標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程頁(yè)碼：文件題目：色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)積分處理標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程文件編碼：SMP-ZKGL03300版本號(hào)：00本文件受控，僅限內(nèi)部使用，未經(jīng)授權(quán)，不得使用或復(fù)制輔仁懷慶堂標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程頁(yè)碼：1/8文件題目：物料采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程版本號(hào)：00生效日期：年月日文件編碼：SMP-WLGL00200頒發(fā)部門(mén)：質(zhì)保部受控文件禁止翻印第1頁(yè)文件審定起草人審核人審核人批準(zhǔn)人部門(mén)質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部簽名日期年月日年月日年月日年月日頒發(fā)部門(mén)質(zhì)量管理部生效日期年月日分發(fā)部門(mén)質(zhì)量保證部[1]份、質(zhì)量控制部[1]份色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)積分處理標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程1、目的：為了標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)室色譜軟件正確的積分方法，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可追溯性,制定本規(guī)程。。2、適用范圍：本規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)色譜的所有積分的管理。3、責(zé)任者：質(zhì)量管理部、中心化驗(yàn)室4、管理規(guī)程4.1化驗(yàn)室色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理積分的定義及分類(lèi)4.1.1定義積分是指色譜軟件定量測(cè)定峰面積或峰高的過(guò)程。4.1.2分類(lèi)4.1.2.1自動(dòng)積分自動(dòng)積分是指采用色譜軟件內(nèi)臵的積分事件設(shè)臵積分參數(shù)進(jìn)行積分。4.1.2.2手動(dòng)積分手動(dòng)積分是指采用手動(dòng)積分工具進(jìn)行積分。4.2色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理積分的根本概念和術(shù)語(yǔ)4.2.1色譜圖(chromatogram)——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測(cè)器，所得到的信號(hào)-時(shí)間曲線(xiàn)，又稱(chēng)色譜流出曲線(xiàn)(elutionprofile)。4.2.2基線(xiàn)(baseline)——經(jīng)流動(dòng)相沖洗，柱與流動(dòng)相到達(dá)平衡后，檢測(cè)器測(cè)出一段時(shí)間的流出曲線(xiàn)。一般應(yīng)平行于時(shí)間軸。4.2.3噪音(noise)——基線(xiàn)信號(hào)的波動(dòng)。通常因電源接觸不良或瞬時(shí)過(guò)載、檢測(cè)器不穩(wěn)定、流動(dòng)相含有氣泡或色譜柱被污染所致。4.2.4漂移(drift)——基線(xiàn)隨時(shí)間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動(dòng)相及流量的不穩(wěn)定所引起，柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來(lái)也會(huì)產(chǎn)生漂移。4.2.5色譜峰(peak)——組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的曲線(xiàn)。流出曲線(xiàn)上的突起局部。正常色譜峰近似于對(duì)稱(chēng)形正態(tài)分布曲線(xiàn)〔高斯Gauss曲線(xiàn)〕。不對(duì)稱(chēng)色譜峰有兩種。4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少見(jiàn)。4.2.7峰底—基線(xiàn)上峰的起點(diǎn)至終點(diǎn)的距離。4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高點(diǎn)至峰底的距離。4.2.9峰寬〔peakwidth，W)—峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作兩條切線(xiàn)與基線(xiàn)的兩個(gè)交點(diǎn)間的距離。W=4σ。4.2.10半峰寬〔peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半處的峰寬。4.2.11峰面積(peakarea，A)—峰與峰底所包圍的面積。4.2.12保存時(shí)間(retentiontime，tR)——從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時(shí)間。4.2.13理論塔板數(shù)(theoreticalplatenumber，N)——用于定量表示色譜柱的別離效率〔簡(jiǎn)稱(chēng)柱效〕。4.2.14別離度(resolution，R)——相鄰兩峰的保存時(shí)間之差與平均峰寬的比值。也叫分辨率，表示相鄰兩峰的別離程度。R≥1.5稱(chēng)為完全別離。4.2.15拖尾因子(tailingfactor，T)——T=，用以衡量色譜峰的對(duì)稱(chēng)性。也稱(chēng)為對(duì)稱(chēng)因子(symmetryfactor)或不對(duì)稱(chēng)因子(asymmetryfactor)。4.2.16斜率(slope)——又叫峰檢測(cè)靈敏度、閾值，它是用來(lái)認(rèn)識(shí)峰的參數(shù)。4.3色譜系統(tǒng)積分管理4.3.1色譜系統(tǒng)圖譜積分原那么：4.3.1.1原那么1：色譜數(shù)據(jù)采集色譜圖譜的積分首要原那么為使用積分事件完成數(shù)據(jù)處理。4.3.1.2原那么2：采用內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)計(jì)算時(shí)，對(duì)照與供試品的閾值〔斜率〕與峰寬必須保持一致。4.3.1.3原那么3：同一序列或同時(shí)〔非同一序列連續(xù)進(jìn)樣〕采集的色譜圖譜屬于同一檢測(cè)工程的使用相同的積分事件進(jìn)行處理；同一序列或同時(shí)〔非同一序列連續(xù)進(jìn)樣〕采集的色譜圖屬于不同檢測(cè)工程的可以按照工程使用相同積分事件進(jìn)行處理，如結(jié)合雌激素含量與游離甾體。4.3.1.4原那么4：色譜系統(tǒng)軟件采用既定的積分事件積分不正確時(shí)，需要采用手動(dòng)積分工具方式處理色譜圖譜，即手動(dòng)積分，或個(gè)別圖譜增加使用了積分事件局部功能，需填寫(xiě)?手動(dòng)積分臺(tái)帳?，經(jīng)批準(zhǔn)后由具有手動(dòng)積分權(quán)限人員執(zhí)行。4.4色譜系統(tǒng)手動(dòng)積分管理。4.4.1手動(dòng)積分原因分類(lèi)。4.4.1.1低別離度或低響應(yīng)。4.4.1.2流動(dòng)相不穩(wěn)定，基線(xiàn)紊亂，保存時(shí)間變化小。4.4.1.3色譜柱性能：運(yùn)行過(guò)程中，出現(xiàn)異常峰。4.4.1.4軟件積分的局限性，如由于軟件參數(shù)閾值的設(shè)臵導(dǎo)致峰未積分，峰起點(diǎn)和終點(diǎn)間出現(xiàn)肩峰和異常的基線(xiàn)漂移，軟件錯(cuò)誤〔峰未積分和錯(cuò)誤識(shí)別峰〕。4.4.1.5由于樣品母體的干擾導(dǎo)致的復(fù)雜色譜圖：裂峰、目標(biāo)雜質(zhì)的同時(shí)洗脫/肩峰、基線(xiàn)噪音、負(fù)峰、基線(xiàn)上升或下降〔由于某些梯度程序〕、峰的嚴(yán)重拖尾或峰前延等導(dǎo)致自動(dòng)積分不正確。4.2手動(dòng)積分舉例4.2.1分裂峰，如圖4-1；自動(dòng)積分手動(dòng)積分圖4-14.2.2主峰與肩峰重復(fù)積分，如圖4-2；自動(dòng)積分手動(dòng)積分圖4-24.2.3基線(xiàn)紊亂，如圖4-3；自動(dòng)積分手動(dòng)積分圖4-34.2.4負(fù)峰，如圖4-4；自動(dòng)積分手動(dòng)積分圖4-44.2.5峰上升或下降，如圖4-5；自動(dòng)積分手動(dòng)積分圖4-54.2.6峰拖尾嚴(yán)重，如圖4-6；自動(dòng)積分手動(dòng)積分圖4-64.3手動(dòng)積分流程及操作：檢驗(yàn)員在處理某產(chǎn)品檢驗(yàn)批次數(shù)據(jù)時(shí)，需要進(jìn)行手動(dòng)積分時(shí)，先報(bào)告儀器組組長(zhǎng)，經(jīng)組長(zhǎng)核對(duì)后再?zèng)Q定是否需要進(jìn)行手動(dòng)積分。如果不需要手動(dòng)積分，就照自動(dòng)積分方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理；如果需要手動(dòng)積分，檢驗(yàn)人員填寫(xiě)?手動(dòng)積分申請(qǐng)表?及檢驗(yàn)人員填寫(xiě)?手動(dòng)積分臺(tái)賬?，經(jīng)QC主管審核批準(zhǔn)后，由儀器組長(zhǎng)完成手動(dòng)積分操作，再提交與QC主管進(jìn)行審核，最后由現(xiàn)場(chǎng)QA進(jìn)行審核。報(bào)告編號(hào)：由手動(dòng)積分四個(gè)開(kāi)頭字母“SDJF〞+年份+3位流水號(hào)；如SDJF-2024-000。4.4手動(dòng)積分方法：4.4.1放大圖譜，區(qū)分是否是基線(xiàn)噪音。4.4.2檢驗(yàn)員必須以正確的方式進(jìn)行手動(dòng)積分。將峰的面積去掉“峰消除〞、添加“峰擴(kuò)大和改變峰高的手動(dòng)積分都不符合標(biāo)準(zhǔn)。4.5手動(dòng)積分的本卷須知4.5.1手動(dòng)積分后不能試圖通過(guò)以下動(dòng)作來(lái)使數(shù)據(jù)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：減少峰〔減少峰面積〕；增加峰〔增加峰面積〕；改變峰高。如圖4-7自動(dòng)積分手動(dòng)積分圖4-74.5.2假設(shè)別離度不好、或響應(yīng)不好，應(yīng)查找問(wèn)題，做出整改，建立預(yù)防措施，而不是手動(dòng)積分。4.5.3自動(dòng)積分的圖譜不得刪除或被覆蓋，應(yīng)與手動(dòng)積分圖譜保存于計(jì)算機(jī)中；同時(shí)打印自動(dòng)積分圖譜和手動(dòng)積分圖譜并標(biāo)識(shí)清楚，隨同手動(dòng)積分申請(qǐng)表一起附于檢驗(yàn)原始記錄。4.6本卷須知1〕手動(dòng)積分不能試圖通過(guò)以下動(dòng)作來(lái)使數(shù)據(jù)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：減少峰〔減少峰面積〕；增加峰〔增加峰面積〕；改變峰高；2〕同一次檢驗(yàn)的所有標(biāo)準(zhǔn)品、工作對(duì)照品、樣品等必須使用同一方法進(jìn)行手動(dòng)積分。3〕手動(dòng)積分結(jié)束后，應(yīng)打印自動(dòng)積分圖譜和手動(dòng)積分圖譜附于手動(dòng)積分申請(qǐng)表之后，提交QC經(jīng)理審核；QC經(jīng)理應(yīng)復(fù)核完整的數(shù)據(jù)找出根因，基于根因制定相應(yīng)的CAPA措施來(lái)防止類(lèi)似事件。4〕自動(dòng)積分的圖譜不得刪除或被覆蓋，應(yīng)與手動(dòng)積分圖譜保存于計(jì)算機(jī)中；打印的自動(dòng)積分圖譜和手動(dòng)積分圖譜應(yīng)標(biāo)識(shí)清楚簽名，隨同手動(dòng)積分申請(qǐng)表附于檢驗(yàn)