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文檔簡介
ICS71.100.20
CCSG86
中華人民共和國國家標準
GB/TXXXXX—XXXX
`
三氟氯乙烯(CTFE)
Chlorotrifluoroethene
(征求意見稿)
(本草案完成時間:2023-3-30)
在提交反饋意見時,請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
GB/TXXXXX—XXXX
三氟氯乙烯(CTFE)
1范圍
本文件規(guī)定了三氟氯乙烯(CTFE)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及
安全信息。
本文件適用于以1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113)為原料制得的三氟氯乙烯。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB190危險貨物包裝標志
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T3634.2氫氣第2部分:純氫、高純氫和超純
GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則
GB/T4844純氦、高純氦和超純氦
GB/T5100鋼質(zhì)焊接氣瓶
GB/T6285氣體中微量氧的測定電化學法
GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法
GB/T7144氣瓶顏色標志
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T8979純氮、高純氮和超純氮
GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
GB/T10248氣體分析校準用混合氣體的制備靜態(tài)體積法
GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定
GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定
GB/T16804氣瓶警示標簽
GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法
GB/T33065制冷劑用氟代烯烴酸度的測定通用方法
GB/T34237制冷劑用氟代烯烴水分測定通用方法
TSGR0005移動式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程
1
GB/TXXXXX—XXXX
TSGR4002移動式壓力容器充裝許可規(guī)則
TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
應符合表1的規(guī)定。
表1技術(shù)要求
項目指標
三氟氯乙烯含量(質(zhì)量分數(shù))/10-2≥99.7
水分含量(質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0050
酸度(以HCl計)(質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0005
氣相中氧含量a(體積分數(shù))/10-2≤0.0050
a為20℃下的含量。
5試驗方法
警示——本文件規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況,使用者應采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措施。
5.1一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用的標準溶液、
制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。
5.2三氟氯乙烯含量的測定
5.2.1方法提要
用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,試樣經(jīng)進樣口通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰
離子化檢測器檢測各組分響應峰面積,用校正面積歸一化法計算三氟氯乙烯的含量,其中三氟氯乙烯及
其各組分的校正因子通過制備校正用標準樣品測定。
5.2.2儀器
配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。以苯為試樣,整機靈敏度以檢測限計,要求檢出限
D≤1×10-11g/s,穩(wěn)定性應符合GB/T9722的規(guī)定。
5.2.3參考的測定條件
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GB/TXXXXX—XXXX
5.2.3.1載氣:高純氮,符合GB/T8979的規(guī)定?;蚋呒兒?,符合GB/T4844的規(guī)定。
5.2.3.2燃燒氣:高純氫,符合GB/T3634.2的規(guī)定。
5.2.3.3空氣:經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。
5.2.3.4色譜柱:長約60m、內(nèi)徑0.25mm,膜厚1.4μm,填充鍵合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅
氧烷的熔融石英柱,或其他等效色譜柱。
5.2.3.5推薦操作條件見附錄A,其他條件參考儀器說明書。
5.2.4相對質(zhì)量校正因子的計算
5.2.4.1校準用標準樣品的制備
制備原理應符合GB/T10248的規(guī)定。
5.2.4.2校準用標準樣品的測定
按5.2.3規(guī)定的測定條件測定校準用標準樣品中各組分的峰面積。
5.2.4.3相對質(zhì)量校正因子的計算
5.2.4.3.1校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量mis按公式(1)計算:
MVT
isis0……………(1)
mis
22.41000T0t
式中:
mis——校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量,單位為克(g);
Mis——校準用標準樣品中校準組分i的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
Vis——校準用標準樣品中校準組分i的體積,單位為毫升(mL);
T0——標準狀態(tài)的絕對溫度,單位為開爾文(K)(T0=273.15);
22.4——標準狀態(tài)下的理想氣體摩爾體積,單位為升每摩爾(L/mol);
t——環(huán)境溫度,單位為攝氏度(℃)。
5.2.4.3.2各組分相對質(zhì)量校正因子?i,按公式(2)計算:
misAR
fi…………………(2)
mRAis
式中:
?i——組分i的相對質(zhì)量校正因子;
AR——校準用標準樣品中三氟氯乙烯的峰面積;
mR——校準用標準樣品中三氟氯乙烯的質(zhì)量,單位為克(g);
Ais——校準用標準樣品中其他校準組分i的峰面積。
5.2.4.4試樣測定
5.2.4.4.1在6.2.3規(guī)定的測定條件下測定樣品中各組分的色譜峰面積。
3
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5.2.4.4.2測定的典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄A。
5.2.4.5結(jié)果計算
5.2.4.5.1三氟氯乙烯含量(質(zhì)量分數(shù))w1,按公式(3)計算:
fA
w11100%…………(3)
1
fiAi'
式中:
f1——三氟氯乙烯的相對質(zhì)量校正因子,f1=1;
A1——試樣中三氟氯乙烯的峰面積;
Ai——試樣中其他組分i的峰面積。
5.2.4.5.2試樣中無法校準的組分,相對質(zhì)量校正因子采用組分i中最大的相對質(zhì)量校正因子。
5.2.4.5.3取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于
0.10×10-2。
5.3水分含量的測定
按GB/T34237的規(guī)定執(zhí)行。允許采用其他等效方法。當對測定結(jié)果有異議時,以GB/T34237規(guī)
定的卡爾.費休庫侖電量法為仲裁法。
5.4酸度的測定
按GB/T33065的規(guī)定執(zhí)行,允許采用其他等效方法。當對測定結(jié)果有異議時,以GB/T33065規(guī)
定的方法為仲裁法。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與這兩個測定值的算術(shù)平均值的相對值應符合表2
的要求。
表2兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與這兩個測定值的算術(shù)平均值的相對值
酸度(以HCl計)/%兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與這兩個測定值的算術(shù)平均值的相對值/%
≤0.0000150
≤0.000140
≤0.000230
≤0.000320
≤0.000415
≤0.000510
5.5氣相中氧含量的測定
5.5.1氣相色譜法
按GB/T28726規(guī)定的切割進樣的方法測定三氟氯乙烯中的氧含量。
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5.5.1.1預分離柱
長約0.6m,內(nèi)徑約2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的CST(一種改性碳分子篩),
或其他等效色譜柱。
5.5.1.2色譜柱
長約2m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的5A分子篩,或其他等效色譜
柱。該柱用于測定氧含量。
5.5.1.3標準樣品
組分含量(體積分數(shù))為50×10-6mol/mol,平衡氣為氦。
5.5.2電化學法
按GB/T6285的規(guī)定執(zhí)行。
5.5.3其他等效方法
允許采用其他等效方法。
6檢驗規(guī)則
6.1檢驗分類
6.1.1型式檢驗
表1中規(guī)定的所有項目均為型式檢驗項目,在正常生產(chǎn)情況下,每月至少應進行一次型式檢驗。有
下列情況之一時,也應進行型式檢驗:
a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;
b)主要原料有變化;
c)停產(chǎn)又恢復生產(chǎn);
d)與上次型式檢驗有較大差異。
6.1.2出廠檢驗
三氟氯乙烯含量、水分含量和氧含量為出廠檢驗項目。
6.2組批
同一生產(chǎn)線連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的鋼瓶裝三氟氯乙烯產(chǎn)品為一批,每批不超過50t?;蛞砸毁A槽、一槽車
的產(chǎn)品量為一批。
6.3采樣
6.3.1采樣安全應符合GB/T3723的規(guī)定。
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6.3.2采樣按GB/T6681的規(guī)定執(zhí)行。
6.4抽樣
6.4.1對于鋼瓶包裝的三氟氯乙烯,應按表3規(guī)定的抽樣數(shù)量隨機抽樣檢驗。
表3鋼瓶包裝的三氟氯乙烯抽樣檢查表
產(chǎn)品批量/瓶抽樣數(shù)量/瓶
11
2~102
11~1003
≥1015
6.4.2對于貯槽、槽車裝三氟氯乙烯,應逐一檢驗。
6.5檢驗判定和復驗
6.5.1測定值或其計算值的修約應按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。
6.5.2對于鋼瓶裝三氟氯乙烯,當檢驗結(jié)果符合本文件技術(shù)要求時,則判該批產(chǎn)品合格。當檢驗結(jié)果
有任何一項指標不符合本文件技術(shù)要求時,則應自同批產(chǎn)品中重新加倍隨機抽樣檢驗,若檢驗結(jié)果符合
本文件技術(shù)要求,則判除不合格的那瓶產(chǎn)品外,該批產(chǎn)品其余均合格;若仍有任何一項指標不符合本文
件技術(shù)要求時,則判該批產(chǎn)品不合格。
6.5.3對于貯槽、槽車裝三氟氯乙烯,當檢驗結(jié)果符合本文件技術(shù)要求時,則判該批產(chǎn)品合格。當檢
驗結(jié)果有任何一項指標不符合本文件技術(shù)要求時,則判該批產(chǎn)品不合格。
6.6尾氣處理
測定時,應有三氟氯乙烯尾氣處理措施,防止污染環(huán)境。
7標志、包裝、運輸、貯存及安全信息
7.1標志
7.1.1三氟氯乙烯出廠時應有產(chǎn)品質(zhì)量合格證,其內(nèi)容至少應包括:
——產(chǎn)品名稱,生產(chǎn)廠名稱;
——生產(chǎn)日期或批號;
——充裝質(zhì)量(kg);
——本文件號;
——產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論。
7.1.2包裝容器上應涂刷“三氟氯乙烯”字樣。
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7.1.3三氟氯乙烯的包裝標志應符合GB190的相關(guān)規(guī)定,鋼瓶顏色標志應符合GB/T7144的規(guī)定,
標簽應符合GB15258、GB/T16804規(guī)定的要求。
7.2包裝、運輸和貯存
7.2.1充裝三氟氯乙烯的鋼瓶應符合GB/T5100的規(guī)定。
7.2.2三氟氯乙烯的充裝及貯運應符合GB/T14193、TSGR0005、TSGR4002、TSG23充裝及貯運的
安全管理要求見《危險化學品安全管理條例》、《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》。
7.2.3鋼瓶充裝時三氟氯乙烯的最大充裝量按公式(5)計算:
mFrV……………………(3)
式中:
m——鋼瓶內(nèi)三氟氯乙烯的質(zhì)量,單位為千克(kg);
Fr——三氟氯乙烯的充裝系數(shù),F(xiàn)r=1.10kg/L;
V——鋼瓶標明的內(nèi)容積,單位為升(L)。
7.3安全信息
三氟氯乙烯的安全信息見附錄B。
7
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A
A
附錄A
(資料性)
測定的推薦操作條件、典型色譜圖及各組分相對保留值
A.1推薦操作條件
推薦操作條件見表A.1。
表A.1推薦操作條件
項目條件
色譜柱規(guī)格柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度(60m×0.25mm×1.4μm)
固定相鍵合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷
柱管材質(zhì)熔融石英
汽化室溫度/℃150
檢測器溫度/℃200
柱溫/℃35℃保持8min,以10℃/min升溫至150℃,保持5min
進樣量/mL0.2
空氣流量/(mL/min)300
氫氣流量/(mL/min)40
分流比30:1
A.2典型色譜圖
典型色譜圖見圖A.1。
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標引序號說明:
1——甲烷;
2——1,1-二氟乙烯;
3——三氟乙烯;
4——三氟氯乙烯;
5——1,1,2-三氟乙烷;
6——1-氯-1-氟乙烯;
7——二甲醚;
8——2-氯-1,1-二氟乙烯;
9——氯甲烷;
10——2-氯-1,1,1-三氟乙烷;
11——甲醇;
12——三氟氯乙烯二聚體1;
13——三氟氯乙烯二聚體2;
14——2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷;
15——1,1,1-三氯三氟乙烷;
16——1,1,2-三氯三氟乙烷。
圖A.1典型色譜圖
A.3各組分相對保留值
各組分相對保留值見表A.2。
表A.2各組分相對保留值
峰序組分名稱保留時間/min相對保留值
1甲烷5.885/
21,1-二氟乙烯6.0680.2622
3三氟乙烯6.1950.4441
4三氟氯乙烯6.5831.0000
51,1,2-三氟乙烷7.2431.9456
61-氯-1-氟乙烯7.4472.2378
7二甲醚7.5202.3424
82-氯-1,1-二氟乙烯7.6322.5029
9氯甲烷7.7572.6819
102-氯-1,1,1-三氟乙烷8.8504.2479
9
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11甲醇9.5035.1834
12三氟氯乙烯二聚體111.8678.5702
13三氟氯乙烯二聚體211.9878.7421
142,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷12.3979.3295
151,1,1-三氯三氟乙烷12.7909.8926
161,1,2-三氯三氟乙烷12.8619.9943
10
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B
B
C
C
附錄B
(資料性)
安全信息
B.1基本信息
B.1.1化學式:C2ClF3;中文名:三氟氯乙烯;英文名:Chlorotrifluoroethylene。
B.1.2相對分子質(zhì)量:116.47(按2018年國際相對原子質(zhì)量計算)。
B.1.3代碼:CAS號.79-38-9。
B.1.4物理性質(zhì):沸點-26.2℃,熔點-157.5℃,閃點-27.8℃,相對蒸氣密度(空氣=1)4.13kg/m3,相
對密度(水=1)1.20,臨界溫度107℃,臨界壓力4.05Mpa。
B.1.5三氟氯乙烯不同溫度下的飽和蒸氣壓見表C.1。
表B.1三氟氯乙烯不同溫度下的飽和蒸氣壓
飽和蒸氣壓
溫度(℃)飽和蒸氣壓(MPa)溫度(℃)溫度(℃)飽和蒸氣壓(MPa)
(MPa)
0.00.3033118.00.5363736.00.88251
1.00.3137619.00.5523737.00.90566
2.00.3244920.00.5687238.00.92927
3.00.3354921.00.5854239.00.95333
4.00.3467622.00.6024940.00.97786
5.00.3583223.00.6199341.01.00286
6.00.3701724.00.6377442.01.02833
7.00.3823125.00.6559343.01.05429
8.00.3947426.00.6745044.01.08074
9.00.4074827.00.6934645.01.10769
10.00.4205128.00.7128146.01.13514
11.00.4338629.00.7325747.01.16310
12.00.4475330.00.7527348.01.19158
13.00.4615131.00.7733049.01.22058
14.00.4758132.00.7942850.01.25012
15.00.4904533.00.8156960.01.57657
16.00.5054234.00.8375370.01.965711
11
GB/TXXXXX—XXXX
17.00.5207235.00.8598080.02.428153
B.1.6空氣中爆炸極限:8.4%~38.7%。
B.2危險性說明
B.2.1三氟氯乙烯是一種易燃、有毒、無色、無味的低壓液化氣體。接觸高濃度三氟氯乙烯,出現(xiàn)頭
昏、眩暈、惡心、乏力、睡眠障礙。
B.2.2與空氣混合能形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。
B.2.3在生產(chǎn)和貯存過程中,易發(fā)生自聚反應。
B.2.4在火場高溫下,能發(fā)生聚合放熱,使容器破裂。氣體比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地
方,遇火源會著火回燃。若遇高熱,容器內(nèi)壓增大,有開裂和爆炸的危險。
B.2.5與液態(tài)三氟氯乙烯接觸會導致凍傷。
B.3操作注意事項
B.3.1操作人員經(jīng)過專門培訓,嚴格遵守操作規(guī)程,熟練掌握操作技能,具備應急處置知識。
B.3.2遠離熱源、熱表面、火花、明火和其他點火源。工作場所不吸煙。不使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)
備和工具。
B.3.3所有管路系統(tǒng)及相關(guān)設(shè)備接地。所有電氣設(shè)備均是防爆的。
B.4緊急情況應對措施
B.4.1發(fā)生火災時,切斷氣源。若不能切斷氣源,則不熄滅泄漏處的火焰。消防人員穿全身防火、防
毒服,佩戴空氣呼吸器。在上風向滅火。噴水冷卻容器,直至滅火結(jié)束。盡可能將容器從火場移至空曠
處。
B.4.2滅火劑用泡沫、干粉、二氧化碳。
B.4.3如果誤吸入三氟氯乙烯,迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給氧。
如呼吸停止,立即進行人工呼吸,就醫(yī)。
B.4.4如果發(fā)生凍傷,將患部浸泡于保持在(38~42)℃的溫水中復溫。不涂擦。不使用熱水或輻射
熱。使用清潔、干燥的敷料包扎。如有不適感,就醫(yī)。
B.5泄漏處理處置
B.5.1消除所有點火源。
B.5.2根據(jù)氣體的影響區(qū)域劃定警戒區(qū),無關(guān)人員從側(cè)風、上風向撤離至安全區(qū)。
B.5.3應急處理人員穿內(nèi)置正壓自給式呼吸器,穿防靜電服。
B.5.4有液化氣體泄漏,注意防凍傷。
B.5.5不接觸或跨越泄漏物。
B.5.6盡可能切斷泄漏源。
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GB/TXXXXX—XXXX
B.6存儲注意事項
B.6.1儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。
B.6.2采用防爆型照明、通風設(shè)施。設(shè)施設(shè)備做好防雷、防靜電。
B.6.3嚴加密閉,防止泄漏,與氧化劑、食用化學品分開存放,不混儲。工作場所提供充分的局部排
風和全面通風。
B.6.4存儲區(qū)備有泄漏應急處理設(shè)備。
B.7廢棄處置說明
B.7.1處置前參閱國家和地方有關(guān)法規(guī),將剩余的和未回收的廢棄物交給有資質(zhì)的單位處理。
B.7.2處置廢棄的三氟氯乙烯時,不直接排放,符合法規(guī)和標準。
13
GB/TXXXXX—XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。
本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。
本文件由全國氣體標準化技術(shù)委員會(SAC/TC206)歸口。
本文件起草單位:。
本文件主要起草人:。
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GB/TXXXXX—XXXX
三氟氯乙烯(CTFE)
1范圍
本文件規(guī)定了三氟氯乙烯(CTFE)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及
安全信息。
本文件適用于以1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113)為原料制得的三氟氯乙烯。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB190危險貨物包裝標志
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T3634.2氫氣第2部分:純氫、高純氫和超純
GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則
GB/T4844純氦、高純氦和超純氦
GB/T5100鋼質(zhì)焊接氣瓶
GB/T6285氣體中微量氧的測定電化學法
GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法
GB/T7144氣瓶顏色標志
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T8979純氮、高純氮和超純氮
GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
GB/T10248氣體分析校準用混合氣體的制備靜態(tài)體積法
GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定
GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定
GB/T16804氣瓶警示標簽
GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法
GB/T33065制冷劑用氟代烯烴酸度的測定通用方法
GB/T34237制冷劑用氟代烯烴水分測定通用方法
TSGR0005移動式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程
1
GB/TXXXXX—XXXX
TSGR4002移動式壓力容器充裝許可規(guī)則
TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
應符合表1的規(guī)定。
表1技術(shù)要求
項目指標
三氟氯乙烯含量(質(zhì)量分數(shù))/10-2≥99.7
水分含量(質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0050
酸度(以HCl計)(質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0005
氣相中氧含量a(體積分數(shù))/10-2≤0.0050
a為20℃下的含量。
5試驗方法
警示——本文件規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況,使用者應采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措施。
5.1一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用的標準溶液、
制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。
5.2三氟氯乙烯含量的測定
5.2.1方法提要
用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,試樣經(jīng)進樣口通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰
離子化檢測器檢測各組分響應峰面積,用校正面積歸一化法計算三氟氯乙烯的含量,其中三氟氯乙烯及
其各組分的校正因子通過制備校正用標準樣品測定。
5.2.2儀器
配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。以苯為試樣,整機靈敏度以檢測限計,要求檢出限
D≤1×10-11g/s,穩(wěn)定性應符合GB/T9722的規(guī)定。
5.2.3參考的測定條件
2
GB/TXXXXX—XXXX
5.2.3.1載氣:高純氮,符合GB/T8979的規(guī)定?;蚋呒兒ぃ螱B/T4844的規(guī)定。
5.2.3.2燃燒氣:高純氫,符合GB/T3634.2的規(guī)定。
5.2.3.3空氣:經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。
5.2.3.4色譜柱:長約60m、內(nèi)徑0.25mm,膜厚1.4μm,填充鍵合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅
氧烷的熔融石英柱,或其他等效色譜柱。
5.2.3.5推薦操作條件見附錄A,其他條件參考儀器說明書。
5.2.4相對質(zhì)量校正因子的計算
5.2.4.1校準用標準樣品的制備
制備原理應符合GB/T10248的規(guī)定。
5.2.4.2校準用標準樣品的測定
按5.2.3規(guī)定的測定條件測定校準用標準樣品中各組分的峰面積。
5.2.4.3相對質(zhì)量校正因子的計算
5.2.4.3.1校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量mis按公式(1)計算:
MVT
isis0……………(1)
mis
22.41000T0t
式中:
mis——校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量,單位為克(g);
Mis——校準用標準樣品中校準組分i的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
Vis——校準用標準樣品中校準組分i的體積,單位為毫升(mL);
T0——標準狀態(tài)的絕對溫度,單位為開爾文(K)(T0=273.15);
22.4——標準狀態(tài)下的理想氣體摩爾體積,單位為升每摩爾(L/mol);
t——環(huán)境溫度,單位為攝氏度(℃)。
5.2.4.3.2各組分相對質(zhì)量校正因子?i,按公式(2)計算:
misAR
fi…………………(2)
mRAis
式中:
?i——組分i的相對質(zhì)量校正因子;
AR——校準用標準樣品中三氟氯乙烯的峰面積;
mR——校準用標準樣品中三氟氯乙烯的質(zhì)量,單位為克(g);
Ais——校準用標準樣品中其他校準組分i的峰面積。
5.2.4.4試樣測定
5.2.4.4.1在6.2.3規(guī)定的測定條件下測定樣品中各組分的色譜峰面積。
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