三氟氯乙烯(CTFE)標準_第1頁
三氟氯乙烯(CTFE)標準_第2頁
三氟氯乙烯(CTFE)標準_第3頁
三氟氯乙烯(CTFE)標準_第4頁
三氟氯乙烯(CTFE)標準_第5頁
已閱讀5頁,還剩15頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

ICS71.100.20

CCSG86

中華人民共和國國家標準

GB/TXXXXX—XXXX

`

三氟氯乙烯(CTFE)

Chlorotrifluoroethene

(征求意見稿)

(本草案完成時間:2023-3-30)

在提交反饋意見時,請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

GB/TXXXXX—XXXX

三氟氯乙烯(CTFE)

1范圍

本文件規(guī)定了三氟氯乙烯(CTFE)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及

安全信息。

本文件適用于以1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113)為原料制得的三氟氯乙烯。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB190危險貨物包裝標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3634.2氫氣第2部分:純氫、高純氫和超純

GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T4844純氦、高純氦和超純氦

GB/T5100鋼質(zhì)焊接氣瓶

GB/T6285氣體中微量氧的測定電化學法

GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7144氣瓶顏色標志

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8979純氮、高純氮和超純氮

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T10248氣體分析校準用混合氣體的制備靜態(tài)體積法

GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定

GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定

GB/T16804氣瓶警示標簽

GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法

GB/T33065制冷劑用氟代烯烴酸度的測定通用方法

GB/T34237制冷劑用氟代烯烴水分測定通用方法

TSGR0005移動式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程

1

GB/TXXXXX—XXXX

TSGR4002移動式壓力容器充裝許可規(guī)則

TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

應符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

項目指標

三氟氯乙烯含量(質(zhì)量分數(shù))/10-2≥99.7

水分含量(質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0050

酸度(以HCl計)(質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0005

氣相中氧含量a(體積分數(shù))/10-2≤0.0050

a為20℃下的含量。

5試驗方法

警示——本文件規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況,使用者應采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措施。

5.1一般規(guī)定

除非另有說明,在分析中僅使用分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用的標準溶液、

制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

5.2三氟氯乙烯含量的測定

5.2.1方法提要

用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,試樣經(jīng)進樣口通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰

離子化檢測器檢測各組分響應峰面積,用校正面積歸一化法計算三氟氯乙烯的含量,其中三氟氯乙烯及

其各組分的校正因子通過制備校正用標準樣品測定。

5.2.2儀器

配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。以苯為試樣,整機靈敏度以檢測限計,要求檢出限

D≤1×10-11g/s,穩(wěn)定性應符合GB/T9722的規(guī)定。

5.2.3參考的測定條件

2

GB/TXXXXX—XXXX

5.2.3.1載氣:高純氮,符合GB/T8979的規(guī)定?;蚋呒兒?,符合GB/T4844的規(guī)定。

5.2.3.2燃燒氣:高純氫,符合GB/T3634.2的規(guī)定。

5.2.3.3空氣:經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。

5.2.3.4色譜柱:長約60m、內(nèi)徑0.25mm,膜厚1.4μm,填充鍵合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅

氧烷的熔融石英柱,或其他等效色譜柱。

5.2.3.5推薦操作條件見附錄A,其他條件參考儀器說明書。

5.2.4相對質(zhì)量校正因子的計算

5.2.4.1校準用標準樣品的制備

制備原理應符合GB/T10248的規(guī)定。

5.2.4.2校準用標準樣品的測定

按5.2.3規(guī)定的測定條件測定校準用標準樣品中各組分的峰面積。

5.2.4.3相對質(zhì)量校正因子的計算

5.2.4.3.1校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量mis按公式(1)計算:

MVT

isis0……………(1)

mis

22.41000T0t

式中:

mis——校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量,單位為克(g);

Mis——校準用標準樣品中校準組分i的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);

Vis——校準用標準樣品中校準組分i的體積,單位為毫升(mL);

T0——標準狀態(tài)的絕對溫度,單位為開爾文(K)(T0=273.15);

22.4——標準狀態(tài)下的理想氣體摩爾體積,單位為升每摩爾(L/mol);

t——環(huán)境溫度,單位為攝氏度(℃)。

5.2.4.3.2各組分相對質(zhì)量校正因子?i,按公式(2)計算:

misAR

fi…………………(2)

mRAis

式中:

?i——組分i的相對質(zhì)量校正因子;

AR——校準用標準樣品中三氟氯乙烯的峰面積;

mR——校準用標準樣品中三氟氯乙烯的質(zhì)量,單位為克(g);

Ais——校準用標準樣品中其他校準組分i的峰面積。

5.2.4.4試樣測定

5.2.4.4.1在6.2.3規(guī)定的測定條件下測定樣品中各組分的色譜峰面積。

3

GB/TXXXXX—XXXX

5.2.4.4.2測定的典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄A。

5.2.4.5結(jié)果計算

5.2.4.5.1三氟氯乙烯含量(質(zhì)量分數(shù))w1,按公式(3)計算:

fA

w11100%…………(3)

1

fiAi'

式中:

f1——三氟氯乙烯的相對質(zhì)量校正因子,f1=1;

A1——試樣中三氟氯乙烯的峰面積;

Ai——試樣中其他組分i的峰面積。

5.2.4.5.2試樣中無法校準的組分,相對質(zhì)量校正因子采用組分i中最大的相對質(zhì)量校正因子。

5.2.4.5.3取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于

0.10×10-2。

5.3水分含量的測定

按GB/T34237的規(guī)定執(zhí)行。允許采用其他等效方法。當對測定結(jié)果有異議時,以GB/T34237規(guī)

定的卡爾.費休庫侖電量法為仲裁法。

5.4酸度的測定

按GB/T33065的規(guī)定執(zhí)行,允許采用其他等效方法。當對測定結(jié)果有異議時,以GB/T33065規(guī)

定的方法為仲裁法。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與這兩個測定值的算術(shù)平均值的相對值應符合表2

的要求。

表2兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與這兩個測定值的算術(shù)平均值的相對值

酸度(以HCl計)/%兩次平行測定結(jié)果的絕對差值與這兩個測定值的算術(shù)平均值的相對值/%

≤0.0000150

≤0.000140

≤0.000230

≤0.000320

≤0.000415

≤0.000510

5.5氣相中氧含量的測定

5.5.1氣相色譜法

按GB/T28726規(guī)定的切割進樣的方法測定三氟氯乙烯中的氧含量。

4

GB/TXXXXX—XXXX

5.5.1.1預分離柱

長約0.6m,內(nèi)徑約2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的CST(一種改性碳分子篩),

或其他等效色譜柱。

5.5.1.2色譜柱

長約2m、內(nèi)徑2mm的不銹鋼管,內(nèi)裝粒徑為0.18mm~0.25mm的5A分子篩,或其他等效色譜

柱。該柱用于測定氧含量。

5.5.1.3標準樣品

組分含量(體積分數(shù))為50×10-6mol/mol,平衡氣為氦。

5.5.2電化學法

按GB/T6285的規(guī)定執(zhí)行。

5.5.3其他等效方法

允許采用其他等效方法。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

6.1.1型式檢驗

表1中規(guī)定的所有項目均為型式檢驗項目,在正常生產(chǎn)情況下,每月至少應進行一次型式檢驗。有

下列情況之一時,也應進行型式檢驗:

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;

b)主要原料有變化;

c)停產(chǎn)又恢復生產(chǎn);

d)與上次型式檢驗有較大差異。

6.1.2出廠檢驗

三氟氯乙烯含量、水分含量和氧含量為出廠檢驗項目。

6.2組批

同一生產(chǎn)線連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的鋼瓶裝三氟氯乙烯產(chǎn)品為一批,每批不超過50t?;蛞砸毁A槽、一槽車

的產(chǎn)品量為一批。

6.3采樣

6.3.1采樣安全應符合GB/T3723的規(guī)定。

5

GB/TXXXXX—XXXX

6.3.2采樣按GB/T6681的規(guī)定執(zhí)行。

6.4抽樣

6.4.1對于鋼瓶包裝的三氟氯乙烯,應按表3規(guī)定的抽樣數(shù)量隨機抽樣檢驗。

表3鋼瓶包裝的三氟氯乙烯抽樣檢查表

產(chǎn)品批量/瓶抽樣數(shù)量/瓶

11

2~102

11~1003

≥1015

6.4.2對于貯槽、槽車裝三氟氯乙烯,應逐一檢驗。

6.5檢驗判定和復驗

6.5.1測定值或其計算值的修約應按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。

6.5.2對于鋼瓶裝三氟氯乙烯,當檢驗結(jié)果符合本文件技術(shù)要求時,則判該批產(chǎn)品合格。當檢驗結(jié)果

有任何一項指標不符合本文件技術(shù)要求時,則應自同批產(chǎn)品中重新加倍隨機抽樣檢驗,若檢驗結(jié)果符合

本文件技術(shù)要求,則判除不合格的那瓶產(chǎn)品外,該批產(chǎn)品其余均合格;若仍有任何一項指標不符合本文

件技術(shù)要求時,則判該批產(chǎn)品不合格。

6.5.3對于貯槽、槽車裝三氟氯乙烯,當檢驗結(jié)果符合本文件技術(shù)要求時,則判該批產(chǎn)品合格。當檢

驗結(jié)果有任何一項指標不符合本文件技術(shù)要求時,則判該批產(chǎn)品不合格。

6.6尾氣處理

測定時,應有三氟氯乙烯尾氣處理措施,防止污染環(huán)境。

7標志、包裝、運輸、貯存及安全信息

7.1標志

7.1.1三氟氯乙烯出廠時應有產(chǎn)品質(zhì)量合格證,其內(nèi)容至少應包括:

——產(chǎn)品名稱,生產(chǎn)廠名稱;

——生產(chǎn)日期或批號;

——充裝質(zhì)量(kg);

——本文件號;

——產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論。

7.1.2包裝容器上應涂刷“三氟氯乙烯”字樣。

6

GB/TXXXXX—XXXX

7.1.3三氟氯乙烯的包裝標志應符合GB190的相關(guān)規(guī)定,鋼瓶顏色標志應符合GB/T7144的規(guī)定,

標簽應符合GB15258、GB/T16804規(guī)定的要求。

7.2包裝、運輸和貯存

7.2.1充裝三氟氯乙烯的鋼瓶應符合GB/T5100的規(guī)定。

7.2.2三氟氯乙烯的充裝及貯運應符合GB/T14193、TSGR0005、TSGR4002、TSG23充裝及貯運的

安全管理要求見《危險化學品安全管理條例》、《特種設(shè)備安全監(jiān)察條例》。

7.2.3鋼瓶充裝時三氟氯乙烯的最大充裝量按公式(5)計算:

mFrV……………………(3)

式中:

m——鋼瓶內(nèi)三氟氯乙烯的質(zhì)量,單位為千克(kg);

Fr——三氟氯乙烯的充裝系數(shù),F(xiàn)r=1.10kg/L;

V——鋼瓶標明的內(nèi)容積,單位為升(L)。

7.3安全信息

三氟氯乙烯的安全信息見附錄B。

7

GB/TXXXXX—XXXX

A

A

附錄A

(資料性)

測定的推薦操作條件、典型色譜圖及各組分相對保留值

A.1推薦操作條件

推薦操作條件見表A.1。

表A.1推薦操作條件

項目條件

色譜柱規(guī)格柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度(60m×0.25mm×1.4μm)

固定相鍵合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷

柱管材質(zhì)熔融石英

汽化室溫度/℃150

檢測器溫度/℃200

柱溫/℃35℃保持8min,以10℃/min升溫至150℃,保持5min

進樣量/mL0.2

空氣流量/(mL/min)300

氫氣流量/(mL/min)40

分流比30:1

A.2典型色譜圖

典型色譜圖見圖A.1。

8

GB/TXXXXX—XXXX

標引序號說明:

1——甲烷;

2——1,1-二氟乙烯;

3——三氟乙烯;

4——三氟氯乙烯;

5——1,1,2-三氟乙烷;

6——1-氯-1-氟乙烯;

7——二甲醚;

8——2-氯-1,1-二氟乙烯;

9——氯甲烷;

10——2-氯-1,1,1-三氟乙烷;

11——甲醇;

12——三氟氯乙烯二聚體1;

13——三氟氯乙烯二聚體2;

14——2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷;

15——1,1,1-三氯三氟乙烷;

16——1,1,2-三氯三氟乙烷。

圖A.1典型色譜圖

A.3各組分相對保留值

各組分相對保留值見表A.2。

表A.2各組分相對保留值

峰序組分名稱保留時間/min相對保留值

1甲烷5.885/

21,1-二氟乙烯6.0680.2622

3三氟乙烯6.1950.4441

4三氟氯乙烯6.5831.0000

51,1,2-三氟乙烷7.2431.9456

61-氯-1-氟乙烯7.4472.2378

7二甲醚7.5202.3424

82-氯-1,1-二氟乙烯7.6322.5029

9氯甲烷7.7572.6819

102-氯-1,1,1-三氟乙烷8.8504.2479

9

GB/TXXXXX—XXXX

11甲醇9.5035.1834

12三氟氯乙烯二聚體111.8678.5702

13三氟氯乙烯二聚體211.9878.7421

142,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷12.3979.3295

151,1,1-三氯三氟乙烷12.7909.8926

161,1,2-三氯三氟乙烷12.8619.9943

10

GB/TXXXXX—XXXX

B

B

C

C

附錄B

(資料性)

安全信息

B.1基本信息

B.1.1化學式:C2ClF3;中文名:三氟氯乙烯;英文名:Chlorotrifluoroethylene。

B.1.2相對分子質(zhì)量:116.47(按2018年國際相對原子質(zhì)量計算)。

B.1.3代碼:CAS號.79-38-9。

B.1.4物理性質(zhì):沸點-26.2℃,熔點-157.5℃,閃點-27.8℃,相對蒸氣密度(空氣=1)4.13kg/m3,相

對密度(水=1)1.20,臨界溫度107℃,臨界壓力4.05Mpa。

B.1.5三氟氯乙烯不同溫度下的飽和蒸氣壓見表C.1。

表B.1三氟氯乙烯不同溫度下的飽和蒸氣壓

飽和蒸氣壓

溫度(℃)飽和蒸氣壓(MPa)溫度(℃)溫度(℃)飽和蒸氣壓(MPa)

(MPa)

0.00.3033118.00.5363736.00.88251

1.00.3137619.00.5523737.00.90566

2.00.3244920.00.5687238.00.92927

3.00.3354921.00.5854239.00.95333

4.00.3467622.00.6024940.00.97786

5.00.3583223.00.6199341.01.00286

6.00.3701724.00.6377442.01.02833

7.00.3823125.00.6559343.01.05429

8.00.3947426.00.6745044.01.08074

9.00.4074827.00.6934645.01.10769

10.00.4205128.00.7128146.01.13514

11.00.4338629.00.7325747.01.16310

12.00.4475330.00.7527348.01.19158

13.00.4615131.00.7733049.01.22058

14.00.4758132.00.7942850.01.25012

15.00.4904533.00.8156960.01.57657

16.00.5054234.00.8375370.01.965711

11

GB/TXXXXX—XXXX

17.00.5207235.00.8598080.02.428153

B.1.6空氣中爆炸極限:8.4%~38.7%。

B.2危險性說明

B.2.1三氟氯乙烯是一種易燃、有毒、無色、無味的低壓液化氣體。接觸高濃度三氟氯乙烯,出現(xiàn)頭

昏、眩暈、惡心、乏力、睡眠障礙。

B.2.2與空氣混合能形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。

B.2.3在生產(chǎn)和貯存過程中,易發(fā)生自聚反應。

B.2.4在火場高溫下,能發(fā)生聚合放熱,使容器破裂。氣體比空氣重,能在較低處擴散到相當遠的地

方,遇火源會著火回燃。若遇高熱,容器內(nèi)壓增大,有開裂和爆炸的危險。

B.2.5與液態(tài)三氟氯乙烯接觸會導致凍傷。

B.3操作注意事項

B.3.1操作人員經(jīng)過專門培訓,嚴格遵守操作規(guī)程,熟練掌握操作技能,具備應急處置知識。

B.3.2遠離熱源、熱表面、火花、明火和其他點火源。工作場所不吸煙。不使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)

備和工具。

B.3.3所有管路系統(tǒng)及相關(guān)設(shè)備接地。所有電氣設(shè)備均是防爆的。

B.4緊急情況應對措施

B.4.1發(fā)生火災時,切斷氣源。若不能切斷氣源,則不熄滅泄漏處的火焰。消防人員穿全身防火、防

毒服,佩戴空氣呼吸器。在上風向滅火。噴水冷卻容器,直至滅火結(jié)束。盡可能將容器從火場移至空曠

處。

B.4.2滅火劑用泡沫、干粉、二氧化碳。

B.4.3如果誤吸入三氟氯乙烯,迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給氧。

如呼吸停止,立即進行人工呼吸,就醫(yī)。

B.4.4如果發(fā)生凍傷,將患部浸泡于保持在(38~42)℃的溫水中復溫。不涂擦。不使用熱水或輻射

熱。使用清潔、干燥的敷料包扎。如有不適感,就醫(yī)。

B.5泄漏處理處置

B.5.1消除所有點火源。

B.5.2根據(jù)氣體的影響區(qū)域劃定警戒區(qū),無關(guān)人員從側(cè)風、上風向撤離至安全區(qū)。

B.5.3應急處理人員穿內(nèi)置正壓自給式呼吸器,穿防靜電服。

B.5.4有液化氣體泄漏,注意防凍傷。

B.5.5不接觸或跨越泄漏物。

B.5.6盡可能切斷泄漏源。

12

GB/TXXXXX—XXXX

B.6存儲注意事項

B.6.1儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。

B.6.2采用防爆型照明、通風設(shè)施。設(shè)施設(shè)備做好防雷、防靜電。

B.6.3嚴加密閉,防止泄漏,與氧化劑、食用化學品分開存放,不混儲。工作場所提供充分的局部排

風和全面通風。

B.6.4存儲區(qū)備有泄漏應急處理設(shè)備。

B.7廢棄處置說明

B.7.1處置前參閱國家和地方有關(guān)法規(guī),將剩余的和未回收的廢棄物交給有資質(zhì)的單位處理。

B.7.2處置廢棄的三氟氯乙烯時,不直接排放,符合法規(guī)和標準。

13

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。

本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國氣體標準化技術(shù)委員會(SAC/TC206)歸口。

本文件起草單位:。

本文件主要起草人:。

I

GB/TXXXXX—XXXX

三氟氯乙烯(CTFE)

1范圍

本文件規(guī)定了三氟氯乙烯(CTFE)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及

安全信息。

本文件適用于以1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113)為原料制得的三氟氯乙烯。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB190危險貨物包裝標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3634.2氫氣第2部分:純氫、高純氫和超純

GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T4844純氦、高純氦和超純氦

GB/T5100鋼質(zhì)焊接氣瓶

GB/T6285氣體中微量氧的測定電化學法

GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7144氣瓶顏色標志

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8979純氮、高純氮和超純氮

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T10248氣體分析校準用混合氣體的制備靜態(tài)體積法

GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定

GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定

GB/T16804氣瓶警示標簽

GB/T28726氣體分析氦離子化氣相色譜法

GB/T33065制冷劑用氟代烯烴酸度的測定通用方法

GB/T34237制冷劑用氟代烯烴水分測定通用方法

TSGR0005移動式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程

1

GB/TXXXXX—XXXX

TSGR4002移動式壓力容器充裝許可規(guī)則

TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

應符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

項目指標

三氟氯乙烯含量(質(zhì)量分數(shù))/10-2≥99.7

水分含量(質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0050

酸度(以HCl計)(質(zhì)量分數(shù))/10-2≤0.0005

氣相中氧含量a(體積分數(shù))/10-2≤0.0050

a為20℃下的含量。

5試驗方法

警示——本文件規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況,使用者應采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措施。

5.1一般規(guī)定

除非另有說明,在分析中僅使用分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用的標準溶液、

制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

5.2三氟氯乙烯含量的測定

5.2.1方法提要

用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,試樣經(jīng)進樣口通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰

離子化檢測器檢測各組分響應峰面積,用校正面積歸一化法計算三氟氯乙烯的含量,其中三氟氯乙烯及

其各組分的校正因子通過制備校正用標準樣品測定。

5.2.2儀器

配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。以苯為試樣,整機靈敏度以檢測限計,要求檢出限

D≤1×10-11g/s,穩(wěn)定性應符合GB/T9722的規(guī)定。

5.2.3參考的測定條件

2

GB/TXXXXX—XXXX

5.2.3.1載氣:高純氮,符合GB/T8979的規(guī)定?;蚋呒兒ぃ螱B/T4844的規(guī)定。

5.2.3.2燃燒氣:高純氫,符合GB/T3634.2的規(guī)定。

5.2.3.3空氣:經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。

5.2.3.4色譜柱:長約60m、內(nèi)徑0.25mm,膜厚1.4μm,填充鍵合6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅

氧烷的熔融石英柱,或其他等效色譜柱。

5.2.3.5推薦操作條件見附錄A,其他條件參考儀器說明書。

5.2.4相對質(zhì)量校正因子的計算

5.2.4.1校準用標準樣品的制備

制備原理應符合GB/T10248的規(guī)定。

5.2.4.2校準用標準樣品的測定

按5.2.3規(guī)定的測定條件測定校準用標準樣品中各組分的峰面積。

5.2.4.3相對質(zhì)量校正因子的計算

5.2.4.3.1校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量mis按公式(1)計算:

MVT

isis0……………(1)

mis

22.41000T0t

式中:

mis——校準用標準樣品中校準組分i的質(zhì)量,單位為克(g);

Mis——校準用標準樣品中校準組分i的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);

Vis——校準用標準樣品中校準組分i的體積,單位為毫升(mL);

T0——標準狀態(tài)的絕對溫度,單位為開爾文(K)(T0=273.15);

22.4——標準狀態(tài)下的理想氣體摩爾體積,單位為升每摩爾(L/mol);

t——環(huán)境溫度,單位為攝氏度(℃)。

5.2.4.3.2各組分相對質(zhì)量校正因子?i,按公式(2)計算:

misAR

fi…………………(2)

mRAis

式中:

?i——組分i的相對質(zhì)量校正因子;

AR——校準用標準樣品中三氟氯乙烯的峰面積;

mR——校準用標準樣品中三氟氯乙烯的質(zhì)量,單位為克(g);

Ais——校準用標準樣品中其他校準組分i的峰面積。

5.2.4.4試樣測定

5.2.4.4.1在6.2.3規(guī)定的測定條件下測定樣品中各組分的色譜峰面積。

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論