固定污染源排氣中氯氣的測定甲基橙分光光度法HJ/T30-19991．適用范圍1.1本方法適用于固定污染源有組織排放和無組織排放的氯氣測定。1.2當(dāng)采集無組織排放樣品體積為30L時，方法的檢出限為0.03mg/m3，定量測定的濃度范圍為0.086~3.3mg/m3，當(dāng)采集有組織排氣樣品體積為5.0L時，方法的檢出限為0.2mg/m3，定量測定的濃度范圍為0.52~20mg/m3。1.3游離溴有和氯相同的反應(yīng)而產(chǎn)生正干擾，微量二氧化硫?qū)y定有明顯負(fù)干擾。2.方法原理含溴化鉀、甲基橙的酸性溶液和氯氣反應(yīng)，氯氣將溴離子氧化成溴，溴能在酸性溶液中將甲基橙溶液的紅色減退，用分光光度法測定其退色的程度來確定氯氣的含量。3.試劑和材料除非另有說明，分析過程中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水。3.1濃硫酸：ρ=1.84g/ml。3.2甲基橙。3.3溴化鉀。3.4溴酸鉀：基準(zhǔn)試劑。3.5硫酸溶液：1+6。量取100ml濃硫酸，緩慢地、邊倒邊攪拌加入到600ml水中3.6甲基橙吸收貯備液稱取0.1000g甲基橙，溶解于100ml40~50℃的水中，冷卻至室溫，加無水乙醇20ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溶液放置暗處可保存半年。3.7甲基橙吸收使用液用吸管移取甲基橙吸收儲備液250ml，置于1000ml容量瓶中，加入500ml1+6硫酸溶液，再加入5.0g溴化鉀，溶解后用水稀釋至刻度，混勻。3.8溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：c(l/6KBrO3)1.41×10-1mol/L。稱取1.9627g溴酸鉀，用少量水溶解，移入500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液每毫升相當(dāng)于5.00mg氯。放置暗處，可保存半年。3.9溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：c(l/6KBrO3)1.41×10-3mol/L。用吸管移取溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液10ml，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液每毫升相當(dāng)于50.0μg氯。4.儀器4.1分光光度計：具1cm比色皿。4.2采樣儀器4.2.1有組織排放監(jiān)測采樣儀器參照GB16157—1996中9.3有關(guān)部分配置采樣儀器。4.2.1.1采樣管以硬質(zhì)玻璃、氟樹脂或氯乙烯樹脂為材質(zhì)，具有適當(dāng)尺寸的管料為采樣管。4.2.1.2取樣裝置25ml多孔玻板吸收管。4.2.1.3流量計量裝置按GB16157—1996中9.3.6配置流量計量裝置。4.2.1.4抽氣泵按GB16157—1996中9.3.7配置抽氣泵。4.2.1.5連接管聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。4.2.2無組織排放監(jiān)測采樣儀器4.2.2.1引氣管以聚四氟乙烯或聚乙烯軟管作引氣管，在其頭部接一玻璃漏斗。4.2.2.