ISC73.040D20MT中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)MT/TXXXX-200X顆?；钚蕴堪朊撀戎档臏y(cè)定方法DeterminationDechlorinationHalf-Valuelengthofgranuleactivatedcarbon(報(bào)批稿)200x-xx-xx發(fā)布200x-xx-xx實(shí)施國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布I顆?；钚蕴堪朊撀戎档臏y(cè)定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤基顆?；钚蕴堪朊撀戎邓玫脑嚇印x器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表達(dá)和方法的精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤基顆粒活性炭，包括使用過(guò)的活性炭和再生炭，也適用于果殼炭。2方法提要一定濃度的含氯水溶液，以規(guī)定的流速通過(guò)規(guī)定體積的活性炭層，取29-30min的流過(guò)活性炭層的水樣，測(cè)水中氯的含量，并計(jì)算活性炭的半脫氯值。3試劑及溶液3.1鹽酸，HCl，GB622，分析純。3.2可溶性淀粉，HGB3095，指示劑。淀粉指示劑：溶解1g淀粉到100mL蒸餾水中，煮沸后放涼備用。3.3碘化鉀，KI，GB1272，分析純。10%的碘化鉀溶液：稱取碘化鉀10g，轉(zhuǎn)移到250mL的錐形瓶中，加入100mL的蒸餾水溶解。3.4三級(jí)水，GB6682。3.5硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O），GB601，分析純。3.5.10.1mol/L硫代硫酸鈉溶液的配制：稱取26g硫代硫酸鈉（或16g無(wú)水硫代硫酸鈉）溶于1000mL蒸餾水中，溫火煮沸10min，冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中，放置1d后標(biāo)定。3.5.2硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：稱取于（120±5）℃電熱恒溫干燥箱中烘干到恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.1g，稱準(zhǔn)到0.2mg，放入碘量瓶中，加入20mL蒸餾水溶解，加2g碘化鉀及1mL濃鹽酸，搖勻，于暗處放置10min，加約50mL蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定溶液由黃變?yōu)榱辆G色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。3.5.3硫代硫酸鈉溶液濃度的計(jì)算：………⑴式中：N—硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L；M—重鉻酸鉀的質(zhì)量，g；V1—硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；V2—空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的用量，mL；0.04903—換算常數(shù)。3.5.40.01mol/L硫代硫酸鈉溶液的配制：取上述標(biāo)定好的硫代硫酸鈉溶液100mL，轉(zhuǎn)移到1000mL的溶量瓶中，稀釋到刻度。3.6次氯酸鈉溶液，NaClO，GB19106。3.6.1次氯酸鈉試驗(yàn)液：次氯酸鈉溶液中的氯因長(zhǎng)期放置時(shí)會(huì)從液體中逸出，所以試劑瓶中的次氯酸鈉溶液在使用前要標(biāo)定一次，按照標(biāo)定的濃度計(jì)算出應(yīng)取出的量，配成含有效氯濃度為（5.0±0.5）mg/L的次氯酸鈉溶液>25L。3.6.2次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度的標(biāo)定：次氯酸鈉試劑瓶中一般含有效氯7—10%，取一個(gè)500mL的帶塞磨口錐形瓶，加入約200mL的蒸餾水，從試劑瓶中取出1mL的液體，轉(zhuǎn)移到上述錐形瓶中，用濃度為0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定，當(dāng)溶液顏色變淺時(shí)，加入淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定到溶液由蘭變白，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試劑瓶中有效氯濃度按下式計(jì)算。C=0.355×V--------------------------------------------------------⑵式中：C—次氯酸鈉溶液中有效氯的濃度，mg/mL；0.355—1mL0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)于0.355mg的氯；V—滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。3.6.3次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度的標(biāo)定：取次氯酸鈉試驗(yàn)液200mL，轉(zhuǎn)移到500mL的帶塞磨口錐形瓶中，加入10%的碘化鉀溶液10mL，加入1mL的濃鹽酸，加入1%的淀粉溶液1mL，用0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)變白時(shí)，結(jié)束滴定，并記下消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積。次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度按下式計(jì)算C=0.355×V×5------------------------------------------------------⑶式中：C—次氯酸鈉溶液的濃度，mg/L；0.355—1mL0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液相當(dāng)于0.355mg的氯；V—滴定中消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。3.6.4次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯濃度的調(diào)整：配好的次氯酸鈉試驗(yàn)液中有效氯的濃度應(yīng)在（5.0±0.5）mg/L以內(nèi)，如果不在這個(gè)范圍，應(yīng)通過(guò)加蒸餾水或是加次氯酸鈉試劑的方法調(diào)整它的濃度，以使其在這一范圍之內(nèi)。4儀器設(shè)備4.1半脫氯值的試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。1.儲(chǔ)水箱，2.流量計(jì)，3.測(cè)試管，4.止水閥。圖1.活性半脫氯值的試驗(yàn)裝置4.2試驗(yàn)用測(cè)試管見(jiàn)圖2，材質(zhì)為玻璃，玻璃管底部的支架材質(zhì)也是玻璃，支架開(kāi)孔孔徑為1mm，開(kāi)孔率>30%。圖2.測(cè)試管，圖中尺寸：mm5測(cè)定步驟5.1將樣品充分混合，用四分法取出約200mL的試樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。5.2將試樣放入1000mL的燒杯中，加入約200mL的蒸餾水，煮沸5min以驅(qū)趕活性炭中的氣體。然后放涼備用。5.3將放涼后的活性炭放入測(cè)試管中，邊向測(cè)試管中加入活性炭邊在橡膠墊上輕敲測(cè)試管，炭層高度應(yīng)加到(10±0.1)cm的刻線處，當(dāng)在橡膠墊上輕敲測(cè)試管而炭層高度不再變化時(shí)，將測(cè)試管與裝置連好。5.4向活性炭中通入次氯酸鈉試驗(yàn)液，進(jìn)水的流量應(yīng)控制在（756±5）mL/min，同時(shí)調(diào)整測(cè)試管下的止水夾，使次氯酸鈉試驗(yàn)液沒(méi)過(guò)活性炭層的上表面，但又不能使次氯酸鈉試驗(yàn)液從測(cè)試管的上邊溢出。5.5當(dāng)次氯酸鈉試驗(yàn)液流到第29min時(shí)，用一個(gè)1000mL的燒杯接第29—30min的流出液。從這一流出液中取出200mL轉(zhuǎn)移到500mL的燒杯中，測(cè)定其中的氯含量，測(cè)定按3.6.3操作，計(jì)算按⑶式計(jì)算。5.6重復(fù)5.1—5.5的步驟再測(cè)一份試樣。6結(jié)果計(jì)算6.1活性炭的半脫氯值按下式計(jì)算：------------------------------------------------------⑶式中：C--半脫氯值，cm；t--活性炭層的高度，cm；u--進(jìn)水中氯的含量，mg/L；v--出水中氯的含量，mg/L。6.2結(jié)果以2次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。7精密度兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。前言本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)參照DIN19603DechlorinationHalf-Valuelengthsection第5.7部分編寫(xiě)。由于該德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)5.7部分比較簡(jiǎn)單，不符合中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的書(shū)寫(xiě)要求，因此本標(biāo)準(zhǔn)在原德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了如下內(nèi)容：方法提要，含氯水溶液的配制方法，所用到試劑的規(guī)格，所用到溶液的配制及標(biāo)定。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院北京煤化工研究分院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王嶺、梁大明。前言本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)參照DIN19603DechlorinationHalf-Valuelengthsection第5.7部分編寫(xiě)。由于該德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)5.7部分比較簡(jiǎn)單，不符合中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的書(shū)寫(xiě)要求，因此本標(biāo)準(zhǔn)在原德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上增加了如下內(nèi)容：方法提要，含氯水溶液的配制方法，所用到試劑的規(guī)格，所用到溶液的配制及標(biāo)定。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院北京煤化工研究分院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王嶺、梁大明。前言本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)參照DIN19603DechlorinationHalf-Valuelengthsect