操作標(biāo)準(zhǔn)操作標(biāo)準(zhǔn)--儀器操作1、目的：制訂FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀的操作規(guī)程準(zhǔn)確鑒別檢查和測(cè)定藥品2、范圍：適用于本公司FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀的操作3、責(zé)任部門(mén)和人員：3.1責(zé)任部門(mén)：化驗(yàn)室3.2責(zé)任人員：化驗(yàn)員4、內(nèi)容：4.1操作步驟4.1.1檢查溫濕度計(jì)觀察環(huán)境是否符合要求溫度為16°C～25°C相對(duì)濕為20％～50％。4.1.2檢查濕度指示卡是否為淡藍(lán)色，否則應(yīng)立即更換干燥劑（干燥劑應(yīng)用110°C烘烤至少3小時(shí)，冷卻后才可以使用）4.1.3確認(rèn)儀器四周無(wú)振動(dòng)、熱源、輻射等，尤其注意儀器使用時(shí)應(yīng)關(guān)閉手機(jī)。4.1.4確認(rèn)工作臺(tái)無(wú)其他無(wú)關(guān)物品。4.1.5確認(rèn)儀器的開(kāi)關(guān)處于關(guān)閉檔，連接好電源線和USB線。4.1.6將樣品倉(cāng)內(nèi)的干燥劑和防塵罩取出。4.1.7開(kāi)機(jī)，預(yù)熱15分鐘以上。4.1.8以下情況應(yīng)進(jìn)行激光查證經(jīng)常使用時(shí)一周進(jìn)行一次長(zhǎng)時(shí)（超過(guò)一周不用后首次使用時(shí)；溫度劇烈變化時(shí)。4.1.9根據(jù)樣品本身的性質(zhì)選取合適的制樣方法如果采用溴化物壓片法應(yīng)將品和溴化鉀充分干燥后再制樣，避免水分對(duì)譜圖造成影響。4.1.10打開(kāi)操作軟件，進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。4.1.11對(duì)測(cè)試樣品進(jìn)行制備。4.1.12放入樣品，此時(shí)將樣品放入樣品倉(cāng)點(diǎn)擊“確定，軟件自動(dòng)采集樣品，采集結(jié)束后得到樣品譜圖。4.1.13對(duì)譜圖進(jìn)行所需的數(shù)據(jù)處理4.1.14保存譜圖，取出樣品。4.1.15重復(fù)步驟7～14測(cè)試其它樣品。4.1.16測(cè)試完成后清洗各附件，關(guān)閉儀器、電腦，關(guān)好水、電、門(mén)。4.2使用注意事項(xiàng)4.2.1使用環(huán)境4.2.1.1隨時(shí)監(jiān)控室內(nèi)的溫濕度，確保儀器在相對(duì)濕度小于60%的環(huán)境下使用保存；至少隔天除濕一次?？諝獬睗竦牡赜蛐杼焯斐凉?。注意：因環(huán)境因素造成的器件潮解不在免費(fèi)保修范圍。4.2.1.2儀器室須保持清潔無(wú)腐蝕性氣體無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)工作時(shí)保證桌面平穩(wěn)遠(yuǎn)離電磁干擾及震動(dòng)，遠(yuǎn)離手機(jī)，并要求周?chē)h(huán)境相對(duì)安靜。遠(yuǎn)離易燃易爆物品。4.2.1.3保證最多同時(shí)只有兩人在儀器室內(nèi)工作。4.2.2儀器保養(yǎng)4.2.2.1日常保養(yǎng)當(dāng)位于儀器上的濕度指示卡變成粉色時(shí)應(yīng)立即更換干燥劑包括位于樣品池內(nèi)的干燥劑。干燥劑的更換根據(jù)地區(qū)及使用環(huán)境確定，一般一個(gè)月更換一次若儀器長(zhǎng)期不用則必須至少每?jī)尚瞧诟鼡Q一次干燥劑，并且每周至少開(kāi)啟主機(jī)一次，每次開(kāi)機(jī)時(shí)間不低于4小時(shí)。干燥劑再生方法：a取出干燥盒，置于烘箱中，用110℃至少烘烤3小時(shí)b隨爐冷卻到常溫后放入干燥器皿中備用。4.2.2.2洗然后放入干燥器皿內(nèi)保存。保證模具使用時(shí)溫度高于10℃，防止壓片在壓制過(guò)程中受潮或發(fā)毛。壓片時(shí)壓力不能大于20兆帕，以免將具破壞4.2.2.3紅外光譜儀器清潔樣品分析前應(yīng)確保樣品室內(nèi)干燥,無(wú)上批殘留的品粉末；進(jìn)行樣品分析時(shí)應(yīng)避免樣品粉塵污染儀器；樣品分析結(jié)束后，用軟紙清潔樣品室，確保無(wú)粉塵或液體污染；用軟布清潔儀器外表，確保無(wú)污漬或粉塵。4.2.2.4倉(cāng)（如有需要對(duì)樣品進(jìn)行保存，可放入干燥器內(nèi)保存）關(guān)閉儀器（否則會(huì)嚴(yán)重影響紅外光源的使用壽命、電腦及水、電、門(mén)窗等。4.2.3人員要求4.2.3.1并經(jīng)過(guò)專門(mén)培訓(xùn)，并仔細(xì)閱讀產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)和儀器使用手冊(cè)，確保對(duì)儀器具有充分的認(rèn)識(shí)。計(jì)算機(jī)僅供本儀器使用。4.2.3.2好儀器使用記錄、故障情況登記及實(shí)驗(yàn)室記錄。4.2.3.3嚴(yán)禁私自拆卸儀器。4.2.3.4必須使用原裝電源適配器，工作狀態(tài)時(shí)嚴(yán)禁帶電插拔各電源插頭。序號(hào)現(xiàn)象原因分析序號(hào)現(xiàn)象原因分析解決措施1 觀察電機(jī)不運(yùn)行2345儀器運(yùn)行正常但軟件不能采集儀器運(yùn)行中噪聲偏大樣品測(cè)試無(wú)結(jié)果譜圖不平滑多毛刺強(qiáng)震動(dòng)造成電機(jī)卡死光路完全遮接收器損壞光路部分遮軟件沖突桌面不平引起導(dǎo)軌運(yùn)行異光路不正樣品壓片不合格環(huán)境水汽或C2過(guò)大移動(dòng)儀器位置，斷電后重啟檢查樣品更換接收檢查樣品關(guān)閉全部軟件，重新打開(kāi)軟確保儀器水平放置報(bào)廠家修理重新壓片找不到上次的檢測(cè)6 結(jié)果能量值偏低（藍(lán)色7 （觀察方法：點(diǎn)擊“采集－試驗(yàn)設(shè)置彈出觀察窗口）8 無(wú)法打印報(bào)告

檢測(cè)過(guò)程中存在熱源或輻源檢測(cè)完畢未保路徑不對(duì)預(yù)熱時(shí)間不夠接收器或防塵窗片潮光路不正光源老化通信受阻打印機(jī)無(wú)驅(qū)動(dòng)程序損壞

新檢測(cè)點(diǎn)擊“自動(dòng)保存并退出”按找到上次保存路徑開(kāi)機(jī)預(yù)熱15分鐘以上報(bào)廠家更換接收器或防塵窗報(bào)廠家維修報(bào)廠家更換紅外光檢查打印機(jī)接口更換墨盒重新安裝驅(qū)動(dòng)程序4.4圖譜分析

【合格譜圖】一張合格的紅外光譜圖首先應(yīng)當(dāng)樣品濃度合適(樣品和溴化鉀的比例為1:200否則難以解析通常最強(qiáng)峰的透光率在之間基峰在80左右另外，受測(cè)樣品的譜圖應(yīng)該沒(méi)有明顯的鋸齒波（一般由水蒸氣或噪聲構(gòu)成，但3600~4000cm-1之間的鋸齒波一般不影響譜圖的解析。合格譜圖【不合格譜圖】1、樣品濕度過(guò)高：俗稱水汽太大，在譜圖中表現(xiàn)為明顯的毛刺峰，處理方法是將壓片取出，放入烘箱內(nèi)烘烤（80℃）10分鐘，重新壓片后再測(cè)試。壓片濕度過(guò)高的譜圖2樣品濃度過(guò)高或壓片太厚吸收峰的透過(guò)率只有1左右并呈一條寬的底線，俗稱“平頭峰