ICS17.040.20

Q53

DB32

江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB32/T3792—2020

石墨烯薄膜透光率測(cè)試透光率儀法

Measurementoftheluminoustransmittanceofgraphenefilm—Lighttransmittance

method

2020-05-25發(fā)布2020-06-25實(shí)施

江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB32/T3792-2020

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省石墨烯標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江南石墨烯研究院、常州國(guó)成新材料科技有限公司、江蘇江南烯元石墨烯科

技有限公司、常州計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張小敏、董國(guó)材、周志峰、張濤、梁楓。

II

DB32/T3792-2020

石墨烯薄膜透光率測(cè)試透光率儀法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了透光率儀法測(cè)試石墨烯薄膜透光率的樣品制備、透光率測(cè)試、結(jié)果計(jì)算等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)氣相沉積法制備的銅箔基底上的、覆蓋均勻的石墨烯薄膜，和透明基底上的均勻

覆蓋的石墨烯薄膜的透光率測(cè)試。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T2410透明塑料透光率和霧度的測(cè)定

GB/T30544.13納米科技術(shù)語(yǔ)第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料

JJF1225汽車用透光率儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

石墨烯graphene

由一個(gè)碳原子與周圍三個(gè)近鄰碳原子結(jié)合形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳原子單層。

注1：它是許多碳納米物體的重要構(gòu)建單元。

注2：由于石墨烯僅有一層，因此通常被稱為單層石墨烯。石墨烯縮寫為1LG，以便區(qū)別于縮寫為2LG的雙層石墨

烯和縮寫為FLG的少層石墨烯。

注3：石墨烯有邊界，并且在碳-碳鍵遭到破壞的地方有缺陷和晶界。

[GB/T30544.13—2018，定義3.1.2.1]

3.2

化學(xué)氣相沉積chemicalvapourdeposition

CVD

通常先加熱，利用氣態(tài)前驅(qū)體或混合前驅(qū)體的化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)固體材料在襯底上的沉積。

[GB/T30544.13—2018，定義3.2.1.1]

4測(cè)試原理

根據(jù)石墨烯薄膜所附著的基底不同，石墨烯薄膜透光率測(cè)試分為以下兩種情況：

a)CVD制備的銅箔表面的石墨烯薄膜

1

DB32/T3792-2020

先將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到透明聚對(duì)苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）基底上[見(jiàn)第7章]，再利用透光率儀分

別測(cè)量透明PET基底和含PET基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通過(guò)公式(1)計(jì)算出石墨烯薄膜的透光

率值。

?

?=2×100%…………⑴

?1

式中：

T——石墨烯薄膜的透光率值，%；

T1——透明基底的透光率值，%；

T2——含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，%。

b)附著在透明基底表面的石墨烯薄膜

利用透光率儀分別測(cè)量透明基底和含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通過(guò)公式(1)計(jì)算出

石墨烯薄膜的透光率值。

5材料和試劑

5.1聚甲基丙烯酸甲酯溶液（PMMA）

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,，溶劑為苯甲醚。

5.2過(guò)硫酸銨溶液

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，溶劑為去離子水。

5.3聚對(duì)苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）

透光率高于85%。

5.4去離子水

電導(dǎo)率不大于0.1μs/cm。

5.5其他

苯甲醚、乙醇、丙酮均為分析純。

6儀器設(shè)備

6.1透光率儀

儀器可測(cè)試樣品的直徑最小值不大于10mm，測(cè)試波段為380nm～760nm或可以測(cè)試550nm固定波

長(zhǎng)，分辨率優(yōu)于0.1%，準(zhǔn)確度優(yōu)于1%。

6.2旋涂機(jī)

最高轉(zhuǎn)速不低于3000轉(zhuǎn)/分。

6.3恒溫加熱臺(tái)

溫度范圍為25℃～300℃。

2

DB32/T3792-2020

7樣品制備

7.1環(huán)境要求

樣品制備要求潔凈度為萬(wàn)級(jí)以上的無(wú)塵室，室內(nèi)溫度為20℃～30℃，濕度不高于65%RH。整個(gè)制

備過(guò)程應(yīng)按照無(wú)塵室的規(guī)定進(jìn)行操作。

7.2制樣

根據(jù)下列兩種樣品情況制備待測(cè)樣品：

a)CVD制備的銅箔表面的石墨烯薄膜

若肉眼觀察到石墨烯薄膜/銅箔樣品有皺褶，可將其平放于兩片PET中間，在垂直方向?qū)ζ涫褐疗?/p>

整，作為待轉(zhuǎn)移的樣品。然后在石墨烯薄膜/銅箔表面剪取適合透光率儀測(cè)試的尺寸為（2～4）cm×（2～

4）cm的方塊樣品，通過(guò)溶解基底法將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至PET表面，作為待測(cè)樣品。樣品制備過(guò)程參見(jiàn)

附錄A。轉(zhuǎn)移后，通過(guò)目檢和光學(xué)顯微鏡兩種方式檢測(cè)待測(cè)樣品外觀，確定石墨烯薄膜與PET之間應(yīng)無(wú)氣

泡和污染，石墨烯薄膜無(wú)折痕、無(wú)破損。

b)透明基底上的均勻覆蓋的石墨烯薄膜樣品

剪取適合透光率儀測(cè)試的尺寸為（2～4）cm×（2～4）cm的方塊樣品作為待測(cè)樣品。

8透光率測(cè)試

8.1環(huán)境要求

參照7.1。

8.2儀器檢定

根據(jù)JJF1225對(duì)透光率儀進(jìn)行檢定。

8.3測(cè)試步驟

8.3.1對(duì)于寬波段的透光率儀，選用380nm～760nm為測(cè)試波段；對(duì)于特定波長(zhǎng)的透光率儀，選擇

550nm作為測(cè)試波長(zhǎng)。

8.3.2將PET或無(wú)石墨烯覆蓋的透明基底置于兩個(gè)測(cè)試頭之間并吸合測(cè)試頭，讀取透光率值?1。隨機(jī)

選取3個(gè)不同位置進(jìn)行測(cè)試，記錄每個(gè)位置的透光率值?1。

8.3.3將含透明基底的石墨烯薄膜置于兩個(gè)測(cè)試頭之間并吸合測(cè)試頭，讀取透光率值?2。隨機(jī)選取3

個(gè)不同位置進(jìn)行測(cè)試，記錄每個(gè)位置的透光率值?2。

8.3.4制備5片待測(cè)樣品，每片待測(cè)樣品按照上述步驟進(jìn)行測(cè)試。

9結(jié)果計(jì)算

9.1利用公式（1）計(jì)算每個(gè)位置的石墨烯薄膜透光率值。

9.2將所有測(cè)試位置的透光率值取平均，得到所有石墨烯薄膜的透光率平均值。

9.3計(jì)算所有測(cè)試位置的透光率值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，其結(jié)果應(yīng)在3%以內(nèi)。

3

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10測(cè)試報(bào)告

10.1測(cè)試報(bào)告宜包括但不限于以下內(nèi)容：

——本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；

——測(cè)試日期；

——測(cè)試環(huán)境；

——儀器設(shè)備；

——測(cè)試波段；

——樣品名稱；

——實(shí)驗(yàn)結(jié)果；

——測(cè)試人員及單位。

10.2透光率測(cè)試報(bào)告式樣參見(jiàn)附錄B。

4

DB32/T3792-2020

AA

附錄A

（規(guī)范性附錄）

CVD銅箔石墨烯樣品轉(zhuǎn)移

A.1實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

通過(guò)溶解基底法將銅箔基底上的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至PET基底表面。

A.2溶解基底法

A.2.1涂膠

根據(jù)透光率儀要求，裁取尺寸為（2～4）cm×（2～4）cm的石墨烯薄膜/銅箔樣品，用透明膠帶

沿樣品邊緣將其粘貼在PET表面，然后固定于旋涂機(jī)上。

將PMMA溶液滴涂在樣品表面至完全覆蓋，利用旋涂機(jī)先以700轉(zhuǎn)/分鐘旋轉(zhuǎn)9秒，再以3000轉(zhuǎn)/分鐘旋

轉(zhuǎn)40秒,使PMMA溶液均勻涂布在樣品表面，靜置晾干。

剪去樣品表面被透明膠帶覆蓋的區(qū)域并去除PET后，將樣品轉(zhuǎn)移至80℃恒溫加熱臺(tái)表面加熱2分鐘，

使PMMA溶液的溶劑揮發(fā)完全。

A.2.2刻蝕

將PMMA/石墨烯/銅箔樣品以PMMA朝上、銅箔朝下方式漂浮于過(guò)硫酸銨溶液表面刻蝕銅箔基底，刻蝕

過(guò)程中，每隔15分鐘用去離子水沖洗一次銅箔表面，重復(fù)刻蝕、沖洗步驟3次～4次，之后等待銅箔基底

充分刻蝕。此過(guò)程約1小時(shí)～3小時(shí)。

將刻蝕后的PMMA/石墨烯薄膜樣品轉(zhuǎn)移至去離子水中清洗3次～4次，再將PMMA/石墨烯薄膜樣品轉(zhuǎn)移

至PET表面，傾斜放置，自然晾干樣品表面的水，然后放置80℃恒溫加熱臺(tái)上加熱5分鐘,去除石墨烯薄

膜與PET之間的水。

A.2.3除膠

先將PMMA/石墨烯薄膜/PET樣品浸泡于丙酮中，每隔15分鐘更換一次溶液，重復(fù)更換3次～4次，再

將PMMA/石墨烯薄膜/PET樣品浸泡于丙酮中2小時(shí)，直至石墨烯薄膜表面的PMMA去除干凈。

先將石墨烯薄膜/PET樣品浸泡于乙醇中2小時(shí)，然后轉(zhuǎn)移至去離子水中清洗3次～4次，最后取出石

墨烯薄膜/PET樣品并自然晾干，將所得的石墨烯薄膜/PET作為待測(cè)樣品。

5

DB32/T3792-2020

BB

附錄B

（資料性附錄）

測(cè)試報(bào)告式樣

測(cè)試報(bào)告式樣見(jiàn)圖B.1。

測(cè)試報(bào)告

1、測(cè)試日期

2、測(cè)試單位

名稱地址

聯(lián)系方式

3、測(cè)試環(huán)境

無(wú)塵室潔凈度等級(jí)

溫度濕度

4、測(cè)試樣品

名稱

5、測(cè)試儀器及型號(hào)測(cè)試波段

6、數(shù)據(jù)記錄表

透光率測(cè)試

測(cè)試T2T/%

樣品T1

位置（含PET基底的石墨（石墨烯薄膜）

（PET）

烯薄膜）

1-1

11-2

1-3

2-1

22-2

2-3

3-1

3

3-2

3-3

4-1

44-2

4-3

5-1

55-2

5-3

平均值/%

標(biāo)準(zhǔn)偏差/%

圖B.1測(cè)試報(bào)告式樣

_________________________________

6

DB32/T3792-2020

目次

前言................................................................................II

1范圍..............................................................................1

2規(guī)范性引用文件....................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義........................................................................1

4測(cè)試原理..........................................................................1

5材料和試劑........................................................................2

6儀器設(shè)備..........................................................................2

7樣品制備..........................................................................3

8透光率測(cè)試........................................................................3

9結(jié)果計(jì)算..........................................................................3

10測(cè)試報(bào)告.........................................................................4

附錄A（規(guī)范性附錄）CVD銅箔石墨烯樣品轉(zhuǎn)移..........................................5

附錄B（資料性附錄）測(cè)試報(bào)告式樣....................................................6

I

DB32/T3792-2020

石墨烯薄膜透光率測(cè)試透光率儀法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了透光率儀法測(cè)試石墨烯薄膜透光率的樣品制備、透光率測(cè)試、結(jié)果計(jì)算等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)氣相沉積法制備的銅箔基底上的、覆蓋均勻的石墨烯薄膜，和透明基底上的均勻

覆蓋的石墨烯薄膜的透光率測(cè)試。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T2410透明塑料透光率和霧度的測(cè)定

GB/T30544.13納米科技術(shù)語(yǔ)第13部分：石墨烯及相關(guān)二維材料

JJF1225汽車用透光率儀校準(zhǔn)規(guī)范

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

石墨烯graphene

由一個(gè)碳原子與周圍三個(gè)近鄰碳原子結(jié)合形成蜂窩狀結(jié)構(gòu)的碳原子單層。

注1：它是許多碳納米物體的重要構(gòu)建單元。

注2：由于石墨烯僅有一層，因此通常被稱為單層石墨烯。石墨烯縮寫為1LG，以便區(qū)別于縮寫為2LG的雙層石墨

烯和縮寫為FLG的少層石墨烯。

注3：石墨烯有邊界，并且在碳-碳鍵遭到破壞的地方有缺陷和晶界。

[GB/T30544.13—2018，定義3.1.2.1]

3.2

化學(xué)氣相沉積chemicalvapourdeposition

CVD

通常先加熱，利用氣態(tài)前驅(qū)體或混合前驅(qū)體的化學(xué)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)固體材料在襯底上的沉積。

[GB/T30544.13—2018，定義3.2.1.1]

4測(cè)試原理

根據(jù)石墨烯薄膜所附著的基底不同，石墨烯薄膜透光率測(cè)試分為以下兩種情況：

a)CVD制備的銅箔表面的石墨烯薄膜

1

DB32/T3792-2020

先將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到透明聚對(duì)苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）基底上[見(jiàn)第7章]，再利用透光率儀分

別測(cè)量透明PET基底和含PET基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通過(guò)公式(1)計(jì)算出石墨烯薄膜的透光

率值。

?

?=2×100%…………⑴

?1

式中：

T——石墨烯薄膜的透光率值，%；

T1——透明基底的透光率值，%；

T2——含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，%。

b)附著在透明基底表面的石墨烯薄膜

利用透光率儀分別測(cè)量透明基底和含透明基底的石墨烯薄膜的透光率值，最后通過(guò)公式(1)計(jì)算出

石墨烯薄膜的透光率值。

5材料和試劑

5.1聚甲基丙烯酸甲酯溶液（PMMA）

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,，溶劑為苯甲醚。

5.2過(guò)硫酸銨溶液

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，溶劑為去離子水。

5.3聚對(duì)苯二甲酸乙二酯薄膜（PET）

透光率高于85%。

5.4去離子水

電導(dǎo)率不大于0.1μs/cm。

5.5其他

苯甲醚、乙醇、丙酮均為分析純。

6儀器設(shè)備

6.1透光率儀

儀器可測(cè)試樣品的直徑最小值不大于10mm，測(cè)試波段為380nm～760nm或可以測(cè)試550nm固定波

長(zhǎng)，分辨率優(yōu)于0.1%，準(zhǔn)確度優(yōu)于1%。

6.2旋涂機(jī)

最高轉(zhuǎn)速不低于3000轉(zhuǎn)/分。

6.3恒溫加熱臺(tái)

溫度范圍為25℃～300℃。

2

DB32/T3792-2020

7樣品制備

7.1環(huán)境要求

樣品制備要求潔凈度為萬(wàn)級(jí)以上的無(wú)塵室，室內(nèi)溫度為20℃～30℃，濕度不高于65%RH。整個(gè)制

備過(guò)程應(yīng)按照無(wú)塵室的規(guī)定進(jìn)行操作。

7.2制樣

根據(jù)下列兩種樣品情況制備待測(cè)樣品：

a)CVD制備的銅