶體洗滌工作，抽干。測熔點(diǎn)mp為114六、問題討論加熱溶解待重結(jié)晶的粗產(chǎn)品時(shí)，為什么加入溶劑的量要比計(jì)算量略少？然后逐漸添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶劑，為什么？用活性炭脫色為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后才能加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入活性碳？使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入活性炭？用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油珠狀出現(xiàn)？如有油珠出現(xiàn)應(yīng)如何處理？使用布氏漏斗過濾時(shí)，如果濾紙大于布氏漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？停止抽濾時(shí)，如不先打開安全活塞就關(guān)閉水泵，會有什么現(xiàn)象產(chǎn)生，為什么？在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時(shí)應(yīng)注意什么？如何鑒定經(jīng)重結(jié)晶純化過的產(chǎn)品的純度？請?jiān)O(shè)計(jì)用70%乙醇重結(jié)晶萘的實(shí)驗(yàn)裝置，并簡述實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)12萃取一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)萃取的原理和方法二、實(shí)驗(yàn)原理分配定律=K（分配系數(shù)）Mn=M0()n三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品分液漏斗、堿式滴定管、三角燒瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。四、實(shí)驗(yàn)步驟本實(shí)驗(yàn)以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸為例來說明實(shí)驗(yàn)步驟。1.一次萃取法①用移液管準(zhǔn)確量取10ml冰醋酸與水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。②用右手食指將漏斗上端玻塞頂住，用大拇指及食指中指握住漏斗，轉(zhuǎn)動左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正當(dāng)過程中，玻塞和活塞均夾緊，上下輕輕正當(dāng)分液漏斗，每隔幾秒針放氣。③將分液漏斗置于鐵圈，當(dāng)溶液分成兩層后，小心旋開活塞，放出下層水溶液于50ml三角燒瓶內(nèi)。④加入3-4滴酚酞作指示劑，用0.2mol/LnaOH溶液滴定，記錄NaOH體積。計(jì)算：a.留在水中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。b.留在乙醚中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2.多次萃取法①準(zhǔn)確量取10ml冰乙酸與水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。②將水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。③將第二次剩余水溶液再用10ml乙醚萃取，如此共三次。用0.2mol/LnaOH溶液滴定水溶液。計(jì)算a.留在水中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。b.留在乙醚中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。比較萃取效果。五、問題討論影響萃取法的萃取效率的因素有那些？怎樣才能選擇好溶劑？使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗時(shí)要注意哪些事項(xiàng)？兩種不相溶的液體同在分液漏斗中，請問相對密度大的在哪一層？下一層液體從哪里放出來？放出液體時(shí)為了不要流的太快，應(yīng)該怎樣操作？留在分液漏斗中的上層液體，應(yīng)從哪里傾入另一容器？實(shí)驗(yàn)13乙醚的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諏?shí)驗(yàn)室制備乙醚的原理和方法。初步掌握底沸點(diǎn)易燃液體的操作要點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品電熱套、水浴鍋、三角燒瓶、滴液漏斗、溫度計(jì)、冷凝管、接受器、折光儀、乙醇、濃H2SO4、5%NaOH、飽和NaCl、CaCl2（飽和）、無水CaCl2四、實(shí)驗(yàn)步驟乙醚的制備①在干燥的三角燒瓶中加入12ml乙醇，緩緩加入12ml濃H2SO4混合均勻。滴液漏斗中加入25ml乙醇。如圖連接好裝置。用電熱套加熱，使反應(yīng)溫度比較迅速升到1400控制滴入速度與餾出液速度大致相等（1滴/s）。維持反應(yīng)溫度在135-1450C內(nèi)30-45min滴完，再繼續(xù)加熱10min，直到溫度升到乙醚的精制①將餾出液轉(zhuǎn)至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml飽和NaCl洗滌，最后用8ml飽和CaCl2洗滌2次②分出醚層，用無水CaCl2干燥。③分出醚，蒸餾收集33-380④計(jì)算產(chǎn)率。五、問題討論本實(shí)驗(yàn)中，把混在粗制乙醚里的雜質(zhì)一一除去采用那些措施？反應(yīng)溫度過高或過低對反應(yīng)有什么影響？數(shù)據(jù)處理應(yīng)有過程。實(shí)驗(yàn)141-溴丁烷的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)以溴化鈉、濃H2SO4和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。學(xué)習(xí)帶有吸收有害氣體裝置的回流等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理主：副：三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品電熱套、回流冷凝管、圓底燒瓶、蒸餾裝置、分液漏斗、濃H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、CaCl2、NaHCO3、折光儀四、實(shí)驗(yàn)步驟在100ml圓底燒瓶中，加入10ml水，慢慢加入12ml濃H2SO4，混勻冷至室溫。加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研細(xì)的溴化鈉，充分振蕩。按裝置圖[圖1-8（2）]裝好，用5%NaOH作吸收劑。加熱回流0.5h（經(jīng)常搖動）冷卻后，改作蒸餾裝置，在石棉網(wǎng)上加熱蒸出所有溴丁烷。餾出液轉(zhuǎn)入分液的，用10ml水洗滌，小心地將粗品轉(zhuǎn)入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml濃H2SO4洗滌。盡量分去硫酸層，有機(jī)層依次分別用水、飽和NaHCO3和水各10ml洗滌。產(chǎn)物移入干燥小三角燒瓶中，加入無水CaCl2干燥，間隙搖動，至液體透明。蒸餾、收集99-1030問題討論本實(shí)驗(yàn)中，濃硫酸起何作用？其用量及濃度對實(shí)驗(yàn)有何影響？反應(yīng)后的粗產(chǎn)品中含有哪些雜質(zhì)？它們是如何被除去的？為什么用飽和碳酸氫鈉水溶液洗酸以前，要先用水洗滌？實(shí)驗(yàn)15芳烴的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆辗紵N的化學(xué)性質(zhì)，重點(diǎn)掌握取代反應(yīng)的條件。了解游離基的存在及化學(xué)檢驗(yàn)方法。掌握芳烴的鑒別方法。二、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品苯、甲苯、二甲苯、KMnO4、10%H2SO4、20%Br/CCl4、10%NaOH、氨水、萘、濃HNO3、甲醛、CCl4、AlCl3三、實(shí)驗(yàn)步驟1.高錳酸鉀溶液氧化苯、甲苯各0.5ml③0.5ml10%H2SO4②1滴0.5%KMnO4④水浴60-700C觀察現(xiàn)象？2.芳烴的取代反應(yīng)溴代①光對溴代反應(yīng)的影響 光照a.2ml（苯、甲苯、二甲苯）b.Br/CCl4避光觀察現(xiàn)象？②催化劑對溴代反應(yīng)的影響在試管中加入3ml苯，0.5ml20%Br/CCl4，再加入少量Fe粉，三個(gè)燒杯中分別加入10%NaOH，無離子水，氨水水浴加熱整個(gè)試管，使之微沸，觀察現(xiàn)象？反應(yīng)畢，將反應(yīng)液到入盛有10ml水的小燒杯中，觀察現(xiàn)象？（2）磺化四支試管分別加入苯、甲苯、二甲苯各1.5ml及萘0.5g,分別加入濃硫酸溜2ml，水浴750C（3）硝化a.一硝基化物3ml濃HNO3在冷卻下逐滴加入4ml濃H2SO4冷卻振蕩，然后見混酸分成兩份，分別在冷卻下滴加1ml苯、甲苯充分振蕩，水浴數(shù)分鐘，再分別傾入10ml冷水中，觀察現(xiàn)象？b.二硝基化合物加入2ml濃HNO3，在冷卻下逐滴加入4ml濃H2SO4，冷卻，逐滴加1.5ml苯，在沸水中加熱10min，冷卻，到入40ml冷水燒杯中，觀察現(xiàn)象？3.芳烴的顯色反應(yīng)a.甲醛—硫酸試驗(yàn)將30mg固體試樣（液體試樣則用1-2滴）溶于1ml非芳烴溶劑，取此溶液1-2滴加到滴板上，再加一滴試劑，觀察現(xiàn)象？b.無水AlCl3-CHCl3試驗(yàn)取1支干燥的試管，加入0.1-0.2g無水AlCl3，試管口放少許棉花，加熱使AlCl3升華，并結(jié)晶在棉花上，取升華的AlCl3粉末少許置于點(diǎn)滴板孔內(nèi)，滴加2-3滴樣品（用氯仿溶解）即可觀察到特征顏色的產(chǎn)生?！队袡C(jī)化學(xué)》實(shí)驗(yàn)課教案(第二學(xué)期)實(shí)驗(yàn)1醇和酚的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)一步認(rèn)識醇類的一般性質(zhì)。比較醇和酚化學(xué)性質(zhì)上的差別。認(rèn)識羥基和烴基的互相影響。二、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、鈉、酚酞、仲丁醇、叔丁醇、無水ZnCl2、濃鹽酸、1%KMnO4、異丙醇、NaOH、CuSO4、乙二醇、甘油、苯酚、pH試紙、飽和溴水、1%KI、苯、H2SO4、濃HNO3、5%Na2CO3、0.5%KMnO4、FeCl3、恒溫水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟1.醇的性質(zhì)（1）比較醇的同系物在水中的溶解度四支試管中分別加入甲醇、乙醇、丁醇、辛醇各10滴，振蕩觀察溶解情況，如已溶解則再加10滴樣品，觀察，從而可得出什么結(jié)論？（2）醇鈉的生成及水解在一干燥的試管加入1ml無水乙醇，投入1小粒鈉，觀察現(xiàn)象，檢驗(yàn)氣體，待金屬鈉完全消失后，向試管中加入2ml，滴加酚酞指示劑，并解釋？（3）醇與Lucas試劑的作用在3支干燥的試管中，分別加入0.5ml正丁醇，仲丁醇、叔丁醇、再加入2mlLucas試劑，振蕩，保持26-270（4）醇的氧化在試管中加入1ml乙醇，滴入1%KMnO42滴，振蕩，微熱觀察現(xiàn)象？以異丙醇作同樣實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果如何？（5）多元醇與Cu(OH)2作用用6ml5%NaOH及10滴10%CuSO4，配制成新鮮的Cu(OH)2中，觀察現(xiàn)象？樣品：乙二醇、甘油2.酚的性質(zhì)(1)苯酚的酸性在試管中盛放苯酚的飽和溶液6ml,用玻璃棒沾取一滴于pH試紙上試驗(yàn)其酸性.(2)苯酚與溴水作用取苯酚飽和水溶液2滴,用水稀釋至2ml,逐滴滴入飽和溴水,至淡黃色,將混合物煮沸1-2min,冷卻,再加入1%KI溶液數(shù)滴及1ml苯,用力振蕩,觀察現(xiàn)象?(3)苯酚的硝化在干燥的試管中加入0.5g苯酚,滴入1ml濃硫酸,沸水浴加熱并振蕩,冷卻后加水3ml,小心地逐滴加入2ml濃HNO3振蕩,置沸水浴加熱至溶液呈黃色,取出試管,冷卻,觀察現(xiàn)象?(4)苯酚的氧化取苯酚飽和水溶液3ml,置于趕試管中,加5%Na2CO30.5ml及0.5%KMnO41ml,振蕩,觀察現(xiàn)象?(5)苯酚與FeCl3作用取苯酚飽和水溶液2滴,放入試管中,加入2ml水,并逐滴滴入FeCl3溶液,觀察顏色變化。四、問題討論用盧卡斯試劑檢驗(yàn)伯，仲，叔醇的實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵何在？對于六個(gè)碳以上的伯，仲，叔醇是否都能用盧卡斯試劑進(jìn)行鑒別？與氫氧化銅反應(yīng)產(chǎn)生絳藍(lán)色是鄰羥基多元醇的特征反應(yīng)，此外，還有什么試劑能起類似的作用？實(shí)驗(yàn)2醛和酮的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模哼M(jìn)一步加深對醛、酮化學(xué)性質(zhì)的認(rèn)識。掌握鑒別醛、酮的化學(xué)方法。二、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品2，4-二硝基苯肼、甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、乙醇、NaHSO3、二苯酮、3-戊酮、氨基脲鹽酸鹽、NaAc、庚醛、3-己酮、苯乙酮、I2、KI、異丙醇、1-丁醇、對品紅鹽酸鹽、Na2SO3、濃鹽酸、AgNO3、NH3?H2O、環(huán)己酮、檸檬酸鈉、碳酸鈉、硫酸銅、Cr03、濃H2SO4、丁醛、叔丁醇、恒溫水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟<一>醛、酮的親核加成反應(yīng)1.2，4-二硝基苯肼試驗(yàn)5支試管，各加入1ml2，4-二硝基苯肼，分別滴加1-2地試樣，搖勻靜置，觀察結(jié)晶顏色試樣：甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛、二苯酮2.與飽和NaHSO3溶液加成4支分別加入2ml新配制的飽和NaHSO3，分別滴加1ml試樣，振蕩置于冰水中冷卻數(shù)分鐘，觀察沉淀析出的相對速度。試樣：苯甲醛、乙醛、丙酮、3-戊酮3.縮氨脲的制備將0.5g氨基脲鹽酸鹽，1.5g碳酸鈉溶于5ml蒸餾水中，然后分裝入4支試管中，各加入3滴試樣和1ml乙醇搖勻。將4支試管置于700試樣：庚醛、3-己酮、苯乙酮、丙酮<二>醛、酮а-H活潑性：碘仿試驗(yàn)5支試管，分別加入1ml蒸餾水和3-4滴試樣，再分別加入1ml10%NaOH溶液，滴加KI-I2至溶液呈黃色，繼續(xù)振蕩至淺黃色消失，析出淺黃色沉淀，若無沉淀，則放在50-600C水浴中微熱幾分鐘，（可補(bǔ)加KI-I試樣：乙醛、丙酮、乙醇、異丙醇、1-丁醇<三>醛、酮的區(qū)別1.Schiff試驗(yàn)在5支試管中分別加入1ml品紅醛試劑（Schiff試劑），然后分別滴加2滴試樣，振蕩搖勻，放置數(shù)分鐘，然后分別向溶液中逐滴加入濃硫酸，邊滴邊搖，觀察現(xiàn)象？試樣：甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、3-戊酮2.Tollen試驗(yàn)5支潔凈的試管中分別加入1mlTollen試劑，再分別加入2滴試樣，搖勻，靜置，若無變化，50-600試樣：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮、環(huán)己酮3.Benedict試驗(yàn)在4支試管中分別加入Benedict試劑各1ml，搖勻分別加入3-4滴試樣，搖勻，沸水浴加熱3-5min，觀察現(xiàn)象？試樣：甲醛、乙醛、苯甲醛、丙酮4.鉻酸試驗(yàn)6支試管中分別加入1滴試樣，分別加入1ml丙酮，振蕩再加入鉻酸試劑數(shù)滴，邊加邊搖，觀察現(xiàn)象？試樣：丁醛、叔丁醇、異丙醇、環(huán)己酮、苯甲醛、乙醇問題討論醛和酮與氨基脲的加成實(shí)驗(yàn)中，為什么要加入乙酸鈉？土倫試劑為什么要在臨用時(shí)才配置？土倫實(shí)驗(yàn)完畢后，應(yīng)該加入硝酸少許，立刻煮沸洗去銀鏡，為什么？如何用簡單的化學(xué)方法鑒定下列化合物？環(huán)己烷環(huán)己烯環(huán)己醇苯甲醛丙酮實(shí)驗(yàn)3二芐叉丙酮的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)利用羥醛縮合反應(yīng)增長碳鏈的原理和方法。學(xué)習(xí)利用反應(yīng)物的投料比控制反應(yīng)物，利用衍生物來鑒別基化合物。二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與藥品苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力攪拌器、循環(huán)水真空泵四、實(shí)驗(yàn)步驟1.將5.3ml（0.05mol）新蒸餾的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小燒杯中。2.電磁攪拌20min。3.洗滌抽干水分。4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗滌，最后用水洗滌一次。5.將固體移到100ml三角燒瓶中，用無水乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，用冰水冷到006.抽濾、干燥、稱重、測定熔點(diǎn)。7.計(jì)算產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)4羧酸的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康尿?yàn)證羧酸的性質(zhì)二、儀器與藥品甲酸、乙酸、草酸、苯甲酸、10%NaOH、10%鹽酸、Ba(OH)2、乙醇、剛果紅試紙、恒溫水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟1.酸性試驗(yàn)將甲酸、乙酸各5滴及草酸0.2g分別溶于2ml水中，用洗凈的玻璃棒分別蘸取相應(yīng)的酸液在同一條剛果紅試紙上化線，比較各線條顏色和深淺程度。2.成鹽反應(yīng)取0.2g苯甲酸晶體放入盛有1ml水的試管中加入10%NaOH液數(shù)滴，振蕩并觀察現(xiàn)象。直接再加數(shù)滴10%的鹽酸，振蕩并觀察所發(fā)生的變化。3.加熱分解作用將甲酸和冰醋酸各1ml及草酸1g分別放入3支帶導(dǎo)管的小試管中導(dǎo)管的末端分別伸入3支各自盛有1-2mlBa(OH)2試管中，加熱試管，觀察現(xiàn)象？4.氧化作用在3支使館中分別放置0.5ml甲酸、乙酸及0.2g草酸和1ml水所配成的溶液，然后分別加入1ml?。?∶5）硫酸和2-3ml0.5%的KMnO4溶液加熱至沸，觀察現(xiàn)象？5.成酯反應(yīng)在干燥的試管中加入1ml無水乙醇和冰醋酸再加入0.2ml濃H2SO4，振蕩均勻浸在60-700實(shí)驗(yàn)5苯甲酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會用甲苯氧化制備苯甲酸原理及方法。掌握熱濾、抽濾、回流、重結(jié)晶等操作技能。二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圓底燒瓶、循環(huán)水真空泵、電熱套四、實(shí)驗(yàn)步驟在500ml三頸燒瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加幾粒沸石。裝上回流冷凝管，加熱至沸騰。分批加入17gKMnO4，回流加熱1.5-2h至回流液中無明顯油珠為止。趁熱抽濾。（若濾液有顏色可加入NaHSO3固體至無色為止）。冷卻至室溫。給濾液滴加1:1HCl，至酸性為止。抽濾、干燥、稱重、計(jì)算產(chǎn)率。五、問題討論在氧化反應(yīng)中，影響苯甲酸產(chǎn)量的重要因素有哪些。氧化反應(yīng)時(shí)，向反應(yīng)中加NaHSO3的目的是什么？實(shí)驗(yàn)6羧酸衍生物的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康尿?yàn)證羧酸衍生物的性質(zhì)二、儀器與藥品乙酰氯、2%AgNO3、無水乙醇、20%Na2CO3、NaCl、苯胺、乙酸酐、乙酰胺、20%NaOH、10%H2SO4、紅石蕊試紙三、實(shí)驗(yàn)步驟1.酰氯和酸酐的性質(zhì)（1）水解作用：在試管中加2ml水，再加入數(shù)滴乙酰氯，觀察現(xiàn)象，反應(yīng)結(jié)束在溶液中滴加數(shù)滴2%AgNO3溶液，觀察現(xiàn)象。（2）醇解作用：在干燥的試管中加入1ml無水乙醇，慢慢滴加1ml乙酰氯，冰水冷卻，并振蕩，反應(yīng)結(jié)束后先加入1ml水，小心用中20%Na2CO3中和至中性，觀察現(xiàn)象，如沒有酯層，再加入粉狀氯化鈉至溶液飽和為止，觀察現(xiàn)象，并聞氣味。（3）氨解作用：在干燥的試管中滴加苯胺5滴，慢慢滴加乙酰氯8滴，待反應(yīng)結(jié)束后再加入5ml水并用玻璃棒攪勻，觀察現(xiàn)象？用乙酸酐代替乙酰氯重復(fù)上述三個(gè)試驗(yàn)，比較反應(yīng)現(xiàn)象及快慢程度。2.酰胺的水解作用（1）堿性水解：取0.1g乙酰胺和1ml20%NaOH放入一小試管中，混合均勻，小火加熱至沸，用濕潤的紅石蕊試紙?jiān)谠嚬芸跈z驗(yàn)所產(chǎn)生氣體的性質(zhì)。（2）酸性水解：取0.1g乙酰胺和2ml10%H2SO4一起放入一小試管混合均勻，沸水浴加熱2min，聞氣味，放冷并加入20%NaOH至陳堿性，再加熱，用濕潤的紅石蕊試紙?jiān)谠嚬芸跈z驗(yàn)所產(chǎn)生氣體的性質(zhì)。實(shí)驗(yàn)7乙酸乙酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈴挠袡C(jī)酸合成酯的一般原理及方法。掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與藥品無水乙醇、冰醋酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3、飽和NaCl、飽和CaCl2、無水MgSO4、電熱套、球形冷凝管、圓底燒瓶、分液漏斗四、實(shí)驗(yàn)步驟1.在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml（0.2mol）無水乙醇和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5ml濃H2SO4，混勻后，加入沸石，裝上冷凝管。2.小心加熱反應(yīng)瓶，緩慢回流1/2h，冷卻反應(yīng)物，將回流改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，蒸出生成的乙酸乙酯，直到鎦出液約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。3.在鎦出液中慢慢加入飽和Na2CO3，振蕩，至不再有CO2氣體產(chǎn)生為止。4.將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分去水溶液，有機(jī)層用5ml飽和NaCl洗滌，再用5mlCaCl2洗滌，最后用水洗滌一次，分去下層液體。5.有機(jī)層倒入干燥三角燒瓶中，用無水MgSO4干燥。6.蒸餾10%H2SO4、收集72-7807.測折光率，計(jì)算產(chǎn)率。五、問題討論酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)？在實(shí)驗(yàn)中如何穿創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？本實(shí)驗(yàn)若才用醋酸過量的做法是否合適？為什么？蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？實(shí)驗(yàn)8胺的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆罩咀灏泛头枷阕灏坊瘜W(xué)反應(yīng)。用簡單的化學(xué)方法區(qū)別第一、第二和第三胺。掌握甲胺的制法。二、儀器與藥品苯胺、濃鹽酸、亞硝酸鈉、?-萘酚、NaOH、N-甲基苯胺、二乙胺、N，N-二甲苯胺、三乙胺、苯磺酰氯、KI-淀粉試紙、冰箱、水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟1.胺的性質(zhì)試驗(yàn)（1）與亞硝酸反應(yīng)①伯胺的反應(yīng)：取脂肪族伯胺0.5ml放入試管中，加鹽酸使成酸性，滴加5%亞硝酸鈉，觀察有無氣泡放出？液體是否澄清？取0.5ml苯胺加2ml濃鹽酸和3ml水，冰水浴冷卻到00C，再取取1ml重氮鹽△觀察加工，聞氣味。取1ml重氮鹽數(shù)滴?-萘酚觀察現(xiàn)象？②仲胺反應(yīng)：取1mlN-甲基苯胺及1ml二乙胺，各加入1ml濃鹽酸及2.5ml水，冰水浴冷卻至00C，再取2支試管，分別加入③叔胺的反應(yīng)：取N，N-二甲苯胺及三乙胺重復(fù)②的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如何？（2）Hinsberg實(shí)驗(yàn)在3支試管中，分別放入0.1ml胺樣品，5ml10%NaOH幾3滴苯磺酰氯，塞住試管口，劇烈振蕩，除去塞子，振搖下在水浴上溫?zé)?min，冷卻溶液，用試紙檢驗(yàn)是否呈堿性，觀察有無固體或油狀物析出？試樣：苯胺、N-甲基苯胺、N，N-二甲苯胺實(shí)驗(yàn)9某些雜環(huán)化合物的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼J(rèn)識吡啶、喹啉的主要性質(zhì)二、儀器與藥品吡啶、喹啉、1%FeCl3、0.5%KMnO4、5%Na2CO3、飽和苦味酸、10%單寧酸、5%HgCl2、濃鹽酸、紅石蕊試紙三、實(shí)驗(yàn)步驟取2支試管，分別加入1ml吡啶、喹啉，各加入5ml水，搖勻，聞其氣味，并做下列實(shí)驗(yàn)：1.各取一滴試液在紅石蕊試紙上，觀察顏色變化？2.各取0.5ml試液，分置于2支試管中，各加入1ml1%FeCl3，觀察現(xiàn)象。3.各取0.5ml試液，分別加入盛有0.5%KMnO4、5%Na2CO3各0.5ml，搖勻，觀察顏色有何變化？加熱煮沸，混合物有什么變化？4.各取0.5ml試液，分別加入盛有2ml飽和苦味酸溶液的試管中，靜置5-10min，觀察現(xiàn)象？加入過量試液，沉淀是否溶解？5.取2支試管，各加入2ml10%單寧酸，再分別假如0.5ml試液，搖勻，觀察有無白色沉淀生成？這些沉淀是什么？6.取0.5ml吡啶、喹啉試液，分置于2支試管中，各加入同體積5%HgCl2，觀察有無沉淀生成？加1-2ml水，結(jié)果后怎樣？再加入0.5ml濃鹽酸，沉淀是否溶解？試解釋之。實(shí)驗(yàn)10乙酰苯胺的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆毡桨芬阴；磻?yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)操作。進(jìn)一步熟悉固體有機(jī)物提純的方法—重結(jié)晶。二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與藥品苯胺、冰醋酸、Zn粉、電熱套、分餾柱四、實(shí)驗(yàn)步驟在50ml圓底燒瓶中，放置10ml新蒸餾過的苯胺和15ml冰醋酸及少許鋅粉。裝上分餾柱，插入溫度計(jì)，入圖3-24所示?；亓骷訜峒s1h。反應(yīng)結(jié)束攪拌下，趁熱將反應(yīng)物倒入盛有250ml冷水燒杯中，冷卻抽濾，洗滌粗產(chǎn)品。將粗產(chǎn)品重結(jié)晶、抽濾。計(jì)算產(chǎn)率。問題討論假設(shè)用8ml苯胺和9ml乙酸酐制備乙酰苯胺，哪種試劑是過量的？乙酰苯胺的理論產(chǎn)量是多少？反應(yīng)時(shí)為什么要控制冷凝管上端的溫度在105℃用苯胺做原料進(jìn)行苯環(huán)上的一些取代反應(yīng)時(shí)，為什么常常首先要進(jìn)行?；繉?shí)驗(yàn)11糖類物質(zhì)的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康尿?yàn)證和鞏固糖類物質(zhì)的主要化學(xué)性質(zhì)。熟悉糖類物質(zhì)的某些鑒定方法。二、儀器與藥品10%α-萘酚、95%乙醇、5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、淀粉液、濾紙漿、間苯二酚、Benedict試劑、Tollen試劑、苯肼試劑、濃鹽酸、10%NaOH、I2-KI、酒精、乙醚（1∶3）、濃硫酸、恒溫水浴鍋三、實(shí)驗(yàn)步驟1.Molish試驗(yàn)—α-萘酚試驗(yàn)出糖在試管中加入1ml5%葡萄糖，滴入2滴10%α-萘酚和95%乙醇溶液，將試管傾斜450，沿管壁慢慢加入1ml濃硫酸，觀察現(xiàn)象？若無顏色，可在水浴中加熱，再觀察結(jié)果？試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、淀粉液、濾紙漿2.間苯二酚試驗(yàn)在試管中加入間苯二酚2ml，加入5%葡萄糖溶液1ml，混勻，沸水浴中加熱1-2min，觀察顏色有何變化？加熱20min后，再觀察，并解釋。試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖3.Benedict試劑、Tollen試劑檢出還原糖（1）與Benedict試劑反應(yīng)：取6支試管分別加入1mlBenedict試劑，微熱至沸，分別加入5%葡萄糖溶液，在沸水中加熱2-3min，放冷觀察現(xiàn)象。試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、乳糖、淀粉（2）與Tollen試劑反應(yīng)：取6支潔凈的試管分別加入1.5mlTollen試劑，分別加入0.5ml5%葡萄糖溶液，在60-800試樣：5%葡萄糖、果糖、麥芽糖、蔗糖、淀粉液、濾紙漿4.糖脎的生成取5支試管分別加入2ml苯肼試劑，分別加入5%葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖、蔗糖液，沸水浴中加熱，掛查晶體形成及所需時(shí)間。5.糖類物質(zhì)的水解（1）蔗糖的水解：取1支試管加入8ml5%蔗糖并滴加2滴濃鹽酸，煮沸3-5min，冷卻后，用10%NaOH中和，用此水解液作Benedict試驗(yàn)。（2）淀粉水解和碘試驗(yàn)①膠淀粉溶液的配制。②碘試驗(yàn)：向1ml膠淀粉中加入9ml水，充分混和，向此稀溶液中加入2滴碘-碘化鉀溶液，將其溶液稀釋，至藍(lán)色液很淺，加熱，結(jié)果如何？放冷后，藍(lán)色是否再現(xiàn)，試解釋之。③淀粉用酸水解：在100ml小燒杯中，加30ml膠淀粉液，加入4-5滴濃鹽酸，水浴加熱，每隔5min從小燒杯中取少量液體做碘試驗(yàn)，直至不發(fā)生碘反應(yīng)為止，先用10%NaOH中和，再用Tollen試劑試驗(yàn)，觀察，并解釋之。④淀粉用酶水解：在一潔凈的100ml三角燒瓶中，加入30ml膠淀粉，加入1-2ml唾液充分混合，在38-4006.纖維素的性質(zhì)試驗(yàn)取一支大試管，加入4ml硝酸，在振蕩下小心加入8ml濃H2SO4，冷卻，把一小團(tuán)棉花用玻璃棒浸入混酸中，浸在60-700①用坩堝坩夾取一塊放在火焰上，是否立刻燃燒，另用一小塊棉花點(diǎn)燃之，比較燃燒有何不同？②把另一塊火藥棉放在干燥表面皿上，加21-2ml酒精-乙醚液（1∶3）制成火膠棉，放到火焰上燃燒，比較燃燒速度。實(shí)驗(yàn)12旋光度的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庑鈨x的構(gòu)造。掌握使用旋光儀測定物質(zhì)的旋光度。學(xué)習(xí)比旋光度的計(jì)算。二、計(jì)算公式比旋光度是物質(zhì)特性常數(shù)之一，測定旋光度，可以檢驗(yàn)旋光性物質(zhì)的純度和含量。純液體的比旋光度=[а]tλ=溶液的比旋光度=[а]tλ=三、儀器與藥品葡萄糖、容量瓶、旋光儀四、實(shí)驗(yàn)步驟1.旋光儀零點(diǎn)的校正：在測定樣品前，需要先校正旋光儀的零點(diǎn)。①將放樣管洗好，左手拿住管子把它豎立，裝上蒸餾水，使液面凸出管口。②將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好，不能帶入氣泡，旋上螺絲帽蓋，漏水，不要過緊。③將樣品管擦干，放入旋光儀內(nèi)罩上蓋子，開啟鈉光燈，將標(biāo)天盤調(diào)至零點(diǎn)左右，旋轉(zhuǎn)粗動、微動手輪，使視場內(nèi)Ⅰ和Ⅱ部分的亮度均一，記下讀數(shù)。④重復(fù)操作至少5次，取平均值，若零點(diǎn)相差太大時(shí)，應(yīng)把儀器重新校正。2.旋光度的測定：準(zhǔn)確稱取2.5g樣品（如葡萄糖）放在10ml容量瓶中配成溶液，依上法測定其旋光度，這時(shí)所得的讀數(shù)與零點(diǎn)之間的差值即為該物質(zhì)的旋光度。實(shí)驗(yàn)13水蒸氣蒸餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)水蒸氣蒸餾的原理及其應(yīng)用。掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。二、水蒸氣蒸餾的應(yīng)用范圍及使用條件1.應(yīng)用范圍：①某些沸點(diǎn)高的有機(jī)物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞。②混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等方法都難于分離。③從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。2.具備的條件（被提純的物質(zhì)）①不溶或難溶于水。②共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。③在1000三、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸汽壓根據(jù)分壓定律。應(yīng)為各組分蒸汽壓之和。р=р（H2O）+рA四、儀器與藥品圓底燒瓶、冷凝管、接受器、電熱套、苯胺五、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)室常用水蒸氣蒸餾裝置，包括水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分和接受部分。①在1000ml短頸圓底燒瓶中，配一雙孔塞，插入長1m的玻管，另一孔插入內(nèi)徑約8mm的水蒸氣導(dǎo)出管。②導(dǎo)出管與T型管相連，支管上套上橡皮管并用螺旋夾夾住。另一端與蒸餾部分導(dǎo)入管相連。③蒸餾部分斜放于桌面成450，液面不能超過1/3。④檢查整個(gè)裝置不漏氣，打開T型管螺旋夾，加熱至沸騰。當(dāng)有大量蒸汽沖出時(shí)，立即旋夾螺旋夾，開始蒸餾。⑤當(dāng)餾出液無明顯油珠時(shí)，可停止蒸餾，此時(shí)必須先旋開螺旋夾，然后移開熱源。六、問題討論進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí)，水蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么要插入到接近于容器底部？在水蒸汽蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項(xiàng)？若安全管中水位上升很高時(shí)，說明什么問題，如何處理才能解決呢？實(shí)驗(yàn)十四有機(jī)元素定性分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)元素分析的原理。掌握常見元素的檢驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1.碳?xì)涞臋z定：Ba(OH)2+CO2→BaCO3↓+H2O試管壁上無水珠。2.氮、硫的檢定FeSO4+6NaCN→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO43Na4[Fe(CN)6]+4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3↓12NaClNa2S+2HAc→H2S+2NaAcH2S+Pb(Ac)2→PbS+2HAc3.鹵素的檢定NaX+AgNO3→AgX+NaNO32I-+Cl2→2Cl-+I2(CCl4層紫色)I2+5CL2+6H2O→2IO3-+12H++10Cl-2Br-+Cl2→2Cl-+Br2(CCl4層出現(xiàn)棕色)三、儀器與藥品蔗糖、CuO、Ba(OH)2、鈉、10%Hac、Pb(Ac)2試紙、亞硝基鐵氰化鈉、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀鹽酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、飽和氯水、稀HNO3、0.1%氨水、濃H2SO4、0.5%過硫酸鈉四、實(shí)驗(yàn)步驟1.碳和氫的檢定取0.2g干燥的試樣蔗糖，與1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混勻，放入干燥硬質(zhì)試管中，配一單孔塞，如圖示，強(qiáng)熱反應(yīng)物，如試管壁上有水，則證明有氫，若Ba(OH)2液變渾濁，則證明含有碳。2.氮、硫、鹵素的檢定（1）鈉溶液法分解試樣：取干凈的硬質(zhì)試管如圖示，裝好裝置，用鑷子取金屬鈉一小塊，用小刀切取一粒表面光滑大小如黃豆的金屬鈉，用濾紙擦干煤油，迅速投入試管中，強(qiáng)熱試管，使鈉熔化，當(dāng)鈉蒸氣高達(dá)約10-15mm，立即加入約0.1g固體試樣，使其直落管底，強(qiáng)熱試管，使試樣全部分解，立即浸入盛有15ml純水燒杯中，使試管破裂，用5ml純水洗滌殘?jiān)?，煮沸過濾，得無色透明鈉溶液。（2）硫的檢定①取2ml鈉液于小試管中，加入10%Hac呈酸性，煮沸，將醋酸鉛試紙置于試管中觀察現(xiàn)象？②取一小粒亞硝基鐵氰化鈉溶于數(shù)滴水中，將此溶液滴入盛有鈉液1ml的試管中，觀察現(xiàn)象？（3）氮的檢定①取鈉溶液2ml，加入幾滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶體，將混合液煮沸1min，如有黑色硫化鐵沉淀，須過濾除去，冷卻后，加2-3滴5%FeCl3，再加10%H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解，如有藍(lán)色沉淀生成則表明含有氮。②取鈉溶液1ml，加入幾滴稀鹽酸，再加入1-2滴5%三氯化鐵溶液，觀察現(xiàn)象。（4）鹵素的檢定取1ml鈉液于小試管中，用5%硝酸酸化，加熱煮沸，放冷后，加幾滴5%AgNO3，觀察現(xiàn)象？①溴與碘的檢定：取濾液2ml，用稀H2SO4酸化，微沸數(shù)分鐘，冷卻后加入1mlCCl4和1滴新配制氯水，觀察現(xiàn)象，如呈紫色，繼續(xù)加入氯水，邊加邊振蕩，紫色褪去，出現(xiàn)棕黃色，則表明含有溴。②氯的檢定：取10ml濾液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氫和氯化氫加入充分硝酸銀，使鹵化銀沉淀完全，過濾，棄去濾液，沉淀用30ml水洗滌，再與20ml0.1%氨水一起煮沸2min，過濾，在濾液中加HNO3酸化，滴加AgNO3，若有白色沉淀，則表明含有氯。五、問題討論進(jìn)行元素定性分析有何意義？檢驗(yàn)其中氮和硫等為什么要用鈉（或鉀）熔法？在濾紙上切取金屬鈉時(shí)，粘在濾紙上的微笑鈉碎粒應(yīng)如何處理？鑒定鹵素時(shí)，若試樣還有硫和氯，用硝酸酸化再煮沸，可能有什么氣體放出？應(yīng)如何正確處理？實(shí)驗(yàn)15甲基橙的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)和偶合反映的實(shí)驗(yàn)操作。鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與藥品對氨基苯磺酸、5%NaOH、NaNO2、濃鹽酸、冰乙酸、N，N-二甲基苯胺、10%NaOH、NaCl、乙醇、乙醚、磁力攪拌器、循環(huán)水真空泵四、實(shí)驗(yàn)步驟對氨基苯磺酸重氮鹽的制備①在100ml燒杯中，加入2g對氨基苯磺酸晶體，加10ml5%NaOH。熱水浴溫?zé)崛芙?。②冷至室溫，?.8g，溶解后，在攪拌下，將其溶解分批滴入裝有13ml冰冷水和2.5ml濃硫酸中。③使溫度保持在50C以下，待反應(yīng)結(jié)束后，冰浴放置15min。2.偶合①在一支試管中加入1.3mlN，N-二甲基苯氨和1ml冰醋酸，振蕩混合。②在攪拌下，將此液慢慢加到上述冷卻重氮鹽中，攪拌10min。③冷卻攪拌，慢慢加入15ml10%NaOH至為橙色。④將反應(yīng)物加熱至沸騰，溶解后，稍冷，置于冰水浴中冷卻，使甲基橙全部重新結(jié)晶析出后，抽濾收集結(jié)晶。⑤用飽