審批及頒發(fā)：部門簽名日期起草質(zhì)量控制部主審質(zhì)量控制部質(zhì)量確保部批準(zhǔn)質(zhì)量管理責(zé)任人頒發(fā)質(zhì)量確保部分發(fā)：Copy-1Copy-2Copy-3Copy-4Copy-5質(zhì)量確保部質(zhì)量控制部文件再審統(tǒng)計(jì)：第幾次再審審核情況審核人/日期同意人/日期第次再審第次再審第次再審目標(biāo)二、范圍三、職責(zé)質(zhì)量控制部負(fù)責(zé)制訂和審核本文件，質(zhì)量受權(quán)人負(fù)責(zé)同意本文件，質(zhì)量控制部主管、質(zhì)量控制部經(jīng)理對本制度實(shí)施負(fù)責(zé)。四、術(shù)語五、內(nèi)容1檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)編寫要求：1.1檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)編寫中對字體、頁眉和頁腳、行間距按《文件編寫格式》（SMF-A001003）要求進(jìn)行編寫。1.2檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)內(nèi)容應(yīng)清楚易讀方便于復(fù)核和審核，統(tǒng)計(jì)填寫處應(yīng)留有足夠空格。1.3檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)中檢驗(yàn)項(xiàng)目必需按注冊同意要求和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)書寫。2編號規(guī)范2.1QC試驗(yàn)室自行建立文件基礎(chǔ)包含以下幾類：SOP類：全部成品、中間體、中控反應(yīng)液、原輔料、包裝材料等檢驗(yàn)規(guī)程，各類儀器使用程序，滴定液配制及標(biāo)定程序，微生物程度檢驗(yàn)檢驗(yàn)操作程序。SMP類：QC試驗(yàn)室基礎(chǔ)規(guī)范，留樣管理及檢驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)品管理及標(biāo)定，各類儀器校正程序，分析方法轉(zhuǎn)移及確定操作規(guī)程。VP類：QC試驗(yàn)室儀器確定及再確定，分析方法驗(yàn)證方案。VR類：QC試驗(yàn)室儀器確定及再確定，分析方法驗(yàn)證匯報。2.2原始統(tǒng)計(jì)編號規(guī)范QC試驗(yàn)室原始統(tǒng)計(jì)編號關(guān)鍵指QC試驗(yàn)室中全部使用原始統(tǒng)計(jì)冊號及頁號。2.2.1QC試驗(yàn)室中原始統(tǒng)計(jì)冊號編號規(guī)則以下：2.2.1.1QC檢測統(tǒng)計(jì)為單行本（即按批裝訂）式樣，統(tǒng)一采取××—××—××—××形式；原輔料、包裝材料采取合訂本（即按產(chǎn)品裝訂）其中第一處××為原始統(tǒng)計(jì)分類，用以確定該原始統(tǒng)計(jì)屬于何種統(tǒng)計(jì)，具體規(guī)則以下：為FP則代表成品原始統(tǒng)計(jì)。（FinalProducts）為DP則代表制劑產(chǎn)品原始統(tǒng)計(jì)。(DrugProducts)為RM則代表原輔料原始統(tǒng)計(jì)。(RawMaterials)為PM則代表包裝材料原始統(tǒng)計(jì)。（PackageMaterials）為IM則代表中間體原始統(tǒng)計(jì)（intermediate）其中第二處××為成品及原輔料、包裝材料、中間體具體分配編碼（如米非司酮代碼為1，倍她米松（BP版）代碼為2）。其中第三處××為原始統(tǒng)計(jì)年份號。例：記為14其中第四處××為原始統(tǒng)計(jì)冊序列號。2.2.1.2中控為合訂本式樣，統(tǒng)一采取××—××—××—××其中第一處××為原始統(tǒng)計(jì)分類，用以確定該原始統(tǒng)計(jì)屬于何種統(tǒng)計(jì)，具體規(guī)則以下：為IPC則代表中控原始統(tǒng)計(jì)。（Inprocesscontrol）其中第二處××為產(chǎn)品中控具體分配編碼。其中第三處××為原始統(tǒng)計(jì)年份號。其中第四處××為原始統(tǒng)計(jì)次序號。2.2.1.3合訂本類原始統(tǒng)計(jì)（按產(chǎn)品裝訂）頁號編號規(guī)則凡合訂本原始統(tǒng)計(jì)按次序連續(xù)編號。而且原始統(tǒng)計(jì)頁號每十二個月必需連續(xù)編號。2.3匯報單編號規(guī)范QC試驗(yàn)室匯報單編號針對QC試驗(yàn)室全部匯報單，包含成品原料藥，制劑產(chǎn)品，中間體，中控，原輔料，包裝材料及微生物檢驗(yàn)匯報單。2.3.1匯報單編號統(tǒng)一采取××××—×××××形式。其中第一處××××為產(chǎn)品代碼。其中第二處×××××前兩位數(shù)字為年份，后三位數(shù)字為當(dāng)年該匯報次序號。流水號編號規(guī)范QC試驗(yàn)室流水號編號針對QC試驗(yàn)室全部流水號，包含成品原料藥，制劑產(chǎn)品，中間體，中控，原輔料，包裝材料及微生物檢驗(yàn)樣品。流水號編號規(guī)則流水號編號統(tǒng)一采取×—×××××形式其中第一處×為小組代碼。為Y則代表原料流水號。（yuanliao）為Z則代表中控流水號。（zhongkong）為C則代表成品流水號。（chengpin）為W則代表微生物流水號。（weishengwu）其中第二處×××××前兩位數(shù)字為年份，后三位數(shù)字為當(dāng)年該樣品次序號。檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)填寫基礎(chǔ)要求：3.1檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)是出具檢驗(yàn)匯報書依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)原始資料。3.2檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)必需做到：統(tǒng)計(jì)原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清楚、整齊。3.3原始檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)應(yīng)采取統(tǒng)一印制活頁統(tǒng)計(jì)紙和各類專用檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表格，并用黑墨水或碳素筆書寫(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機(jī)打印數(shù)據(jù)和圖譜，應(yīng)剪貼于統(tǒng)計(jì)上適宜處，并有操作者署名（檢驗(yàn)者簽左邊，復(fù)核人簽右邊）；如系用熱敏紙打印數(shù)據(jù)，為預(yù)防日久褪色難以識別，應(yīng)以黑墨水或碳素筆將關(guān)鍵數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)于統(tǒng)計(jì)紙上。3.4檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽和樣品傳輸卡內(nèi)容是否相符，逐一查對檢品品名、批號、生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)繕?biāo)和收檢日期，和樣品數(shù)量和封裝情況等，并將樣品品名和批號統(tǒng)計(jì)于檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)紙上。3.5檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)中，應(yīng)先寫明檢驗(yàn)依據(jù)，凡按藥典、局頒標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本或標(biāo)準(zhǔn)號。3.6檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)次序依次統(tǒng)計(jì)各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包含：項(xiàng)目名稱、檢驗(yàn)日期、操作方法、試驗(yàn)條件（如試驗(yàn)溫度，儀器名稱、型號和校正情況等）、觀察到現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡明統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)過程中觀察到真實(shí)情況。遇有反?，F(xiàn)象，則應(yīng)具體統(tǒng)計(jì)，并鮮明標(biāo)出，方便深入研究）、試驗(yàn)數(shù)據(jù)、計(jì)算（注意有效數(shù)字和數(shù)值修約及其運(yùn)算）和結(jié)果判定等。項(xiàng)目名稱應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書寫，不得采取習(xí)用語。3.7每個檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫明標(biāo)準(zhǔn)中要求程度或范圍，依據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合要求或不符合要求)，并簽署檢驗(yàn)者姓名。3.8檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)應(yīng)立即、完整地統(tǒng)計(jì)，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。3.9如發(fā)覺統(tǒng)計(jì)有誤，可用單線劃去并保持原有字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處署名，以示負(fù)責(zé)。3.10檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，不管成?。ò匦鑿?fù)試），均應(yīng)具體統(tǒng)計(jì)、保留。對廢棄數(shù)據(jù)或失敗試驗(yàn)，應(yīng)立即分析其可能原因，并在原始統(tǒng)計(jì)上注明。3.11檢驗(yàn)中使用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌罚瑧?yīng)統(tǒng)計(jì)其起源、批號和使用前處理；用于含量(或效價)測定，應(yīng)注明其含量(或效價)和干燥失重(或水分)。3.12在整個檢驗(yàn)工作完成以后，交有資質(zhì)檢驗(yàn)員對所采取標(biāo)準(zhǔn)、內(nèi)容填寫，和計(jì)算結(jié)果和判定等，進(jìn)行復(fù)核并署名。統(tǒng)計(jì)4.2空白檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)由按批發(fā)放，加蓋質(zhì)量控制部受控章，并有發(fā)放、領(lǐng)用統(tǒng)計(jì)，需單獨(dú)領(lǐng)用時要注明原因，因涂改或損壞需重新領(lǐng)取時需交回原統(tǒng)計(jì)。4.4空白控制統(tǒng)計(jì)（如：儀器使用統(tǒng)計(jì)、溫濕度統(tǒng)計(jì)、儀器維護(hù)保養(yǎng)統(tǒng)計(jì)、配制統(tǒng)計(jì)等通用統(tǒng)計(jì)）每個月由文件員統(tǒng)一發(fā)放；有發(fā)放和領(lǐng)用臺賬。4.5統(tǒng)計(jì)版本更新后舊版本統(tǒng)計(jì)需停發(fā)并報銷毀，如需作留樣統(tǒng)計(jì)，需單獨(dú)存放。5長：4cm；寬：3cm長方形印章。章左上角為***徽標(biāo)。5.2章內(nèi)有3行漢字文字，第一行為“字號為：三號；第二行為“質(zhì)量控制部”，字號為：三號；第二行為“***制藥”字號為：小四，三行文字字體均為宋體，文字以陽文顯示。對每個檢驗(yàn)項(xiàng)目統(tǒng)計(jì)要求：6.1.1外觀性狀：原料藥應(yīng)依據(jù)檢驗(yàn)中觀察到情況如實(shí)描述藥品外觀，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上要求。如標(biāo)準(zhǔn)要求其外觀為“白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀察結(jié)果統(tǒng)計(jì)為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo)準(zhǔn)中臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等，通常可不予統(tǒng)計(jì)，但遇異常時，應(yīng)具體描述。外觀性狀符合要求者，也應(yīng)作出統(tǒng)計(jì),不可只統(tǒng)計(jì)“符合要求6.1.26.1.3相對密度：統(tǒng)計(jì)采取方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)、測定時溫度、測定值或各項(xiàng)稱量數(shù)據(jù)、6.1.4熔點(diǎn)：統(tǒng)計(jì)采取第×法，儀器編號及其校正值、除硅油外傳溫液名稱、升溫速度、供試品干燥條件、初熔及全熔時溫度(估量讀數(shù)到0.1℃)、熔融時是否有同時分解或異常情況等。每一供試品應(yīng)最少測定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)校正值6.1.5旋光度：統(tǒng)計(jì)儀器型號、測定時溫度、供試品稱量及其干燥失重或水分，供試液配制、旋光管長度、零點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度3次測定值讀數(shù)、6.1.6折光率：統(tǒng)計(jì)儀器型號、溫度、校正用物、6.1.7吸收系數(shù)：統(tǒng)計(jì)儀器型號和狹縫寬度、供試品稱量及其干燥失重或水分、溶劑名稱和檢驗(yàn)結(jié)果、供試液溶解稀釋過程、6.1.8酸值(皂化值、羥值或碘值)：統(tǒng)計(jì)供試品稱量(除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)、多種滴定液名稱及其濃度(mol/L)、消耗滴定液毫升數(shù)、空白試驗(yàn)消耗滴定液毫升數(shù)、6.2.1呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：統(tǒng)計(jì)簡明操作過程、供試品取用量、所加試劑名稱和用量、反應(yīng)結(jié)果(包含生成物顏色、氣體產(chǎn)生或異臭、沉淀物顏色6.2.2氣(液)相色譜：如為引用檢驗(yàn)或含量測定項(xiàng)下所得色譜數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)能夠簡略；但應(yīng)注明6.2.6.2.4紅外光吸收圖譜：統(tǒng)計(jì)儀器型號、供試品預(yù)處理和試樣制備方法6.2.5離子反應(yīng)：統(tǒng)計(jì)供試品取樣量、簡明試驗(yàn)過程、觀察到現(xiàn)象6.3檢驗(yàn)：6.3.16.3.2含氮量：統(tǒng)計(jì)采取氮測定法第×法、供試品稱量，硫酸（鹽酸）滴定液濃度(mol/L)6.3.3pH值(包含原料藥采取pH值檢驗(yàn)“酸度、堿度或酸堿度”)：統(tǒng)計(jì)儀器型號、定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液名稱、6.3.4溶液澄清度和顏色：統(tǒng)計(jì)供試品溶液制備、濁度標(biāo)準(zhǔn)液級號、標(biāo)準(zhǔn)比色液色調(diào)和色號或所用分光光度計(jì)型號和測定波長6.3.5氯化物(或硫酸鹽)：統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和用量、供試品溶液制備6.3.6干燥失重：統(tǒng)計(jì)分析天平型號、干燥條件(包含溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時間等)、各次稱量及恒重?cái)?shù)據(jù)(包含空稱量瓶重及其恒重值、取樣量6.3.7水份(費(fèi)休氏法)：統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)室濕度、供試品稱量、消花費(fèi)休氏試液毫升數(shù)、費(fèi)休氏試液標(biāo)定原始數(shù)據(jù)6.3.8熾灼殘?jiān)?或灰分)：統(tǒng)計(jì)熾灼溫度、空坩堝恒重值、供試品稱量6.3.9重金屬(或鐵鹽)：統(tǒng)計(jì)采取方法、供試液制備、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和用量6.3.10砷鹽(或硫化物)：統(tǒng)計(jì)采取方法、供試液制備、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和用量6.3.11原子吸收分光光度法：統(tǒng)計(jì)儀器型號和光源，儀器工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態(tài))、對照溶液和供試品溶液配制、每一溶液各3次讀數(shù)6.3.12乙醇量測定法：統(tǒng)計(jì)儀器型號、載體和內(nèi)標(biāo)物名稱、柱溫、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(理論板數(shù)、分離度和校正因子變異系數(shù))、標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液制備(平行試驗(yàn)各2份)及其連續(xù)2次進(jìn)樣測定結(jié)果、平均值6.3.13可見異物：統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)總支(瓶)數(shù)、觀察到異物名稱和數(shù)量、6.3.14不溶性微粒：統(tǒng)計(jì)微孔濾膜和檢驗(yàn)用水檢驗(yàn)結(jié)果、供試品檢驗(yàn)結(jié)果（≥10μm及≥25μ6.3.15微生物程度：統(tǒng)計(jì)供試液制備方法(含預(yù)處理方法)后，再分別統(tǒng)計(jì)：(1)細(xì)菌數(shù)統(tǒng)計(jì)各培養(yǎng)皿中各稀釋度菌落數(shù)、空白對照平皿中有沒有細(xì)菌生長、計(jì)算、結(jié)果判定；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別統(tǒng)計(jì)霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度菌落數(shù)、空白對照平皿中有沒有霉菌或酵母菌生長、計(jì)算、結(jié)果判定；(3)控制菌統(tǒng)計(jì)供試液和陽性對照菌增菌培養(yǎng)條件及結(jié)果、分離培養(yǎng)時所用培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))、純培養(yǎng)所用培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果、生化試驗(yàn)項(xiàng)目名稱及結(jié)果、結(jié)果判定6.4含量測定：6.4.1容量分析法：統(tǒng)計(jì)供試品稱量、簡明操作過程、指示劑名稱、滴定液名稱及其濃度（mol/L）、消耗滴定液毫升數(shù)、空白試驗(yàn)數(shù)據(jù)、6.4.2紫外分光光度法：統(tǒng)計(jì)儀器型號、檢驗(yàn)溶劑是否符合要求數(shù)據(jù)、吸收池配對情況，供試品和對照品稱量及其溶解和稀釋情況，狹縫寬度6.4.3氣相色譜法：統(tǒng)計(jì)儀器型號、檢測器及其靈敏度、色譜柱長和內(nèi)徑、柱填料和固定相、載氣和流速、柱溫、進(jìn)樣口和檢測器溫度、內(nèi)標(biāo)溶液、供試品預(yù)處理、供試品和對照品稱量和配制過程、進(jìn)樣量、測定數(shù)據(jù)6.4.4高效液相色譜法：統(tǒng)計(jì)儀器型號、檢測波長、色譜柱和柱溫、流動相和流速、內(nèi)標(biāo)溶液、供試品和對照品稱量和溶液配