1甘蔗蔗汁中硫酸鹽含量的測定EDTA滴定法本文件描述了甘蔗蔗汁中硫酸鹽含量測定方法的原理、試劑、儀器和設(shè)備、測定步驟、計算及結(jié)果表示、精密度等內(nèi)容。本文件適用于甘蔗蔗汁中硫酸鹽含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T10499糖料甘蔗試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理蔗汁中硫酸鹽含量可用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）間接滴定。在蔗汁中加入過量氯化鋇溶液，蔗汁中硫酸鹽以硫酸鋇形式沉淀下來，用EDTA溶液滴定，從而測定蔗汁硫酸鹽含量。甘蔗樣品的硫酸鹽含量通常以榨出汁硫酸根含量計。5試劑5.1除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的要求。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。5.2銨鹽緩沖溶液：稱取54.0g氯化銨溶于200mL水中，加350mL氨水（密度0.91g/cm3加水稀釋至1000mL。5.3乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L)：按GB/T601的規(guī)定配制成0.1mol/L，再稀釋10倍。5.4鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T與50g干燥氯化鈉，混勻，研磨充分，置于棕色瓶中保存。5.5氯化鎂溶液(0.01mol/L)：按GB/T601的規(guī)定配制成0.1mol/L，再稀釋10倍。5.6氯化鋇溶液(0.01mol/L)：準(zhǔn)確稱取2.450g氯化鋇（BaCl2?2H2O），加水溶解后稀釋至1000mL。吸取20mL氯化鋇溶液，加入5mL已標(biāo)定好的氯化鎂溶液、5mL銨鹽緩沖溶液和0.1g鉻黑T指示劑，用0.01mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變成藍色為止。以所耗用EDTA體積減去滴定氯化鎂溶液消耗的EDTA體積，即為20mL氯化鋇溶液所耗用EDTA體積。根據(jù)物質(zhì)量的對應(yīng)關(guān)系計算氯化鋇溶液濃度。5.7鹽酸羥胺溶液(20g/L)：準(zhǔn)確稱取2.0g鹽酸羥胺，加水溶解后稀釋至100mL。6儀器設(shè)備26.1壓榨機。6.2天平：感量0.001g、0.1g。6.3pH計。6.4滴定管：25mL、50mL。6.5錘度計。6.6精密溫度計：0℃~50℃,精度0.1℃。6.7篩網(wǎng)：150μm(100目)。6.8電爐：0W～1000W。6.9研缽。7測定步驟7.1樣品測定7.1.1將壓榨的蔗汁混勻后過篩網(wǎng)（6.7）濾去蔗渣，吸取5mL～20mL蔗汁于250mL錐形瓶中，加入100mL水和5mL銨鹽緩沖溶液（5.1混勻，加入3滴鹽酸羥胺溶液(5.6)和0.1g鉻黑T指示劑(5.3)，混勻并充分溶解。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2)滴定，溶液由紫紅色變成灰藍色為滴定終點。另吸收100mL蒸餾水，按上述方法作空白試驗。將滴定前后消耗EDTA體積之差記為V0。7.1.2另吸取10mL蔗汁于250mL錐形瓶中，加入蒸餾水100mL，在電爐上加熱煮沸1min，再逐滴加入10mL氯化鋇溶液(5.5)，冷卻后加入5mL銨鹽緩沖溶液(5.1)、5mL氯化鎂溶液(5.4)和0.1g鉻黑T指示劑(5.3)。搖勻后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.2)滴定，溶液由紫紅色變成灰藍色為滴定終點。加入的氯化鋇溶液和氯化鎂溶液體積分別記為V1、V2，消耗EDTA體積記為V3。7.2蔗汁錘度按GB/T10499規(guī)定執(zhí)行。8計算及結(jié)果表示B×V×d式中：S——甘蔗蔗汁中硫酸鹽含量，單位為克每100克（g/100g）；C0,V0——滴定鈣鎂總量時EDTA濃度及所耗用體積，單位為摩爾每升（mol/L），毫升（mL）；C1,V1——加入氯化鋇溶液濃度及所耗用體積，單位為摩爾每升（mol/L），毫升（mL）；C2,V2——加入氯化鎂溶液濃度及所耗用體積，單位為摩爾每升（mol/L毫升（mLC3,V3——滴定SO42-時EDTA濃度及所耗用體積，單位為摩爾每升（mol/L），毫升（mL）；B——蔗汁錘度(20℃)，單位為錘度(°Bx）；V——蔗汁體積，單位為毫升（mL）；d——蔗汁視密度(20℃)；0.0096——1mmolSO4