學必求其心得，業(yè)必貴于專精學必求其心得，業(yè)必貴于專精學必求其心得，業(yè)必貴于專精1．（2017江蘇）下列制取SO2、驗證其漂白性、收集并進行尾氣處理的裝置和原理能達到實驗目的的是A．制取SO2 B．驗證漂白性 C．收集SO2 D．尾氣處理【答案】B2．(2017課標Ⅰ）實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣），下列說法正確的是A．①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度C．結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱D．裝置Q（啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣【答案】B【解析】A．Zn粒中往往含有硫等雜質，因此生成的氫氣中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S。另外裝置含有空氣,高溫下能與W反應，焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，最后通過濃硫酸干燥氫氣，A錯誤;3．(2017課標Ⅰ)（15分)凱氏定氨法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量.已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉栴}:（1）a的作用是_______________。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________.（3)清洗儀器：g中加蒸餾水:打開k1,關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路:停止加熱，關閉k1,g中蒸餾水倒吸進入c，原因是____________；打開k2放掉水,重復操作2~3次。（4）儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水，打開k1，加熱b,使水蒸氣進入e。①d中保留少量水的目的是___________________。②e中主要反應的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。（5）取某甘氨酸(C2H5NO2）樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L-1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質量分數(shù)為_________%,樣品的純度≤_______％?！敬鸢浮浚?）避免b中壓強過大(2)防止暴沸直形冷凝管（3)c中溫度下降，管路中形成負壓（4）①液封,防止氨氣逸出②NH4＋+OH?NH3↑+H2O保溫使氨完全蒸出（5） 考綱解讀考點內容說明實驗基礎1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2.了解化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。3.掌握化學實驗的基本操作。能識別化學品標志。了解實驗室一般事故的預防和處理方法。實驗基礎在高考中常以選擇題的形式出現(xiàn)?？键c精講考點一常用儀器的使用一.能加熱的儀器儀器名稱使用方法注意事項試管用來盛放少量藥品、常溫或加熱情況下進行少量試劑反應的容器，可用于制取或收集少量氣體①可直接加熱，用試管夾夾在距試管口1/3處。②放在試管內的液體，不加熱時不超過試管容積的2/3，加熱時不超過1/3。③加熱后不能驟冷，防止炸裂。④加熱時試管口不應對著任何人;給固體加熱時,試管要橫放，管口略向下傾斜。燒杯用作配制溶液和較大量試劑的反應容器，在常溫或加熱時使用①加熱時應放置在石棉網上，使受熱均勻。②溶解物質用玻璃棒攪拌時,不能觸及杯壁或杯底。燒瓶用于試劑量較大而又有液體物質參加反應的容器，可分圓底燒瓶、平底燒瓶和蒸餾燒瓶。它們都可用于裝配氣體發(fā)生裝置.蒸餾燒瓶用于蒸餾以分離互溶的沸點不同的液體混合物。①圓底燒瓶和蒸餾燒瓶可用于加熱，加熱時要墊石棉網，也可用于其他熱浴（如水浴加熱等)。②液體加入量不要超過燒瓶容積的2/3。蒸發(fā)皿用于蒸發(fā)溶液。①可直接加熱,但不能驟冷。②盛液量不應超過蒸發(fā)皿容積的2/3。③取、放蒸發(fā)皿應使用坩堝鉗。酒精燈化學實驗時常用的加熱熱源①添加酒精時，不超過酒精燈容積的2/3；酒精不少于1/3.②絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火。③絕對禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈.④用完酒精燈，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹。⑤不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，應立即用濕抹布撲蓋。二．分離物質的儀器儀器名稱使用方法注意事項漏斗分普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于過濾或向小口容器轉移液體.長頸漏斗用于氣體發(fā)生裝置中注入液體。分液漏斗用于分離互不相溶的不同液體,也可用于向反應器中隨時加液。也用于萃取分離。洗氣瓶中學一般用廣口瓶、錐形瓶或大試管裝配.洗氣瓶內盛放的液體,用以洗滌氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質。使用時要注意氣體的流向，一般為“長進短出”.干燥管干燥管內盛放的固體,用以干燥氣體,除去其中的水分或其他氣體雜質，也可以使用U型管.使用時要注意氣體的流向，一般為“大口進小口出”。三．計量儀器儀器名稱使用方法注意事項托盤天平用于精密度要求不高的稱量，能稱準到0.1g.所附砝碼是天平上稱量時衡定物質質量的標準。①稱量前天平要放平穩(wěn)，游碼放在刻度尺的零處，調節(jié)天平平衡。②稱量時把稱量物放在左盤,砝碼放在右盤。砝碼要用夾取，先加質量大的砝碼，再加質量小的砝碼。③稱量干燥的固體藥品應放在紙上稱量。④易潮解、有腐蝕性的藥品（如氫氧化鈉），必須放在玻璃器皿里稱量。⑤稱量完畢后，應把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。量筒用來量度液體體積,精確到0。1mL.①不能加熱和量取熱的液體,不能作反應容器，不能在量筒里稀釋溶液。②量液時，量簡必須放平，視線要跟量簡內液體的最低點保持水平，再讀出液體體積。容量瓶用于準確配制一定體積和一定濃度的溶液。使用前檢查是否漏水。用玻璃棒引流的方法將溶液轉入容量瓶。①只能配制容量瓶上規(guī)定容積的溶液。②容量瓶的容積是在℃時標定的，轉移到瓶中的溶液的溫度應在20℃左右。滴定管用于準確量取一定體積液體的儀器。帶玻璃活塞的滴定管為酸式滴定管，帶有內裝玻璃球的橡皮管的滴定管為堿式滴定管。①酸式、堿式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估計讀數(shù)為±0.01mL。③裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈，并要用待裝的溶液潤洗滴定管。④調整液面時，應使滴管的尖嘴部分充滿溶液,使液面保持在“0’或“0"以下的某一定刻度。讀數(shù)時視線與管內液面的最凹點保持水平.量氣裝置可用廣口瓶與量筒組裝而成。排到量筒中水的體積，即是該溫度、壓強下所產生的氣體的體積.適用于測量難溶于水的氣體體積。典例1（2015四川）下列操作或裝置能達到實驗目的的是（）【答案】C典例2（2015課標Ⅱ）用右圖所示裝置進行下列實驗：將①中溶液滴入②中，預測的現(xiàn)象與實際相符的是（）選項①中物質②中物質預測②中的現(xiàn)象A．稀鹽酸碳酸鈉與氫氧化鈉的混合溶液立即產生氣泡B．濃硝酸用砂紙打磨過的鋁條產生紅棕色氣體C．氯化鋁溶液濃氫氧化鈉溶液產生大量白色沉淀D．草酸溶液高錳酸鉀酸性溶液溶液逐漸褪色【答案】D【解析】A、氫氧化鈉是強堿,碳酸鈉是鹽，因此鹽酸首先中和氫氧化鈉，然后再與碳酸鈉反應生成碳酸氫鈉和氯化鈉,最后鹽酸與碳酸氫鈉反應放出CO2,A錯誤;B、常溫下鋁在濃硝酸中鈍化，反應很快同志，看不到紅棕色NO2氣體，B錯誤;C、氫氧化鈉溶液開始是過量的，滴入氯化鋁生成偏鋁酸鈉,當氫氧化鈉完全消耗后,再滴入氯化鋁，鋁離子與偏鋁酸根離子反應生成白色沉淀氫氧化鋁，C錯誤;D、草酸具有還原性,酸性高錳酸鉀溶液具有強氧化性，能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，因此草酸能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，D正確,答案選D.考點一精練：1．（2017屆江西省玉山縣第一中學復習測試）用如圖所示裝置進行如下實驗，能達到實驗目的的是（)A.瓶中盛滿水，從B口進氣，用排水法收集NO2B.瓶中盛適量濃硫酸,從A口進氣來干燥NH3C.從A口進氣，用排空氣法收集CO2D.瓶中裝滿水，B口連導管并伸入量筒中，從A口進氣，用排水法測量生成H2的體積【答案】C2．（2017屆廣西高三5月份考前模擬適應性聯(lián)合考試）下列操作或裝置能達到實驗目的的是A.稱取一定的NaOHB。制取Na2CO3C。檢驗濃硫酸與銅反應后的產物中是否含有銅離子D.收集NO2并防止其污染環(huán)境【答案】B【解析】A、稱量氫氧化鈉應該放在小燒杯中，A錯誤;B、向飽和食鹽水中先通入氨氣，然后再通入CO2即可制備碳酸氫鈉，B正確；C、檢驗濃硫酸與銅反應后的產物中是否含有銅離子時應該把反應后的溶液倒入水中,類似于濃硫酸的稀釋,C錯誤；D、NO2密度大于空氣，應該是長口進,短口出，D錯誤，答案選B.3．（2017屆四川省大教育聯(lián)盟畢業(yè)班第三次診斷性考試)利用如圖所示裝置進行實驗，能實現(xiàn)實驗目的的是（必要時可加熱)選項實驗目的甲乙丙A證明濃硫酸具有強氧化性濃硫酸碳粉溴水B驗證Cl2無漂白性濃鹽酸MnO2干燥的紅色布條C驗證NH3溶于水顯堿性濃氨水堿石灰濕潤的藍色石蕊試紙D比較H2CO3和H2SiO3的酸性硼酸溶液碳酸鈉硅酸鈉溶液【答案】A4．(2017屆河北省石家莊二中高三下學期第三次模擬考試）利用下圖所示裝置進行下列實驗，能得出相應實驗結論的是選項①②③實驗結論A濃氯水NaBr淀粉KI溶液氧化性：Cl2〉Br2>I2B濃硫酸蔗糖溴水濃硫酸具有脫水性、氧化性CBr2的苯溶液鐵屑AgNO3溶液苯與溴單質在鐵催化劑作用下發(fā)生取代反應D硝酸Na2SO3KMnO4溶液SO2能使KMnO4溶液褪色【答案】B【解析】A．向NaBr溶液中加入氯水，置換出溴，但揮發(fā)出的溴中可能含有氯氣，氯氣也能氧化碘化鉀，不能說明氧化性Br2＞I2，A錯誤；B．濃硫酸使蔗糖炭化，同時濃硫酸還具有強氧化性，還有SO2生成，SO2使溴水褪色，結論正確，B正確；C．揮發(fā)出的溴也能與硝酸銀溶液反應產生淡黃色沉淀，不能說明發(fā)生了取代反應，C錯誤；D．硝酸具有強氧化性，和亞硫酸鈉反應得不到SO2，D錯誤，答案選B。5．（2017屆寧夏銀川一中高三下學期第三次模擬考試）利用下圖所示裝置進行下列實驗，能得出相應實驗結論的是【答案】B6．(2017屆廣西桂林市桂林中學高三6月考前適應性模擬）下列說法正確的是（)A。為測定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液體滴在pH試紙上,與標準比色卡對照即可B。在未知溶液中滴加BaCl2溶液出現(xiàn)白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，說明該未知溶液中存在SO42-或SO32-C。提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結晶、過濾、干燥的方法D.做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石,以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加【答案】D【解析】A．氯水具有強氧化性,能漂白pH試紙，不能用pH試紙測定新制氯水的pH值，故A錯誤；B．在未知溶液中滴加BaCl2溶液出現(xiàn)白色沉淀，該白色沉淀可能是氯化銀，故B錯誤；C．氯化鈉中混有少量的硝酸鉀,氯化鈉是大量的,制得的飽和溶液中硝酸鉀量較少,不能采取降溫結晶的方法，故C錯誤;D．液體加熱要加沸石或碎瓷片,引入汽化中心，可防止溶液暴沸，如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應該采取停止加熱,待溶液冷卻后重新添加碎瓷片，該操作合理，故D正確；故選D。7．（2017屆貴州省凱里市第一中學、貴陽一中高三5月高考適應性月考）在定量實驗中，下列關于對沉淀或晶體進行洗滌的說法，錯誤的是A.洗滌的目的一般是除去沉淀或晶體表面可溶性的雜質，以提高固體的純度B。洗滌的操作：向過濾器里的固體直接注入洗滌劑浸沒固體，待洗滌劑自然流下,重復操作2～3次即可C。洗滌的試劑根據(jù)需要一般可選用蒸餾水、冰水、乙醇或該物質的飽和溶液D。是否洗凈的檢驗：取最后一次洗滌液,鑒別含有形成相應沉淀或晶體的該溶液中的離子【答案】B8．（2017屆黑龍江省大慶實驗中學高三仿真模擬)下列選用的儀器和藥品能達到實驗目的的是()ABCD制乙炔的發(fā)生裝置蒸餾時的接收裝置分離固體氯化鈉和碘單質準確量取一定體積K2Cr2O7標準溶液【答案】C【解析】A、制備乙炔應該用飽和食鹽水和分液漏斗，A錯誤；B、蒸餾時錐形瓶不能用瓶塞,B錯誤；C、碘易升華，分離固體氯化鈉和碘單質可以用升華法,C正確；D、應該用酸式滴定管準確量取一定體積K2Cr2O7標準溶液，D錯誤，答案選C.9．（2017屆天津市河西區(qū)高三三?？荚嚕┫铝谢瘜W藥品的保存方法合理的是A。金屬鉀保存在乙醇中B.常溫下濃硫酸可存放在鐵質容器中C.NaOH溶液保存在玻璃塞的試劑瓶中D.FeCl3溶液中加入少量還原鐵粉存放【答案】B【解析】A、鉀能與乙醇反應，有關保存在煤油中,A錯誤；B、常溫下鐵在濃硫酸中鈍化，常溫下濃硫酸可存放在鐵質容器中,B正確；C、氫氧化鈉能與玻璃中的二氧化硅反應生成硅酸鈉和水,NaOH溶液應該保存在橡皮塞的試劑瓶中，C錯誤；D、鐵離子能氧化金屬鐵生成亞鐵離子,FeCl3溶液中不能加入少量還原鐵粉存放，應該加入適量鹽酸防止水解，D錯誤,答案選B.10．（2017屆天津市和平區(qū)高三第三次質量調查三模）化學實驗安全處理不正確的是()A.苯酚沾在皮膚上用大量水沖洗B.金屬鈉著火時，立即用沙子蓋滅C.制備氯氣時，應用NaOH溶液吸收多余的氯氣D。制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加碎瓷片【答案】A11．(2017屆吉林省實驗中學高三下學期第八次模擬考試）下列實驗操作或對實驗事實的敘述正確的有幾個（）①用氨水清洗做過銀鏡反應的試管；②用分液漏斗分離硝基苯和水的混合物;③用濕潤的pH試紙測定稀鹽酸的pH;④配制FeSO4溶液時，需加入少量鐵粉和稀硫酸；⑤不慎將苯酚溶液沾到皮膚上，立即用NaOH稀溶液清洗；⑥用堿式滴定管量取20.00mL0。1mol·L－1KMnO4溶液。A。2B.3C。5D。6【答案】A【解析】①氨水是弱堿，不能和銀反應，做過銀鏡反應實驗的試管上附著單質銀,所以不能用氨水洗，故①錯誤；②硝基苯和水不互溶，能用分液漏斗分離,故②正確；③用濕潤的pH試紙測定稀鹽酸的酸堿度，會使酸性降低，溶液的pH偏大，故③錯誤；④Fe2+易水解，水解呈酸性，加入酸可抑制水解，具有還原性，可被空氣中氧氣氧化，加入鐵粉可防止被氧化，故④正確；⑤氫氧化鈉有腐蝕性，會腐蝕皮膚,故⑤錯誤；⑥高錳酸鉀具有氧化性，腐蝕橡皮管，應用酸式滴定管,故⑥錯誤;共有②④正確；故選A.12．（2017屆河北省唐山市高三下學期第三次模擬考試）用下圖裝置制備、凈化、收集下表中的四種氣體（a、b、c表示相應儀器中加入的試劑），其中可行的是選項氣體abcANO2濃硝酸銅片NaOH溶液BH2稀硫酸鋅片濃硫酸CNH3濃氨水生石灰堿石灰DO2雙氧水MnO2粉末濃硫酸【答案】D考點二化學實驗基本操作一.儀器的洗滌玻璃儀器洗凈的標準是：內壁上附著的水膜均勻，既不聚成水滴，也不成股流下。二。藥品的取用和保存1。實驗室里所用的藥品,很多是易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。因此在使用時一定要嚴格遵照有關規(guī)定和操作規(guī)程，保證安全。不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品（特別是氣體）的氣味，不得嘗任何藥品的味道。注意節(jié)約藥品，嚴格按照實驗規(guī)定的用量取用藥品。如果沒有說明用量,一般應按最少量取用：液體1—2mL，固體只需要蓋滿試管底部。實驗剩余的藥品既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄,更不要拿出實驗室，要放人指定的容器內.2.固體藥品的取用取用固體藥品一般用。往試管里裝入固體粉末時，為避免藥品沾在管口和管壁上，先使試管傾斜，把盛有藥品的藥匙（或用小紙條折疊成的紙槽)小心地送入試管底部，然后使試管直立起來，讓藥品全部落到底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取.3.液體藥品的取用取用很少量液體時可用膠頭滴管吸取。取用較多量液體時可用直接傾注法：取用細口瓶里的藥液時,先拿下瓶塞，倒放在桌上,然后拿起瓶子（標簽應對著手心）瓶、口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。注意防止殘留在瓶口的藥液流下來，腐蝕標簽.一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體時，應用玻璃棒引流。4?；瘜W試劑的保存保存依據(jù)保存方法典型實例防氧化①密封或用后立即蓋好②加入還原劑③隔絕空氣①Na2SO3固體,Na2S、KI溶液等用后立即蓋好②FeSO4溶液中加少量鐵屑③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蠟里防潮解密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固體,濃H2SO4等密封保存防與CO2反應密封保存，減少露置時間NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存防揮發(fā)①密封，置于陰涼處②液封①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處②液溴用水封防燃燒置于陰涼處，不與氧化劑混合貯存，嚴禁火種苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中,置于陰涼處濃HNO3、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(堿）抑制水解FeCl3溶液中加稀鹽酸防腐蝕①能腐蝕橡膠的物質用玻璃塞或塑料蓋②能腐蝕玻璃的物質用塑料容器①濃HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠，汽油、苯、CCl4等能使橡膠溶脹②氫氟酸保存在塑料瓶中防黏結堿性溶液用橡膠塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等防變質現(xiàn)配現(xiàn)用銀氨溶液等三.基本操作1。試紙的使用試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、PH試紙、淀粉碘化鉀試紙和品紅試紙等。（l）在使用試紙檢驗溶液的性質時，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上,用沾有待測溶液的點試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶液的性質。（2）在使用試紙檢驗氣體的性質時，一般先用蒸餾水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口（注意不要接觸)，觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性質。注意：使用PH試紙不能用蒸餾水潤濕。（3)試紙種類及作用①石蕊試紙（紅、藍色）：定性檢驗酸、堿性。②pH試紙:定量檢驗酸、堿性的強弱(粗測）。使用時不能用蒸餾水潤濕.③淀粉—KI試紙：檢驗Cl2等有氧化性的物質。2。溶液的配制（l）配制溶質質量分數(shù)一定的溶液計算:算出所需溶質和水的質量。把水的質量換算成體積.如溶質是液體時，要算出液體的體積.稱量：用天平稱取固體溶質的質量;用量簡量取所需液體、水的體積.溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯里，加入所需的水，用玻璃棒攪拌使溶質完全溶解。（2）配制一定物質的量濃度的溶液計算：算出固體溶質的質量或液體溶質的體積。稱量：用托盤天平稱取固體溶質質量，用量筒量取所需液體溶質的體積.溶解：將固體或液體溶質倒入燒杯中，加入適量的蒸餾水，用玻璃棒攪拌使之溶解，冷卻到室溫后,將溶液引流注入容量瓶里.洗滌（轉移）:用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶.振蕩，使溶液混合均勻。定容:繼續(xù)往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2—3m處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面恰好與刻度相切.把容量瓶蓋緊,再振蕩搖勻.3．過濾過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質的方法。過濾時應注意：①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內壁。②二低:濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣,加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣。③三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙?zhí)庉p輕接觸；漏斗下端應與接受器的內壁相接觸.4．蒸發(fā)和結晶蒸發(fā)是將溶液濃縮、溶劑氣化或溶質以晶體析出的方法。結晶是溶質從溶液中析出晶體的過程，可以用來分離和提純幾種可溶性的混合物.結晶的原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里的的不同，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度變小，從而使晶體析出.加熱蒸發(fā)皿使溶液蒸發(fā)時、要用玻璃棒不斷攪動溶液，防止局部過熱.當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)多量固體時,即停止加熱.5．蒸餾蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。用蒸餾原理進行多種混合液體的分離,叫分餾。操作時要注意:①在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。②溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管位于同一水平線上。③蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于1/3。④冷凝管中冷卻水從下口進，從上口出。⑤加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點，例如用分餾的方法進行石油的分餾。6．分液和萃取分液是把兩種互不相溶的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法.選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶;對溶質的溶解度要遠大于原溶劑,并且溶劑易揮發(fā)。在萃取過程中要注意:①將要萃取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏斗,塞好塞子進行振蕩。②振蕩時用右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞,將漏斗倒轉過來用力振蕩。③然后將分液漏斗靜置,待液體分層后進行分液,分液時下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出.例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。7．升華升華是指固態(tài)物質吸熱后不經過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程.利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來,例如加熱使碘升華，來分離I2和SiO2的混合物。8．滲析利用半透膜（如膀胱膜、羊皮紙、玻璃紙等），使膠體跟混在其中的分子、離子分離的方法.常用滲析的方法來提純、精制膠體溶液.典例1（2016江蘇）根據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCO3的實驗，經過制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO3、干燥NaHCO3四個步驟，下列圖示裝置和原理能達到實驗目的的是【答案】C【解析】A、氯化銨受熱分解生成的氨氣和氯化氫在試管口遇冷又生成氯化銨固體,不能用加熱氯化銨固體的方法制備氨氣,A錯誤;B、氣流方向錯誤,應該從右側導管通入CO2氣體,B錯誤;C、從溶液中分離出碳酸氫鈉固體用過濾的方法，C正確；D、碳酸氫鈉受熱易分解生成碳酸鈉、水和二氧化碳，不能用該裝置干燥碳酸氫鈉,D錯誤。答案選C.典例2(2016課標Ⅰ）下列實驗操作能達到實驗目的的是A．用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應的產物B．用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應產生的NOC．配制氯化鐵溶液時,將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D．將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2【答案】C去其中的水蒸氣，因此不能得到純凈的Cl2，錯誤。考點二精練：1．（2016課標Ⅱ)下列實驗操作能達到實驗目的的是實驗目的實驗操作A制備Fe(OH）3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和的FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制備無水MgCl2將MgCl2溶液加熱蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶液，過濾、洗滌、干燥D比較水和乙醇中氫的活潑性分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中【答案】D2．（2016課標Ⅲ）下列有關實驗的操作正確的是(）實驗操作A。配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水B.排水法收集KMnO4分解產生的O2先熄滅酒精燈，后移出導管C。濃鹽酸與MnO2反應制備純凈Cl2氣體產物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水D。CCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層【答案】D【解析】A、濃硫酸稀釋應該將濃硫酸倒入水中,故錯誤；B、實驗后應先移出導管后熄滅酒精燈，防止倒吸，故錯誤；C、氣體產物先通過飽和食鹽水，除去氯化氫，再通過濃硫酸除去水蒸氣，否則氯化氫氣體不能除去，故錯誤；D、四氯化碳的密度比水大，在下層，所以先從下口倒出有機層，再從上口倒出水層，故正確。3．（2015福建)下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是（)實驗目的實驗操作A稱取2。0gNaOH固體先在托盤上各放一張濾紙,然后在右盤上添加2g砝碼，左盤上添加NaOH固體B配制FeCl3溶液將FeCl3固體溶解于適量蒸餾水C檢驗溶液中是否含有NH4+取少量試液于試管中，加入NaOH溶液并加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產生的氣體D驗證鐵的吸氧腐蝕將鐵釘放入試管中，用鹽酸浸沒【答案】C4．（2015山東）進行化學實驗時應強化安全意識。下列做法正確的是（）A．金屬鈉著火時使用泡沫滅火器滅火B(yǎng)．用試管加熱碳酸氫鈉固體時使試管口豎直向上C．濃硫酸濺到皮膚上時立即用稀氫氧化鈉溶液沖洗D．制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片【答案】D【解析】A、泡沫滅火器噴出的泡沫中含有大量水，鈉可與水反應生成氫氣，氫氣可燃燒甚至可能爆炸，錯誤;B、加熱碳酸氫鈉固體有水生成，如果試管口豎直向上，水倒流使試管炸裂,錯誤；C、濃硫酸濺到皮膚上應立即用干布擦掉，不能用稀氫氧化鈉溶液沖洗,錯誤；D、制備乙烯時加入碎瓷片，可防止爆沸，正確。5．(2017屆江西省玉山縣第一中學復習測試)下列敘述正確的是A.液溴易揮發(fā)，在存放液溴的試劑瓶中應加水封B。能使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍色的物質一定是Cl2C.某溶液中加入CCl4，CCl4層顯紫色，證明原溶液中存在I—D.中和滴定實驗時,用待測液潤洗錐形瓶【答案】A【解析】A、因為液溴易揮發(fā)，因此保存時，加水液封，故A正確；B、能使?jié)駶櫟牡矸跭I試紙變藍色的物質，具有強氧化性，不一定是氯氣，可能是臭氧等，故B錯誤；C、I2易溶于有機溶劑,故C錯誤;D、滴定實驗時,不能用待測液潤洗錐形瓶，否則所測濃度會偏大,故D錯誤。6．（2017屆江西省玉山縣第一中學復習測試）下列實驗操作正確的是：①用帶橡皮塞的棕色試劑瓶存放濃硫酸；②將0。1mol/L的氫氧化鈉溶液與0。5mol/L的硫酸銅溶液等體積混合制得氫氧化銅懸濁液，用于檢驗醛基；③用鹽酸酸化過的FeCl3溶液除去H2還原CuO實驗留在試管內的銅跡；④測定某溶液的pH,先用蒸餾水潤濕pH試紙，再用潔凈、干燥的玻璃棒蘸取該溶液滴在試紙上，并與標準比色卡比較；⑤分液時，分液漏斗中下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出；⑥用堿式滴定管量取18.50mL1mol/L的NaOH溶液A.①③⑤B。②④⑤C。①③⑥D.③⑤⑥【答案】D7．（2017屆江西省玉山縣第一中學復習測試）以下實驗操作正確的是①用帶橡皮塞的棕色試劑瓶存放濃硫酸②配制100mL質量分數(shù)10%的H2O2溶液：取一支規(guī)格為100mL的量筒，先取質量分數(shù)為30％的雙氧水溶液33。3mL，然后再加水至100mL刻度線③用蒸發(fā)皿進行加熱蒸發(fā)時，不必墊石棉網④可用FeCl3溶液除去試管內難以刷去的銅跡⑤欲測某溶液的pH，需先用蒸餾水潤濕pH試紙，再用潔凈、干燥的玻璃棒蘸取該溶液滴在試紙上,并與標準比色卡比較⑥分液時，分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出⑦蒸餾時，應使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶支管口A。①④B.②④⑤C。①③D。③④⑥⑦【答案】D【解析】①濃硫酸氧化橡皮塞，則不能使用橡皮塞，錯誤；②不能在量筒中配制溶液，應利用量筒量取后在燒杯中稀釋，錯誤;③蒸發(fā)皿可直接加熱，則用蒸發(fā)皿進行加熱蒸發(fā)時,不必墊石棉網，正確；④FeCl3溶液與Cu反應生成氯化亞鐵和氯化銅,則可用FeCl3溶液除去試管內難以刷去的銅跡，正確；⑤pH試紙不能用蒸餾水潤濕，潤濕后對溶液進行稀釋，pH可能有誤差，則測定pH時，試紙不能潤濕，錯誤；⑥分液時，應避免上下層液體混合，則分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，正確；⑦蒸餾時，溫度計測定餾分的溫度，則使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶支管口，正確；答案選D。8．(2017屆江西省玉山縣第一中學復習測試）玻璃棒在實驗中一般有三種用途：攪拌、引流和蘸取溶液，以下實驗中用于攪拌的是①配制一定物質的量濃度的溶液②粗鹽提純③銀鏡反應檢驗醛基④從制取氧氣的剩余固體中提取KCl⑤測定溶液的pH⑥濃鹽酸與濃氨水相遇發(fā)煙A。①②④B。②③④C。②④⑥D.全部【答案】A9．（2017屆江西省玉山縣第一中學復習測試）下列實驗中所選用的儀器或操作合理的是（）A.用托盤天平稱量5.85g氯化鈉晶體B.用濕潤pH試紙測定某H2SO4溶液的pHC.可用酸式滴定管量取25.00mL高錳酸鉀溶液D。用瓷坩堝灼燒碳酸鈉晶體【答案】C【解析】托盤天平只能精確到0.1g，因此用托盤天平不能稱量5。85g氯化鈉，A錯；測定溶液的pH時,將pH試紙濕潤相當于稀釋待測溶液,則測定H2SO4溶液時實驗結果偏大，B錯；酸式滴定管精確到0。01mL,可以用酸式滴定管量取25。00mL高錳酸鉀溶液,C對；瓷坩堝中含有SiO2，高溫時能與碳酸鈉發(fā)生反應:Na2CO3＋SiO2Na2SiO3＋CO2↑,D錯,所以答案選C。10．(2017屆天津市紅橋區(qū)高三一模)下列說法正確的是A。FeSO4溶液存放在加有少量鐵粉的試劑瓶中B.將1mol/L的NaCl溶液保存在容量瓶中C.凡是給玻璃儀器加熱，都要墊石棉網,以防儀器炸裂D.用pH試紙檢驗某溶液的酸堿性時，一定要先用蒸餾水濕潤【答案】A【解析】A.為了防止硫酸亞鐵被氧化，則FeSO4溶液存放在加有少量鐵粉的試劑瓶中，A正確；B.容量瓶不能長時間保存試劑，B錯誤；C。有些玻璃儀器加熱，不需要墊石棉網,例如試管等，C錯誤；D。用pH試紙檢驗某溶液的酸堿性時,事先不能先用蒸餾水濕潤，D錯誤，答案選A。11．(2017屆河北省辛集市第一中學高三上學期第一次月考）有關實驗的說法中正確的是A.除去鐵粉中的銅粉，加入足量濃硫酸加熱反應后進行過濾B。不用任何其他試劑就可以鑒別NaOH溶液和Al2（SO4)3溶液C。制備Fe（OH）3膠體時，通常是將Fe(OH)3固體溶于沸水中D。某溶液中加入鹽酸能產生使澄清石灰水變渾濁的氣體，則該溶液中一定含有CO【答案】B12．（2018屆湖南省岳陽縣第一中學高三上學期第一次月考）進行化學實