第三篇環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室

質(zhì)量控制石愛(ài)軍68420366北京市環(huán)境維護(hù)監(jiān)測(cè)中心主要內(nèi)容引言3.1．水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制3.2．水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室根底3.3．水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與控制引言－監(jiān)測(cè)的質(zhì)量要求環(huán)境監(jiān)測(cè)任務(wù)的質(zhì)量要求：五性樣品的代表性和完好性是關(guān)鍵是準(zhǔn)確性、精細(xì)性和可比性的前提代表性是指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)并按照規(guī)定的采樣要求采集的有效樣品；完好性是指能按照預(yù)期或方案獲得有系統(tǒng)的和延續(xù)的有效樣品，及其樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果和有關(guān)信息；引言－監(jiān)測(cè)的質(zhì)量要求數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性是指丈量值與真值符合程度表示方法：用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差；評(píng)價(jià)方法：丈量規(guī)范樣品或以規(guī)范樣品做回收率數(shù)據(jù)的精細(xì)性是指丈量值具有良好的反復(fù)性和再現(xiàn)性；反映了丈量方法或系統(tǒng)存在隨機(jī)誤差的大小表示方法：極差、平均偏向、規(guī)范偏向評(píng)價(jià)方法：平行性、反復(fù)性、再現(xiàn)性 數(shù)據(jù)的可比性是指用不同方法之間、不同實(shí)驗(yàn)室之間、國(guó)際之間、行業(yè)之間數(shù)據(jù)的可比性和一致性。3.1．水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制3.1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程3.1.2水樣的采集和維護(hù)3.1.3測(cè)定前的預(yù)備3.1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣任務(wù)步驟：1、現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查研討和資料搜集2、采樣斷面和采樣點(diǎn)的設(shè)置3、采樣頻率確實(shí)定4、采樣容器的預(yù)備和洗滌5、采樣設(shè)備和采樣方法6、水樣的保管方法；7、標(biāo)簽與采樣記錄8、水樣的運(yùn)輸和管理3.1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查研討和資料搜集水體的水文、氣候、地質(zhì)、地貌特征沿岸的城市分布和工業(yè)規(guī)劃、污染源及排污口分布沿岸資源現(xiàn)狀〔森林、礦產(chǎn)、水資源〕水資源的用途、飲用水源維護(hù)和重點(diǎn)水源維護(hù)區(qū)實(shí)地勘察現(xiàn)場(chǎng)：交通、水體構(gòu)造、標(biāo)志搜集原有水質(zhì)分析資料3.1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程地表水地下水廢水和污水水體堆積物地表水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程監(jiān)測(cè)頻率確實(shí)定兩種確定方法實(shí)踐調(diào)查豐、枯、平及其他水期確實(shí)定監(jiān)測(cè)頻次〔手工每月監(jiān)測(cè)、重點(diǎn)斷面每周監(jiān)測(cè)、自動(dòng)監(jiān)測(cè)每2-4小時(shí)〕地表水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程監(jiān)測(cè)頻率確實(shí)定實(shí)際計(jì)算水體流量變化確定采樣頻次率；式中CV－流量變異系數(shù)； ta－給定顯著程度α下的t值； E－規(guī)定的準(zhǔn)確度，％根據(jù)所設(shè)置信程度下的準(zhǔn)確度確定采樣頻率式中 ni－采樣頻率； T－樣品總數(shù)； σ2x斷面特定監(jiān)測(cè)工程的方差。地表水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程1．毒性大、穩(wěn)定性高、易于在生物體中積累和有三致作用(致癌、致畸、致突變)的污染物應(yīng)優(yōu)先監(jiān)測(cè)。2．根據(jù)監(jiān)測(cè)目的，選擇那些國(guó)家和地方公布的相應(yīng)規(guī)范中所要求控制的污染物。3．有分析方法和相應(yīng)手段進(jìn)展分析的工程。4．監(jiān)測(cè)中經(jīng)常檢出或超標(biāo)的工程。監(jiān)測(cè)工程確實(shí)定3.1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程地面水監(jiān)測(cè)工程表項(xiàng)目必測(cè)項(xiàng)目選測(cè)項(xiàng)目河流水溫、pH、懸浮物、總硬度、電導(dǎo)率、溶解氧、化學(xué)需氧量、生化需氧量、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、揮發(fā)酚、氰化物、砷、汞、六價(jià)鉻、鉛、鎘、石油類等硫化物、氟化物、氯化物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、總鉻、銅、鋅、大腸菌群、總α、總β、鈾、鐳、釷等。詳見(jiàn)<環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范>、<環(huán)境質(zhì)量報(bào)告書(shū)編寫技術(shù)規(guī)定>3.1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程地面水監(jiān)測(cè)工程表項(xiàng)目必測(cè)項(xiàng)目選測(cè)項(xiàng)目飲用水源地水溫、pH、混濁度、總硬度、溶解氧、化學(xué)需氧量、生化需氧量、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、揮發(fā)酚、氰化物、砷、汞、六價(jià)鉻、鉛、鎘、氟化物、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群等錳、銅、鋅、陰離子洗滌劑、硒、石油類、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、硫酸鹽、碳酸根等。3.1.1水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程地面水監(jiān)測(cè)工程表項(xiàng)目必測(cè)項(xiàng)目選測(cè)項(xiàng)目湖泊、水庫(kù)水溫、pH、懸浮物、總硬度、溶解氧、透明度、總氮、總磷、化學(xué)需氧量、生化需氧量、揮發(fā)酚、氰化物、砷、汞、六價(jià)鉻、鉛、鎘等鉀、鈉、藻類（優(yōu)勢(shì)種）、浮游藻、可溶性固體總量、銅、大腸菌群等排污河（渠）根據(jù)納污情況定地下水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程監(jiān)測(cè)頻率確實(shí)定確定方法與地面水一樣，普通根據(jù)實(shí)踐情況確定。監(jiān)測(cè)工程確實(shí)定地下水在本地域的天然污染，工業(yè)與生活污染情況和環(huán)境管理的需求確定。常規(guī)工程：總硬度、氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、揮發(fā)性酚、氰化物、砷、汞、六價(jià)鉻、鎘、氟化物、細(xì)菌總數(shù)和大腸菌群，選測(cè)工程有pH、總礦化度、高錳酸鹽指數(shù)、鈣、鐵、錳、鉀、鈉、硫酸鹽、碳酸氫鹽和石油類等。特殊工程：地下水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程監(jiān)測(cè)工程確實(shí)定特殊工程：水源類型選測(cè)項(xiàng)目生活飲用水按國(guó)標(biāo)GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，選測(cè)鉬、碘、氟。工業(yè)用水當(dāng)用于冷卻、沖洗和鍋爐用水時(shí)，選測(cè)侵蝕性二氧化碳、氯化物、磷酸鹽、硅酸鹽、溶解性總固體等。城郊農(nóng)用水選測(cè)有機(jī)磷、有機(jī)氯和有機(jī)氮等。地下水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程監(jiān)測(cè)工程確實(shí)定特殊工程：水源類型選測(cè)項(xiàng)目污染源和被污染地區(qū)根據(jù)污染物種類和濃度，適當(dāng)增減監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。廢水和污水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程監(jiān)測(cè)頻率確實(shí)定根據(jù)廢水排出情況、廢水性質(zhì)(成分及濃度)和監(jiān)測(cè)的要求確定采樣頻率和采樣方法。廢水和污水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程確定采樣頻率和采樣方法的本卷須知1．對(duì)于性質(zhì)穩(wěn)定的污染物，可將分別采集的樣品混合后一次測(cè)定；對(duì)于不穩(wěn)定的污染物，可在分別采樣和分別測(cè)定后以平均值表示污染物的濃度；2．測(cè)定pH、溶解氧、硫化物、化學(xué)需氧量、生化需氧量、有機(jī)物、大腸菌群、余氯和可溶性氣體等的廢水樣，只能單獨(dú)采樣不能組成混合樣品，并要盡快分析。廢水中無(wú)機(jī)物、氟化物、氯化物、砷、農(nóng)藥和重金屬等應(yīng)每隔半小時(shí)采集一個(gè)樣品〔最長(zhǎng)不能超越1小時(shí)〕，時(shí)間不能少于一個(gè)消費(fèi)周期〔最好是24小時(shí)或更長(zhǎng)〕。在8h內(nèi)〔一個(gè)消費(fèi)周期〕，每隔2h采集一次的混合廢水樣往往缺乏代表性。廢水和污水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程確定采樣頻率和采樣方法的本卷須知3．對(duì)于排污情況復(fù)雜、濃度變化很大的廢水，采樣時(shí)間間隔要適當(dāng)短些，有時(shí)需求5~10min采一個(gè)廢水樣。4．廢水中某些組分的分布很不均勻，如油和懸浮物，某些組分在分析中很容易變化，如溶解氧和硫化物等。假設(shè)從全分析采樣瓶中取出一份廢水子樣進(jìn)展這些工程的分析，必將產(chǎn)生錯(cuò)誤的結(jié)果。因此，這類監(jiān)測(cè)工程的水樣應(yīng)單獨(dú)采集，有的還應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)作固定，分別進(jìn)展分析。廢水和污水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程監(jiān)測(cè)工程確實(shí)定監(jiān)測(cè)工程確實(shí)定的原那么：1．思索排放廢水的工廠、車間的行業(yè)性質(zhì)和廢水中污染物的類型；2．優(yōu)先思索國(guó)家和地方公布的相應(yīng)規(guī)范中要求控制的污染物；3．有相應(yīng)分析方法的污染物；4．對(duì)超標(biāo)的污染物需進(jìn)展重點(diǎn)監(jiān)測(cè)。水體堆積物監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)工程監(jiān)測(cè)頻率確實(shí)定枯水期采集一次監(jiān)測(cè)工程確實(shí)定必測(cè)工程：砷、汞、鉻、鉛、鎘、銅等。選測(cè)工程：鋅、硫化物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)物等。規(guī)范根據(jù)國(guó)家規(guī)范：運(yùn)用<污水綜合排放規(guī)范>(GB89781996)替代GB8978－88<城鎮(zhèn)污水處置廠污染物排放規(guī)范>〔GB18918-2002〕引薦網(wǎng)站：/tech/hjbz/規(guī)范根據(jù)北京市水污染物綜合排放規(guī)范〔DB11/307-2021〕水污染物排放規(guī)范〔DB11/307-2005〕本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)污染目的控制的總體程度嚴(yán)于GB8978-1996<污水綜合排放規(guī)范>，44項(xiàng)目的的限值與GB8978-1996<污水綜合排放規(guī)范>相當(dāng)，23項(xiàng)目的的限值嚴(yán)于國(guó)家規(guī)范；對(duì)于有毒有害有機(jī)污染物的排放控制，不設(shè)單位建立年限區(qū)分。新規(guī)范添加了28項(xiàng)污染物控制目的，刪去了有機(jī)磷農(nóng)藥、元素磷2項(xiàng)污染物控制目的。水樣的采集和維護(hù)水樣的分類綜合水樣〔不同采樣點(diǎn)瞬時(shí)采樣＋混合〕瞬時(shí)水樣混合水樣〔同一采樣點(diǎn)分時(shí)采樣混合〕等比例混合水樣水樣量由監(jiān)測(cè)工程確定，分別計(jì)算，添加20%~30%的過(guò)量采樣頻率城鎮(zhèn)污水處置廠取樣頻率為至少每?jī)尚r(shí)一次，取24h混合樣，以日均值計(jì)。工業(yè)廢水按消費(fèi)周期確定監(jiān)測(cè)頻率。消費(fèi)周期在8h以內(nèi)的，每2h采樣一次；消費(fèi)周期大于8h時(shí)，每4h采樣一次。其他污水采樣，24h不少于2次。最高允許排放濃度按日均計(jì)算。水樣的采集和維護(hù)采樣容器的選擇與洗滌材質(zhì)選擇的三個(gè)思索：可溶入水樣中可吸附水樣中的某些組分發(fā)生化學(xué)反響對(duì)材質(zhì)要求化學(xué)穩(wěn)定性好溫度穩(wěn)定性好能嚴(yán)密封口且易翻開(kāi)資料易得且廉價(jià)容易清洗且可反復(fù)運(yùn)用水樣的采集和維護(hù)常用容器材質(zhì)：高壓低密度聚乙烯用于金屬、放射性元素和其他無(wú)機(jī)物監(jiān)測(cè)工程硬質(zhì)玻璃用于有機(jī)物和生物其他特殊材質(zhì)熱吸收玻璃、不銹鋼、非活性玻璃等容器的洗滌洗滌方案按樣品成分和監(jiān)測(cè)工程確定通用方法：水和洗滌劑〔洗液〕清洗＋10%硝酸浸泡8小時(shí)＋自來(lái)水漂洗＋蒸餾水漂洗3次特殊方法：洗滌質(zhì)量檢查目視法——掛壁檢查測(cè)定法水樣采集的要求一、慢二、潤(rùn)洗三、密封四、記錄五、標(biāo)簽 采樣后應(yīng)立刻貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)些明：水溫、氣溫、取樣地點(diǎn)、取樣深度、取樣時(shí)間、要求分析的工程稱號(hào)以及其他必要的描畫。如樣品經(jīng)過(guò)化學(xué)處置，那么應(yīng)注明參與化學(xué)試劑的稱號(hào)、濃度和體積。六、平安水樣的采集與保管現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定工程水溫、pH、溶解氧〔DO〕、電導(dǎo)率、氧化復(fù)原電位(Eh)、游離二氧化碳等水文參數(shù)水樣的采集與保管水樣保管最有效的方法是盡快分析其他方法：〔一〕冷藏法〔二〕化學(xué)法酸化法——測(cè)定金屬元素時(shí)加酸至pH≤2堿化法——測(cè)定酚、氰類加氫氧化鈉堿化至pH＞12殺生物劑法——參與氯化高汞水樣保管劑運(yùn)用高純?cè)噭┗蚍治黾兯畼拥念A(yù)處置1、懸浮物除去采用450nm孔徑的薄膜濾器過(guò)濾2、有機(jī)干擾物消除硝酸—硫酸分解硝酸—高氯酸分解加堿分解－氫氧化鈉和過(guò)氧化氫或氨水和過(guò)氧化氫高溫灰化分解－550℃水樣的預(yù)處置分別、隱蔽和預(yù)富集揮發(fā)、蒸餾與蒸發(fā)濃縮法 揮發(fā)與蒸餾是利用某些組分固有的揮發(fā)性，或參與某些試劑，使原來(lái)在體系內(nèi)的一些化合物、元素或離子轉(zhuǎn)化為另一種易揮發(fā)的物質(zhì)從而到達(dá)分別或預(yù)富集的目的。沉淀分別法沉淀分別法是利用被測(cè)組分和干擾組分與某種沉淀反響生成的產(chǎn)物溶解度的不同，進(jìn)展分別或富集的一種手段。水樣的預(yù)處置分別、隱蔽和預(yù)富集溶劑萃取法〔三次〕試樣中的待測(cè)物質(zhì)與試劑反響生成不帶電荷的絡(luò)合物，用一種與水不相混溶的有機(jī)溶劑與之振蕩，靜止分層后，某些組分進(jìn)入有機(jī)溶劑，另一些組分那么仍留在水相，從而到達(dá)分別富集。水樣的預(yù)處置分別、隱蔽和預(yù)富集溶劑萃取步驟：1.分液漏斗預(yù)備；2.萃取震蕩；3.靜止分層；4.分別。水樣的預(yù)處置分別、隱蔽和預(yù)富集離子交換法離子交換操作步驟：1.樹(shù)脂的預(yù)備；2.裝柱；3.交換；4.洗滌；5.再生。3.2水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室根底3.2.1、試劑、溶劑和器皿3.2.2、分析儀器3.2.3、化學(xué)試劑與試液3.2.4、實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù)3.2水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室根底3.2.1、試劑、溶劑和器皿試劑：分析純或再提純實(shí)驗(yàn)室純水一級(jí)水：用于制備規(guī)范水樣和超痕量分析制備方法：二級(jí)水再蒸餾、離子交換等方法〔電導(dǎo)率≤0.1〕二級(jí)水：用于準(zhǔn)確分析和研討制備方法：蒸餾；電滲析；離子交換〔電導(dǎo)率≤1.0μS/cm〕三級(jí)水：用于普通實(shí)驗(yàn)任務(wù)〔電導(dǎo)率≤5.0〕純水分級(jí)表

級(jí)別電阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水設(shè)備用途特>16混合床離子交換柱。0.45μm濾膜。亞沸蒸餾器配制標(biāo)準(zhǔn)樣110～16混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量μg/L級(jí)物質(zhì)用的試液22～10雙級(jí)復(fù)合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(μg/L～mg/L)級(jí)物質(zhì)用的試液30.5～2單級(jí)復(fù)合床離子交換柱配制分析mg/L級(jí)以上含量物質(zhì)用的試液4<0.5金屬或玻璃蒸餾器配制測(cè)定有機(jī)物如(COD、BOD5)等用的試液一、實(shí)驗(yàn)用水(一)蒸餾水金屬蒸餾器，玻璃蒸餾器，石英蒸餾器，亞沸蒸餾器。圖9.1亞沸蒸餾器表示圖〔二〕去離子水無(wú)氯水無(wú)氨水無(wú)二氧化碳水無(wú)鉛〔重金屬〕水無(wú)砷水無(wú)酚水不含有機(jī)物的蒸餾水〔三〕特殊要求的純水二、試劑與試液根據(jù)實(shí)踐需求妥善保管留意保管時(shí)間按規(guī)定注明配制日期及配制人員試劑的規(guī)格：一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)純度：“9〞化學(xué)試劑的規(guī)格

級(jí)別名稱代號(hào)標(biāo)志顏色某些國(guó)家通用等級(jí)和符號(hào)俄羅斯的等級(jí)和符號(hào)一級(jí)品保證試劑、優(yōu)級(jí)純G·R綠色G·R分析純Ч·Д·А二級(jí)品分析試劑、分析純A·R紅色A·R化學(xué)純x·ч三級(jí)品化學(xué)純C·P藍(lán)色C·P純Ч實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件空氣清潔度的分類

清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù)/(顆?！-2)顆粒直徑/μm100100≥0.50≥5.01000010000≥0.565≥5.0100000100000≥0.5700≥5.0

沒(méi)有超凈實(shí)驗(yàn)室條件的可采用相應(yīng)措施。例如，樣品的預(yù)處置、蒸干、消化等操作最好在專門的毒氣柜內(nèi)進(jìn)展，并與普通實(shí)驗(yàn)室、儀器室分開(kāi)。幾種分析同時(shí)進(jìn)展時(shí)應(yīng)留意防止交叉污染。實(shí)驗(yàn)的環(huán)境清潔也可采用一些簡(jiǎn)易安裝來(lái)到達(dá)目的。3.2.1、試劑、溶劑和器皿器皿燒杯類：燒杯〔20～500ml〕；錐形瓶〔50~1000ml〕；燒瓶〔50~2000ml〕量器類量筒和量杯容量瓶移液管〔吸管〕滴定管根據(jù)容量允差和流出時(shí)間分為A及、A2級(jí)和B級(jí)瓶類試劑瓶洗瓶管類試管、比色管3.2.2、分析儀器天平pH計(jì)電導(dǎo)儀紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)冷原子熒光測(cè)汞儀1、天平天平是化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室最重要的—次計(jì)量基準(zhǔn)天平包括雙盤等臂機(jī)械天平、單盤不等臂機(jī)械天平和電子天平3類電子天平運(yùn)用廣泛1、分析天平的運(yùn)用方法和本卷須知1.稱量前應(yīng)檢查天平能否正常，能否處于程度位置，吊耳、圈碼能否零落,玻璃框內(nèi)外能否清潔。2.應(yīng)從左右兩門取放稱量物和砝碼。稱量物不能超越天平負(fù)載(200克)，不能稱量熱的物體。

有腐蝕性或吸濕性物體必需放在密閉容器中稱量。3.開(kāi)啟升降旋鈕(開(kāi)關(guān)旋鈕)時(shí)，一定要輕放，以免損傷刀口；

每次加減砝碼、圈碼或取放稱量物時(shí)，一定要先關(guān)升降旋鈕(封鎖天平)，加完后，再開(kāi)啟旋鈕(開(kāi)啟天平)。

讀數(shù)時(shí)，一定要將升降旋鈕開(kāi)關(guān)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)究竟，使天平完全開(kāi)啟。

1、分析天平的運(yùn)用方法和本卷須知同一化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的一切稱量，應(yīng)自始至終運(yùn)用同一架天平，運(yùn)用不同天平會(huì)呵斥誤差。4.每架天平都配有固定的砝碼，不能錯(cuò)用其他天平的砝碼。

堅(jiān)持砝碼清潔枯燥，砝碼只許用鑷子夾取，絕不能用手拿，用完放回砝碼盒內(nèi)。轉(zhuǎn)動(dòng)圈碼讀書(shū)時(shí)動(dòng)作要輕而緩慢，以免圈碼調(diào)落。5.稱量終了，應(yīng)檢查天平梁能否托起，砝碼能否已歸位，指數(shù)盤能否轉(zhuǎn)到“0〞，電源能否切斷，邊門能否關(guān)好。最后罩好天平，填寫運(yùn)用記錄。

電子分析天平的操作方法1．檢查并調(diào)整天平至程度位置。2．事先檢查電源電壓能否匹配〔必要時(shí)配置穩(wěn)壓器〕，按儀器要求通電預(yù)熱至所需時(shí)間。3．預(yù)熱足夠時(shí)間后翻開(kāi)天平開(kāi)關(guān)，天平那么自動(dòng)進(jìn)展靈敏度及零點(diǎn)調(diào)理。待穩(wěn)定標(biāo)志顯示后，可進(jìn)展正式稱量。4．稱量時(shí)將干凈稱量瓶或稱量紙置于稱盤上，關(guān)上側(cè)門，輕按一下去皮鍵，天平將自動(dòng)校正零點(diǎn)，然后逐漸參與待稱物質(zhì)，直到所需分量為止。5．被稱物質(zhì)的分量是顯示屏左下角出現(xiàn)“g〞標(biāo)志時(shí)，顯示屏所顯示的實(shí)踐數(shù)值。6．稱量終了應(yīng)及時(shí)除去稱量瓶〔紙〕，關(guān)上側(cè)門，切斷電源，并做好運(yùn)用情況登記。本卷須知1．天平應(yīng)放置在結(jié)實(shí)平穩(wěn)水泥臺(tái)或木臺(tái)上，室內(nèi)要求清潔、枯燥及較恒定的溫度，同時(shí)應(yīng)防止光線直接照射到天平上。2．稱量時(shí)應(yīng)從側(cè)門取放物質(zhì)，讀數(shù)時(shí)應(yīng)封鎖箱門以免空氣流動(dòng)引起天平擺動(dòng)。前門僅在檢修或去除殘留物質(zhì)時(shí)運(yùn)用。3．電子分析天平假設(shè)長(zhǎng)時(shí)間不運(yùn)用，那么應(yīng)定時(shí)通電預(yù)熱，每周一次，每次預(yù)熱2h，以確保儀器一直處于良好運(yùn)用形狀。4．天平箱內(nèi)應(yīng)放置吸潮劑〔如硅膠〕，當(dāng)吸潮劑吸水變色，應(yīng)立刻高溫烘烤改換，以確保吸濕性能。5．揮發(fā)性、腐蝕性、強(qiáng)酸強(qiáng)堿類物質(zhì)應(yīng)盛于帶蓋稱量瓶?jī)?nèi)稱量，防止腐蝕天平。2、pH計(jì)的運(yùn)用原理：水溶液中氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)。酸度計(jì)簡(jiǎn)稱pH計(jì)，由電極和電位計(jì)兩部分組成。實(shí)驗(yàn)儀器及操作1電極安裝復(fù)合電極：夾好，安好插好→清洗2開(kāi)機(jī)〔按方式鍵0-n次，直到進(jìn)入pH丈量形狀〕3標(biāo)定或校正〔1〕溫度調(diào)理(2)定位標(biāo)定：pH=6.86，調(diào)pH=6.86(3〕斜率標(biāo)定：pH=4.00，調(diào)pH=4.004丈量4pH丈量(1).用去離子水洗電極，用濾紙擦干,從稀到濃測(cè)定，〔2〕穩(wěn)定后讀數(shù),反復(fù)兩次，然后取平均值。5關(guān)機(jī)蒸餾水清洗電極，重新浸泡在3MKCl溶液中。pH計(jì)的操作運(yùn)用溫度對(duì)pH計(jì)緩沖溶液的影響一、正確運(yùn)用與保養(yǎng)電極

目前實(shí)驗(yàn)室運(yùn)用的電極都是復(fù)合電極，運(yùn)用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以堅(jiān)持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的運(yùn)用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一引見(jiàn)：

⒈復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

⒉運(yùn)用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充溢溶液，不能有氣泡存在。

⒊丈量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短丈量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。-pH計(jì)運(yùn)用本卷須知pH計(jì)運(yùn)用本卷須知⒋清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而運(yùn)用濾紙吸干,防止損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響丈量精度。

⒌丈量中留意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，防止電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳景象。運(yùn)用時(shí)，留意將電極悄然甩幾下。

⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。

⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中運(yùn)用。

8.pH檢驗(yàn)對(duì)環(huán)境有一定要求，主要是溫度、濕度、規(guī)范液和電極系統(tǒng)的溫度恒定系數(shù)與干擾要素。9.留意維護(hù)玻璃膜。10.pH值測(cè)定由低濃度到高濃度進(jìn)展。3、電導(dǎo)儀丈量原理：

在電解質(zhì)的溶液中，帶電的離子在電場(chǎng)的影響下，產(chǎn)生挪動(dòng)而傳送電子，因此，具有導(dǎo)電作用。其導(dǎo)電才干的強(qiáng)弱稱為電導(dǎo)度。電導(dǎo)儀運(yùn)用本卷須知檢定本卷須知(1)測(cè)定時(shí)要留意溫度控制，并進(jìn)展溫度校正。(2)丈量電導(dǎo)率時(shí)電極外表不得有氣泡，丈量不同水樣時(shí)，每測(cè)一個(gè)水樣之后都要充分沖洗電導(dǎo)池，特別是溶液電導(dǎo)率差別較大時(shí)更須留意沖洗。(3)電導(dǎo)儀的電器部分的維護(hù)和其他電化學(xué)儀器一樣要防湘、防塵、堅(jiān)持絕緣性能良好。要防止震動(dòng)沖擊、以免發(fā)生線路接觸不良或短路。(4)運(yùn)用前要檢變鉑黑能否零落、破損。4、紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)分光光度法不僅可適用于可見(jiàn)光區(qū)，還可擴(kuò)展到紫外和紅外光區(qū)。物質(zhì)對(duì)光的吸收是比色法和分光光度法的根底，光的吸收定律：朗伯－比爾定律那么是定量測(cè)定的根據(jù)。

分光光度法是借助分光光度計(jì)來(lái)丈量一系列規(guī)范溶液的吸光度，繪制規(guī)范曲線，然后根據(jù)被測(cè)試液的吸光度，從規(guī)范曲線上求得被測(cè)物質(zhì)的濃度或含量。分光光度法與目視比色法在原理上并不完全一樣。分光光度法是比較有色溶液對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收情況，目視比色法那么是比較透過(guò)光的強(qiáng)度。4、紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)特點(diǎn)：

靈敏度高 常用來(lái)測(cè)試物質(zhì)含量在1%～10－3%的微量組分，甚至可測(cè)定10－4%～10－5%的痕量組分。準(zhǔn)確度高 比色法的相對(duì)誤差是5%～10%，分光光度法是2%～5%，采用精細(xì)的分光光度計(jì)可減少到1%～2%，完全可以滿足微量組分測(cè)定的準(zhǔn)確要求。但對(duì)常量組分，其準(zhǔn)確度比分量法和滴定法要低。操作簡(jiǎn)便、快速 由于新的靈敏度高、選擇性好的顯色劑和掩蔽劑的出現(xiàn)，?？刹唤?jīng)分別而直接進(jìn)展比色或分光光度法測(cè)定。運(yùn)用廣泛 幾乎一切的無(wú)機(jī)離子都可直接或間接的用比色或分光光度法測(cè)定。本卷須知儀器任務(wù)環(huán)境平穩(wěn)儀器處于任務(wù)形狀時(shí)，電源穩(wěn)定，光源無(wú)抖動(dòng)閃耀景象配套的吸收池透明光潔，無(wú)劃痕斑點(diǎn)、裂紋，石英吸收池應(yīng)有標(biāo)志5、冷原子熒光測(cè)汞儀儀器主要由激光源、聚光系統(tǒng)、原子光電檢測(cè)器等組成，冷原子熒光測(cè)汞儀屬原子熒光光譜儀類的測(cè)汞公用儀器，環(huán)保部門所用測(cè)汞儀大多屬此類。儀器的原理為低壓汞燈發(fā)出的253.7nm波長(zhǎng)的激發(fā)光，經(jīng)過(guò)光透鏡聚焦照射在所產(chǎn)生的汞蒸汽上，基態(tài)汞原子被激發(fā)到高能態(tài)當(dāng)前往基態(tài)時(shí)輻射出熒光，經(jīng)透鏡聚焦于光電倍增管，光電流經(jīng)放大，其模擬信號(hào)可用記錄器記錄峰值，或由微機(jī)處置成數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)。當(dāng)汞濃度很低時(shí)，熒光強(qiáng)度與汞濃度呈線性關(guān)系。3.2.3、化學(xué)試劑與試液試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 國(guó)家規(guī)范的標(biāo)有GB代號(hào)；化工部規(guī)范的標(biāo)有HG或HGB(暫行)代號(hào)3.2.3、化學(xué)試劑與試液試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途常見(jiàn)試劑的質(zhì)量分四種規(guī)格。優(yōu)級(jí)純?yōu)橐患?jí)品，又稱保證試劑，主成分含量高，雜質(zhì)少。用于準(zhǔn)確分析和研討任務(wù)，有的還可作基準(zhǔn)物質(zhì)。分析純?yōu)槎?jí)品，質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純。用于普通分析和科研?；瘜W(xué)純：為三級(jí)品，質(zhì)量較分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑。用于工業(yè)分析及教學(xué)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)試劑：為四級(jí)品，雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高。主要用于普通化學(xué)實(shí)驗(yàn)。3.2.3、化學(xué)試劑與試液試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途在環(huán)境樣品分析中一級(jí)品可用于配制標(biāo)淮溶液，二級(jí)品用于配制定量分析中的普通試液，三級(jí)品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑。3.2.3、化學(xué)試劑與試液試劑的運(yùn)用和保管原那么只出不進(jìn)，量用為出只準(zhǔn)傾出，不準(zhǔn)吸出檢查試劑的有效期保管普通存放條件：避光、密閉、低溫分類擺放劇毒試劑專人保管3.2.3、化學(xué)試劑與試液緩沖液緩沖溶液是一種能對(duì)溶液的酸度起穩(wěn)定作用的試液.規(guī)范溶液由所運(yùn)用的試劑配制的各種元素，離子，化合物或基團(tuán)的知準(zhǔn)確濃度的溶液稱規(guī)范溶液。廢液3.2.4、實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù)分量分析操作技術(shù)沉淀、過(guò)濾、枯燥、灼燒、稱重容量分析操作技術(shù)滴定、移液分光光度分析操作技術(shù)波長(zhǎng)校正、吸光度校正儀器分析操作技術(shù)3.3水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與質(zhì)量控制3.3.1、規(guī)范分析方法和分析方法規(guī)范化3.3.2．監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處置和結(jié)果表述3.3.3．實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制3.3.1、規(guī)范分析方法和分析方法規(guī)范化一、規(guī)范分析方法規(guī)范分析方法又稱分析方法規(guī)范，是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中的一種，它是一項(xiàng)文件，是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng)分析所作的一致規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)那么和各方面共同遵守的技術(shù)根據(jù)，它必需滿足以下條件：〔1〕按照規(guī)定的程序編寫?！?〕按照規(guī)定的格式編寫?！?〕方法的成熟性得到公認(rèn)。經(jīng)過(guò)協(xié)作實(shí)驗(yàn)，確定了方法的誤差范圍。〔4〕由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。一、規(guī)范分析方法規(guī)范分析方法按規(guī)范制定的級(jí)別，普通分為五級(jí)：〔1〕國(guó)際級(jí)：如國(guó)際規(guī)范化組織〔ISO〕公布的規(guī)范。〔2〕國(guó)家級(jí)：如我國(guó)的規(guī)范〔GB〕。〔3〕行業(yè)〔專業(yè)〕或協(xié)會(huì)級(jí)，如我國(guó)環(huán)保部的的部頒規(guī)范〔HJ〕。 〔4〕公司〔企業(yè)〕或地方級(jí)規(guī)范。 〔5〕個(gè)別或特殊級(jí)規(guī)范。 我國(guó)的規(guī)范分國(guó)家規(guī)范、部〔專業(yè)〕和企業(yè)規(guī)范三個(gè)級(jí)別。二、分析方法規(guī)范化規(guī)范是規(guī)范化活動(dòng)的結(jié)果，規(guī)范化任務(wù)是一項(xiàng)具有高度政策性、經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性、嚴(yán)密性和延續(xù)性的任務(wù)，開(kāi)展這項(xiàng)任務(wù)必需建立嚴(yán)密的組織機(jī)構(gòu)。由于這些機(jī)構(gòu)所從事任務(wù)的特殊性，要求它們的職能和權(quán)限必需遭到規(guī)范化條例的約束。我國(guó)規(guī)范化任務(wù)的組織管理系統(tǒng)圖國(guó)外規(guī)范化

組織機(jī)構(gòu)國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)視局三、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作實(shí)驗(yàn)進(jìn)展協(xié)作實(shí)驗(yàn)預(yù)先要制定一個(gè)合理的實(shí)驗(yàn)方案。并應(yīng)留意以下要素：1.實(shí)驗(yàn)室的選擇

2.分析方法

3.分析人員

4.實(shí)驗(yàn)設(shè)備

5.樣品的類型和含量

6.分析時(shí)間和測(cè)定次數(shù)

7.協(xié)作實(shí)驗(yàn)中質(zhì)量控制3.3.2、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處置和結(jié)果表述一、根本概念〔一〕誤差和偏向1.真值 在某一時(shí)辰和某一位置或形狀下，某量的效應(yīng)表達(dá)出的客觀值或?qū)嵺`值稱為真值。真值包括：①實(shí)際真值 如三角形內(nèi)角之和等于180°；②商定真值由國(guó)際計(jì)量大會(huì)定義的國(guó)際單位制，由根本單位、輔助單位和導(dǎo)出單位組成。根本單位包括：米、千克、秒、安培、開(kāi)爾文、摩爾和坎德拉。由國(guó)際單位制所定義的真值叫商定真值。③相對(duì)真值規(guī)范參考物質(zhì)的給定值為相對(duì)真值。3.3.2、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處置和結(jié)果表述一、根本概念〔一〕誤差和偏向2.誤差、絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差 丈量值〔x〕與真值〔μ〕的差〔ε〕3.偏向丈量值與多次丈量均值之差。4.極差一組丈量數(shù)據(jù)中最大值與最小值之差5.規(guī)范偏向和相對(duì)規(guī)范偏向3.3.2、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處置和結(jié)果表述〔二〕總體、樣本和平均數(shù)精細(xì)度在規(guī)定的分析條件下，該測(cè)試方法對(duì)同一樣品實(shí)施多次測(cè)定所得結(jié)果之間的一致程度。它綜合反映了分析過(guò)程中隨機(jī)要素的作用。精細(xì)度常用規(guī)范偏向或相對(duì)規(guī)范偏向來(lái)表示。3.3.2、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處置和結(jié)果表述〔1〕反復(fù)性同一實(shí)驗(yàn)室、同一操作者，用同一分析方法對(duì)同一樣品在短暫的時(shí)間間隔進(jìn)展多次反復(fù)測(cè)定時(shí)，各次測(cè)定結(jié)果間的符合程度?！?〕再現(xiàn)性不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作者、不同設(shè)備，在不同或一樣時(shí)間，用同一分析方法對(duì)同一樣品單個(gè)測(cè)定結(jié)果間的符合程度?！?〕準(zhǔn)確度丈量值〔或均值〕與真值〔名義值〕之間的符合程度。3.3.2、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處置和結(jié)果表述誤差的來(lái)源和分類分析結(jié)果與真值之間的差別總是存在于一切分析測(cè)試過(guò)程中，誤差是不可防止的，按來(lái)源可分為兩類：誤差類型出錯(cuò)原因系統(tǒng)誤差標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配置錯(cuò)誤；計(jì)量?jī)x器未經(jīng)校正；試劑和水的質(zhì)量不合乎要求。3.3.2、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處置和結(jié)果表述誤差類型出錯(cuò)原因隨機(jī)誤差

（偶然誤差）各次稱量、移液、讀數(shù)的誤差不可能完全相同；預(yù)處理等各種操作步驟中的損失量或玷污程度不盡相同；滴定終點(diǎn)的色調(diào)判斷不可能完全一致；測(cè)量?jī)x器受外界條件的限制，在使用過(guò)程中不可能恒定不變。3.3.2、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處置和結(jié)果表述誤差類型出錯(cuò)原因過(guò)失誤差看錯(cuò)取樣量；樣品這加熱消解過(guò)程中有大量的噴濺損失；萃取分離富集有大量泄漏。大批樣品分析時(shí)，某個(gè)程序發(fā)生錯(cuò)號(hào)；錯(cuò)算了富集或稀釋倍數(shù)；使用的計(jì)算器有誤又未經(jīng)審核復(fù)算，報(bào)出了不正確的數(shù)據(jù)。正態(tài)分布圖偏態(tài)分布圖〔三〕正態(tài)分布表9.4

正態(tài)分布總體的樣本落在以下區(qū)間內(nèi)的概率區(qū)間落在區(qū)間內(nèi)的概率/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ99.00μ+3.000σ99.73297二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述GB/T8170-2021數(shù)值修約規(guī)那么與極限數(shù)值的表示和斷定1、本規(guī)范于2021年01月01日起實(shí)施。2、本規(guī)范替代：GB/T8170-1987數(shù)值修約規(guī)那么GB/T1250-1989極限數(shù)值的表示和斷定由2個(gè)規(guī)范整合修訂而成。3、規(guī)范文本的內(nèi)容包括：→范圍；→術(shù)語(yǔ)和定義；→數(shù)值修約規(guī)那么；→極限數(shù)值的表示和斷定。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述術(shù)語(yǔ)和定義⑴數(shù)值修約經(jīng)過(guò)省略原數(shù)值的最后假設(shè)干位數(shù)字，調(diào)整所保管的末尾數(shù)字，使最后所得到的值最接近原數(shù)值的過(guò)程。經(jīng)數(shù)值修約后的數(shù)值稱為〔原數(shù)值的〕修約值.⑵修約間隔修約值的最小數(shù)值單位。例：指定修約間隔為0.5，修約值應(yīng)在0.5的整數(shù)倍中選取。⑶極限數(shù)值技術(shù)文件〔如規(guī)范、技術(shù)規(guī)范等〕中規(guī)定考核的以數(shù)量方式給出且符合該技術(shù)文件要求的目的數(shù)值范圍的界限值。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述數(shù)值修約規(guī)那么3.1確定修約間隔⑴指定修約間隔為10-n〔n為正整數(shù)〕，或指明將數(shù)值修約到n位小數(shù)；⑵指定修約間隔為1，或指明將數(shù)值修約到個(gè)位數(shù)；⑶指定修約間隔為10n〔n為正整數(shù)〕，或指明將數(shù)值修約到10n位數(shù)，或指明將數(shù)值修約到“十〞“百〞“千〞……位數(shù)；⑷0.5單位修約/0.2單位修約。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述3.1確定修約間隔修約間隔往往由技術(shù)文件規(guī)定。如：YB/T081-1996“冶金技術(shù)規(guī)范的數(shù)值修約和檢測(cè)數(shù)據(jù)的斷定原那么〞中規(guī)定，資料的強(qiáng)度極限Rm，在≤200MPa時(shí)修約間隔為1，在＞1000MPa時(shí)修約間隔為10，＞200～1000MPa時(shí)修約間隔為5?！癎BT230.1-2004金屬洛氏硬度實(shí)驗(yàn)第1部分：實(shí)驗(yàn)方法〞中規(guī)定洛氏硬度值至少應(yīng)準(zhǔn)確到0.5HR。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述3.2進(jìn)舍規(guī)那么3.2.1“4舍6入5單雙〞“4舍6入5單雙〞二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述⑴擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5，那么舍去，保管其他各位數(shù)字不變。例：將12.1498修約到個(gè)位數(shù)，得12。將12.1498修約到一位小數(shù)，得12.1。⑵擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5，那么進(jìn)一，即保管數(shù)字的末位數(shù)加1。例：將1268修約到百位數(shù)，得1300。⑶擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字是5，且其后有非0數(shù)字時(shí)進(jìn)一，即保管數(shù)字的末位數(shù)加1。例：將10.5002修約到個(gè)位數(shù)，得11。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述⑷擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字是5，且其后無(wú)數(shù)字或均為0時(shí)，假設(shè)所保管的末位數(shù)字為奇數(shù)〔1、3、5、7、9〕那么進(jìn)一；假設(shè)所保管的末位數(shù)字為偶數(shù)〔0、2、4、6、8〕那么舍去。例：將1.050修約到一位小數(shù)，得1.0。將0.35修約到一位小數(shù)，得0.4。3500，修約間隔為1000，得4000二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述3.2.2負(fù)數(shù)修約先將它的絕對(duì)值按前述規(guī)定進(jìn)展修約，再在所得的值前加負(fù)號(hào)。例：-355，修約到十位數(shù)，得-360；-325，修約到十位數(shù)，得-320。將-0.0365修約到三位小數(shù)，得-0.036。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述3.2.3不允許延續(xù)修約擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約間隔或指定修約位數(shù)后一次修約獲得結(jié)果，不得多次按上述規(guī)那么延續(xù)修約。例1：修約97.46，修約間隔為1，97.46→97〔正確〕；97.46→97.5→98〔錯(cuò)誤〕。例2：修約15.4546，修約間隔為1，15.4546→15〔正確〕；15.4546→15.455→15.46→15.5→16〔錯(cuò)誤〕。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述3.2.40.5單位修約⑴在對(duì)數(shù)值進(jìn)展修約時(shí)，假設(shè)有必要，也可采用0.5單位修約或0.2單位修約。⑵0.5單位修約是指按指定修約間隔對(duì)擬修約的數(shù)值0.5單位進(jìn)展的修約。⑶0.5單位修約方法如下：將擬修約的數(shù)值X乘于2，按指定修約間隔對(duì)2X按前述的規(guī)定修約，所得的值再除于2。例：60.25→120.50→120→60.0；60.38→120.76→121→60.5；60.28→120.56→121→60.5。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述3.2.50.2單位修約⑴0.2單位修約是指按指定修約間隔對(duì)擬修約的數(shù)值0.2單位進(jìn)展的修約。⑵0.2單位修約方法如下：將擬修約的數(shù)值X乘于5，按指定修約間隔對(duì)5X按前述的規(guī)定修約，所得的值再除于5。例：830→4150→4200→840；842→4210→4200→840；832→4160→4200→840。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述3.2.6其它規(guī)定在詳細(xì)實(shí)施中，有時(shí)測(cè)試部門與計(jì)算部門先將獲得數(shù)值按指定的修約位數(shù)多一位或幾位報(bào)出，而后由其他部門斷定。為防止產(chǎn)生延續(xù)修約的錯(cuò)誤，應(yīng)按以下部署進(jìn)展。⑴報(bào)出的最右的非零數(shù)字為5時(shí)，應(yīng)在數(shù)值右上角加＋或-或不加符號(hào)，分別表示已進(jìn)展過(guò)舍、進(jìn)或未進(jìn)未舍。例：16.50＋表示實(shí)踐值大于16.50，經(jīng)修約舍棄為16.50；16.50-表示實(shí)踐值小于16.50，經(jīng)修約進(jìn)一為16.50。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述3.2.6其它規(guī)定⑵如對(duì)報(bào)出值需進(jìn)展修約，當(dāng)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，且其后無(wú)數(shù)字或均為零時(shí)，數(shù)值右上角右＋者進(jìn)一，右-者舍去，其他仍按前述規(guī)定進(jìn)展。例：實(shí)測(cè)值報(bào)出值修約值15.454615.5-15-15.4546-15.5--1516.520316.5＋1717.500017.518二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述極限數(shù)值的表示和斷定4.1書(shū)寫極限數(shù)值的普通規(guī)定⑴技術(shù)文件〔規(guī)范、技術(shù)規(guī)范等〕中規(guī)定考核的以數(shù)量方式給出的目的或參數(shù)，該當(dāng)規(guī)定極限數(shù)值。極限數(shù)值表示符合該技術(shù)文件要求的數(shù)值范圍的極限值，它經(jīng)過(guò)給出最小極限值和〔或〕最大極限值，或給出根本數(shù)值與極限偏向值等方式表示。⑵技術(shù)文件中極限數(shù)值的表示方式及書(shū)寫位數(shù)應(yīng)適當(dāng)，其有效數(shù)字應(yīng)全部寫出。書(shū)寫位數(shù)表示的準(zhǔn)確程度，應(yīng)能保證產(chǎn)品或其他規(guī)范化對(duì)象應(yīng)有的性能和質(zhì)量。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述極限數(shù)值的表示和斷定4.2表示極限數(shù)值的用語(yǔ)表示極限數(shù)值的根本用語(yǔ)及符號(hào)基本用語(yǔ)符號(hào)特定情形下的基本用語(yǔ)如測(cè)定值或計(jì)算值結(jié)果恰好為A時(shí)大于A＞A多于A高于A不符合要求小于A＜A少于A低于A不符合要求大于或等于A≥A不小于A不少于A不低于A符合要求小于或等于A≤A不大于A不多于A不高于A符合要求二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述有效數(shù)字及計(jì)算規(guī)那么關(guān)于零能否屬于有效數(shù)字的問(wèn)題要根據(jù)詳細(xì)情況分別對(duì)待。1.數(shù)據(jù)中無(wú)整數(shù)，直接跟在小數(shù)點(diǎn)后的零無(wú)效。例如吸光度0.005，為一位有效數(shù)字；2.數(shù)據(jù)中有整數(shù)，小數(shù)點(diǎn)后的零有效。例如稱取某物1.000g，為四位有效數(shù)字；3.整數(shù)后面的零為不確定數(shù)，需視其單位和丈量精度而定。例如250000，不能一概定為6位有效數(shù)字，應(yīng)根據(jù)其丈量精度用指數(shù)方式表示，如2.5×104為二位有效數(shù)字；2.5０×104為三位有效數(shù)字。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述計(jì)算規(guī)那么1.小數(shù)的加減運(yùn)算：當(dāng)參與加減運(yùn)算的數(shù)不超越10個(gè)時(shí)，小數(shù)點(diǎn)位數(shù)較多的測(cè)得數(shù)值的小數(shù)點(diǎn)位數(shù)比小數(shù)點(diǎn)位數(shù)最少的測(cè)得值得位數(shù)可多留一位〔即先大體修約，再行計(jì)算〕，計(jì)算結(jié)果的位數(shù)應(yīng)和原來(lái)測(cè)得值中的小數(shù)位數(shù)最少的那個(gè)一樣。應(yīng)留意加減法系同單位量值運(yùn)算，整數(shù)部分全有效，只思索小數(shù)后位數(shù)，不存在結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)的問(wèn)題。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述計(jì)算規(guī)那么2.小數(shù)的乘除運(yùn)算：乘除運(yùn)算時(shí)，有效位數(shù)較多的數(shù)字應(yīng)比有效數(shù)字最少的那個(gè)多保管一位〔先適當(dāng)修約，再進(jìn)展計(jì)算〕，計(jì)算結(jié)果保管的有效數(shù)字位數(shù)與原來(lái)數(shù)值中有效位數(shù)最少的那個(gè)一樣。3.作乘方、開(kāi)方運(yùn)算時(shí)，計(jì)算結(jié)果有效數(shù)字的位數(shù)與原數(shù)一樣。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述計(jì)算規(guī)那么4.算式中有常數(shù)π、e等數(shù)值或冠以2、1/2等系數(shù)時(shí)，其有效數(shù)字的位數(shù)不受限制，需求幾位，就可以取幾位。5.運(yùn)用對(duì)數(shù)時(shí)，其對(duì)數(shù)位數(shù)應(yīng)與整數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)相等。例如：pH12.25對(duì)應(yīng)為[H+]=5.6×10-13。對(duì)數(shù)的整數(shù)部分為定為數(shù)，不是有效數(shù)字。二、數(shù)據(jù)的處置和結(jié)果表述〔二〕可疑數(shù)據(jù)的取舍1.狄克遜(Dixon)檢驗(yàn)法狄克遜檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量Q計(jì)算公式n值范圍可疑數(shù)據(jù)為最小值X1時(shí)可疑數(shù)據(jù)為最大值Xn時(shí)3～78～1011～1314～25狄克遜檢驗(yàn)臨界值〔Qa〕表(三)監(jiān)測(cè)結(jié)果的表述(四)均數(shù)置信區(qū)間和“t〞值2.格魯勃斯(Grubbs)檢驗(yàn)法格魯勃斯檢驗(yàn)臨界值〔Ta〕表丈量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)〔一〕樣本均數(shù)與總體總數(shù)差別的顯著性檢驗(yàn)〔二〕兩種測(cè)定方法的顯著性檢驗(yàn)直線相關(guān)和回歸〔一〕相關(guān)和直線回歸方程〔二〕相關(guān)系數(shù)及其顯著性檢驗(yàn)正相關(guān)的兩種圖形負(fù)相關(guān)的兩種圖形3.3.3、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制環(huán)境監(jiān)測(cè)管理實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制常用術(shù)語(yǔ)解釋1、環(huán)境監(jiān)測(cè)管理一、環(huán)境監(jiān)測(cè)管理的內(nèi)容和原那么環(huán)境監(jiān)測(cè)管理的詳細(xì)內(nèi)容包括監(jiān)測(cè)規(guī)范的管理、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的管理、采樣技術(shù)的管理、樣品運(yùn)輸、保管管理、監(jiān)測(cè)方法的管理、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的管理、監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理、監(jiān)測(cè)綜合管理和監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)管理等。監(jiān)測(cè)技術(shù)管理的內(nèi)容很多，中心內(nèi)容是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證。原那么：適用、經(jīng)濟(jì)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證系統(tǒng)控制要點(diǎn)環(huán)境監(jiān)測(cè)全過(guò)程質(zhì)控要點(diǎn)監(jiān)測(cè)過(guò)程控制質(zhì)控要點(diǎn)布點(diǎn)系統(tǒng)1.監(jiān)測(cè)目標(biāo)系統(tǒng)的控制2.監(jiān)測(cè)點(diǎn)位點(diǎn)數(shù)的優(yōu)化控制控制空間代表性及可比性采樣系統(tǒng)1.采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化2.采集工具方法的統(tǒng)一規(guī)范控制時(shí)間代表性及可比性運(yùn)輸保存系統(tǒng)1.樣品的運(yùn)輸過(guò)程控制2.樣品固定保存控制控制可靠性和代表性分析測(cè)試系統(tǒng)1.分析方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)范圍控制2.分析人員素質(zhì)及實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量的控制控制準(zhǔn)確性、精密性、可靠性、可比性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1.數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗(yàn)控制2.數(shù)據(jù)分布、分類管理制度的控制控制可靠性、可比性、完整性、科學(xué)性綜合評(píng)價(jià)系統(tǒng)1.信息量的控制2.成果表達(dá)控制

3.結(jié)論完整性、透徹性及對(duì)策控制控制真實(shí)性、完整性、科學(xué)性、適用性二、監(jiān)測(cè)的檔案文件管理為了保證環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量以及技術(shù)的完好性和追溯性，應(yīng)對(duì)監(jiān)測(cè)全過(guò)程的一切文件〔包括義務(wù)來(lái)源、制定方案、布點(diǎn)、采樣、分析……數(shù)據(jù)處置等〕按嚴(yán)厲制度予以記錄存檔。同時(shí)對(duì)所累積的資料、數(shù)據(jù)進(jìn)展整理，建立數(shù)據(jù)庫(kù)。實(shí)驗(yàn)室的管理及崗位責(zé)任制

對(duì)監(jiān)測(cè)分析人員的要求：持證上崗

對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證人員的要求

實(shí)驗(yàn)室平安制度

藥品運(yùn)用管理制度

儀器運(yùn)用管理制度

樣品管理制度2、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可概述一、中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可制度二、計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可計(jì)量認(rèn)證審查認(rèn)可計(jì)量認(rèn)證與審查認(rèn)可的開(kāi)展及改革調(diào)整為了規(guī)范質(zhì)檢機(jī)構(gòu)和按照其他法律法規(guī)設(shè)立的專業(yè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的任務(wù)行為，提高檢驗(yàn)任務(wù)質(zhì)量，原國(guó)家計(jì)量局自創(chuàng)國(guó)外對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)〔檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室〕管理的閱歷，在1985年公布<中華人民共和國(guó)計(jì)量法>時(shí)，規(guī)定了對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的考核要求。1987年發(fā)布的<計(jì)量法實(shí)施細(xì)那么>中將對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的考核稱為“計(jì)量認(rèn)證〞。

計(jì)量認(rèn)證

審查認(rèn)可為了有效地對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的任務(wù)范圍、任務(wù)才干、任務(wù)質(zhì)量進(jìn)展監(jiān)控和界定，規(guī)范檢驗(yàn)市場(chǎng)次序，提出對(duì)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)展審查認(rèn)可的要求，國(guó)家技術(shù)監(jiān)視局在1990年發(fā)布<規(guī)范化法實(shí)施條例>中以法規(guī)的方式明確了對(duì)設(shè)立檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的規(guī)劃、審查條款(<規(guī)范化法實(shí)施條例>第29條)，并將規(guī)劃、審查任務(wù)稱為“審查認(rèn)可(驗(yàn)收)〞。 2006年2月26日，國(guó)家質(zhì)量監(jiān)視檢驗(yàn)總局發(fā)布了<實(shí)驗(yàn)室和檢查機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理方法>〔總局令第86號(hào)〕。<實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)那么><實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定任務(wù)指南>三、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可〔驗(yàn)收〕的關(guān)系及其開(kāi)展 計(jì)量認(rèn)證是經(jīng)過(guò)計(jì)量立法，對(duì)凡是為社會(huì)出具公證數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)(實(shí)驗(yàn)室)進(jìn)展強(qiáng)迫考核的一種手段，也可以說(shuō)計(jì)量認(rèn)證是具有中國(guó)特點(diǎn)的政府對(duì)實(shí)驗(yàn)室的強(qiáng)迫認(rèn)可。審查認(rèn)可(驗(yàn)收)是政府質(zhì)量管理部門對(duì)依法設(shè)置或授權(quán)承當(dāng)產(chǎn)質(zhì)量量檢驗(yàn)義務(wù)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)設(shè)立條件、界定義務(wù)范圍、檢驗(yàn)才干考核、最終授權(quán)(驗(yàn)收)的強(qiáng)迫性管理手段。這種授權(quán)(驗(yàn)收)前的評(píng)審，當(dāng)然也完全可以建立在計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可評(píng)審或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可評(píng)審的根底上。這樣就可以減少對(duì)實(shí)驗(yàn)室的反復(fù)評(píng)審，將計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可(驗(yàn)收)評(píng)審內(nèi)容一致是必然趨勢(shì)。四、我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證的評(píng)審內(nèi)容與考核要求

組織和管理

質(zhì)量體系、審核和評(píng)審

人員

設(shè)備和環(huán)境

儀器設(shè)備和規(guī)范樣品

量值溯源和校準(zhǔn)

檢驗(yàn)方法

檢驗(yàn)樣品的處置

記錄

證書(shū)和報(bào)告

檢驗(yàn)的分包

外部支持效力和供應(yīng)

埋怨3、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制質(zhì)量保證術(shù)語(yǔ)解釋實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

質(zhì)量保證術(shù)語(yǔ)解釋

準(zhǔn)確度

精細(xì)度

靈敏度

空白實(shí)驗(yàn)

校準(zhǔn)曲線

檢測(cè)限

測(cè)定限

準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是用一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果〔單次測(cè)定值和反復(fù)測(cè)定值的均值〕與假定的或公認(rèn)的真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或丈