PAGEPAGE1造紙廢水檢測(cè)化驗(yàn)室操作方法一、概述造紙工業(yè)在生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，其中含有多種有害物質(zhì)，如懸浮物、色度、COD、BOD5、SS、油脂等。為了確保這些廢水排放達(dá)到國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，必須對(duì)其進(jìn)行嚴(yán)格的檢測(cè)和化驗(yàn)。本文將詳細(xì)介紹造紙廢水檢測(cè)化驗(yàn)室的操作方法，包括樣品的采集、保存、運(yùn)輸、預(yù)處理和分析檢測(cè)等環(huán)節(jié)。二、樣品采集1.采樣時(shí)間：根據(jù)生產(chǎn)過(guò)程和排水情況，選擇具有代表性的時(shí)間進(jìn)行采樣，原則上每天至少采樣一次。2.采樣點(diǎn)：根據(jù)排水管網(wǎng)和生產(chǎn)工藝，合理設(shè)置采樣點(diǎn)。采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在排水總管或車間排出口，且應(yīng)避免在雨水排放口、事故排放口等位置采樣。3.采樣方法：采用瞬時(shí)采樣法或等時(shí)采樣法。瞬時(shí)采樣法要求在短時(shí)間內(nèi)完成采樣；等時(shí)采樣法要求在相同的時(shí)間間隔內(nèi)完成采樣。4.采樣量：根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目和分析方法的要求，確定采樣量。一般情況下，每個(gè)樣品的采樣量應(yīng)不少于1升。5.采樣容器：選用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的容器，一般為玻璃瓶或聚乙烯瓶。采樣容器在使用前應(yīng)進(jìn)行徹底清洗和消毒。6.采樣注意事項(xiàng)：在采樣過(guò)程中，要避免樣品受到污染，確保樣品的真實(shí)性和代表性。同時(shí)，要詳細(xì)記錄采樣時(shí)間、地點(diǎn)、采樣人等信息。三、樣品保存與運(yùn)輸1.樣品保存：采樣結(jié)束后，應(yīng)盡快將樣品送至化驗(yàn)室進(jìn)行分析。如不能立即分析，應(yīng)將樣品保存在4℃以下的冰箱中，避免光照和高溫。2.樣品運(yùn)輸：在運(yùn)輸過(guò)程中，要確保樣品不受損壞、泄漏和污染。采用密封、防震、防曬、保溫等措施，盡量縮短運(yùn)輸時(shí)間。四、樣品預(yù)處理1.水樣過(guò)濾：將采集的水樣通過(guò)0.45微米濾膜進(jìn)行過(guò)濾，去除懸浮物和大部分微生物。2.消解：對(duì)于COD、BOD5等需消解的檢測(cè)項(xiàng)目，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行消解處理。常用的消解方法有高溫高壓消解、低溫低壓消解和紫外消解等。3.調(diào)整pH值：對(duì)于pH值對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的檢測(cè)項(xiàng)目，如磷酸鹽、氨氮等，需將水樣pH值調(diào)整至規(guī)定范圍。4.萃取與濃縮：對(duì)于某些難以直接檢測(cè)的有機(jī)污染物，可通過(guò)萃取、濃縮等方法進(jìn)行富集，提高檢測(cè)靈敏度。五、分析檢測(cè)1.檢測(cè)項(xiàng)目：根據(jù)國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)和地方環(huán)保部門的要求，確定檢測(cè)項(xiàng)目。常見的檢測(cè)項(xiàng)目有COD、BOD5、SS、油脂、色度、氨氮、磷酸鹽等。2.檢測(cè)方法：根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，選擇合適的檢測(cè)方法。常用的檢測(cè)方法有重量法、分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法等。3.檢測(cè)試劑與儀器：準(zhǔn)備所需的檢測(cè)試劑和儀器，確保其性能穩(wěn)定、準(zhǔn)確可靠。檢測(cè)試劑應(yīng)選用優(yōu)級(jí)純或分析純，儀器應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定。4.檢測(cè)步驟：按照選定的檢測(cè)方法，嚴(yán)格遵循操作規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)。在檢測(cè)過(guò)程中，要確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。5.結(jié)果計(jì)算與報(bào)告：根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)，按照相關(guān)公式計(jì)算各項(xiàng)指標(biāo)的濃度，并出具檢測(cè)報(bào)告。檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括樣品信息、檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法、檢測(cè)結(jié)果、檢測(cè)日期等內(nèi)容。六、質(zhì)量控制與安全管理1.質(zhì)量控制：在檢測(cè)過(guò)程中，要嚴(yán)格執(zhí)行質(zhì)量控制措施，如空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)等，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。2.安全管理：化驗(yàn)室應(yīng)建立健全安全管理制度，加強(qiáng)化學(xué)試劑、儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室廢棄物等方面的安全管理，預(yù)防事故發(fā)生。3.人員培訓(xùn)：加強(qiáng)化驗(yàn)室人員的技術(shù)培訓(xùn)和安全教育，提高檢測(cè)水平和安全意識(shí)。造紙廢水檢測(cè)化驗(yàn)室的操作方法涵蓋了樣品采集、保存、運(yùn)輸、預(yù)處理和分析檢測(cè)等多個(gè)環(huán)節(jié)。只有嚴(yán)格遵循這些操作方法，才能確保造紙廢水排放達(dá)標(biāo)，保護(hù)生態(tài)環(huán)境和人類健康。在今后的工作中，我們應(yīng)繼續(xù)完善檢測(cè)技術(shù)，提高檢測(cè)水平，為我國(guó)造紙工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展做出貢獻(xiàn)。重點(diǎn)關(guān)注的細(xì)節(jié)：樣品的采集與保存樣品的采集與保存是造紙廢水檢測(cè)化驗(yàn)室操作方法中需要重點(diǎn)關(guān)注的細(xì)節(jié)。樣品的采集與保存是否規(guī)范、合理，直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。以下對(duì)這一重點(diǎn)細(xì)節(jié)進(jìn)行詳細(xì)的補(bǔ)充和說(shuō)明。一、樣品采集的詳細(xì)說(shuō)明1.采樣計(jì)劃的制定：在采樣前，應(yīng)制定詳細(xì)的采樣計(jì)劃，包括采樣時(shí)間、采樣點(diǎn)、采樣方法、采樣量等。同時(shí)，要了解造紙廠的生產(chǎn)工藝、排水情況和排放標(biāo)準(zhǔn)，以便合理安排采樣工作。2.采樣設(shè)備的準(zhǔn)備：根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目和分析方法的要求，選擇合適的采樣設(shè)備，如采樣瓶、濾膜、溫度計(jì)、pH計(jì)等。采樣設(shè)備在使用前應(yīng)進(jìn)行徹底清洗和消毒，以確保樣品不受污染。3.采樣操作：在采樣過(guò)程中，要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，避免樣品受到污染。采樣時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：a.避免手指直接接觸樣品，可使用采樣工具或戴手套進(jìn)行操作。b.在采樣前，應(yīng)先排放一定量的廢水，以排除管道內(nèi)的殘留物。c.采樣時(shí)要避免氣泡產(chǎn)生，確保采樣瓶裝滿廢水。d.樣品采集后，應(yīng)立即蓋上瓶蓋，避免揮發(fā)和污染。4.采樣記錄：在采樣過(guò)程中，要詳細(xì)記錄采樣時(shí)間、地點(diǎn)、采樣人等信息，以便追溯和分析檢測(cè)結(jié)果。二、樣品保存的詳細(xì)說(shuō)明1.樣品保存的環(huán)境：樣品應(yīng)在低溫、避光、通風(fēng)的環(huán)境中保存。一般來(lái)說(shuō)，樣品應(yīng)保存在4℃以下的冰箱中，避免光照和高溫。2.樣品保存的時(shí)間：根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目和分析方法的要求，確定樣品的保存時(shí)間。一般情況下，樣品的保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以免影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.樣品容器的選擇：選用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的容器，一般為玻璃瓶或聚乙烯瓶。采樣容器在使用前應(yīng)進(jìn)行徹底清洗和消毒。4.防止樣品變質(zhì)：對(duì)于某些易變質(zhì)的檢測(cè)項(xiàng)目，如BOD5、氨氮等，應(yīng)在采樣后立即進(jìn)行分析。如不能立即分析，應(yīng)采取相應(yīng)的措施，如添加防腐劑、調(diào)整pH值等，以保持樣品的穩(wěn)定性。5.防止樣品污染：在樣品保存和運(yùn)輸過(guò)程中，要避免樣品受到污染。采用密封、防震、防曬、保溫等措施，盡量縮短運(yùn)輸時(shí)間。三、樣品運(yùn)輸?shù)脑敿?xì)說(shuō)明1.樣品運(yùn)輸前的準(zhǔn)備：在運(yùn)輸前，要檢查樣品容器的密封性，確保樣品不會(huì)泄漏。同時(shí)，要核對(duì)樣品信息，確保樣品與采樣記錄相符。2.樣品運(yùn)輸過(guò)程中的要求：在運(yùn)輸過(guò)程中，要避免劇烈震動(dòng)、高溫、光照等不利因素，確保樣品的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。3.樣品到達(dá)化驗(yàn)室后的處理：樣品到達(dá)化驗(yàn)室后，應(yīng)立即進(jìn)行檢查和核對(duì)。如發(fā)現(xiàn)樣品存在問(wèn)題，如泄漏、污染等，應(yīng)立即采取措施，如重新采樣、添加穩(wěn)定劑等。四、樣品預(yù)處理的詳細(xì)說(shuō)明1.水樣過(guò)濾：對(duì)于懸浮物較多的水樣，應(yīng)通過(guò)0.45微米濾膜進(jìn)行過(guò)濾，去除懸浮物和大部分微生物。在過(guò)濾過(guò)程中，要避免濾膜損壞和樣品污染。2.消解：對(duì)于COD、BOD5等需消解的檢測(cè)項(xiàng)目，應(yīng)根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行消解處理。消解過(guò)程中，要嚴(yán)格控制消解溫度、時(shí)間和壓力，以確保消解效果。3.調(diào)整pH值：對(duì)于pH值對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的檢測(cè)項(xiàng)目，如磷酸鹽、氨氮等，需將水樣pH值調(diào)整至規(guī)定范圍。在調(diào)整過(guò)程中，要使用精確的pH計(jì)和適量的酸堿溶液，避免過(guò)量或不足。4.萃取與濃縮：對(duì)于難以直接檢測(cè)的有機(jī)污染物，可通過(guò)萃取、濃縮等方法進(jìn)行富集。在萃取過(guò)程中，要選擇合適的萃取劑和萃取設(shè)備，確保萃取效果。五、分析檢測(cè)的詳細(xì)說(shuō)明1.檢測(cè)項(xiàng)目與方法的確定：根據(jù)國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)和地方環(huán)保部門的要求，確定檢測(cè)項(xiàng)目。根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目和分析方法的要求，選擇合適的檢測(cè)方法，如重量法、分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法等。2.檢測(cè)試劑與儀器的準(zhǔn)備：準(zhǔn)備所需的檢測(cè)試劑和儀器，確保其性能穩(wěn)定、準(zhǔn)確可靠。檢測(cè)試劑應(yīng)選用優(yōu)級(jí)純或分析純，儀器應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定。3.檢測(cè)步驟的執(zhí)行：按照選定的檢測(cè)方法，嚴(yán)格遵循操作規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)。在檢測(cè)過(guò)程中，要確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。4.結(jié)果計(jì)算與報(bào)告的編制：根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)，按照相關(guān)公式計(jì)算各項(xiàng)指標(biāo)的濃度，并出具檢測(cè)報(bào)告。檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括樣品信息、檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法、檢測(cè)結(jié)果、檢測(cè)日期等內(nèi)容。六、質(zhì)量控制與安全管理的詳細(xì)說(shuō)明1.質(zhì)量控制措施的執(zhí)行：在檢測(cè)過(guò)程中，要嚴(yán)格執(zhí)行質(zhì)量控制措施，如空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、加標(biāo)回收試驗(yàn)等，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性?？瞻自囼?yàn)用于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和試劑的污染情況，平行試驗(yàn)用于評(píng)估分析方法的重復(fù)性，加標(biāo)回收試驗(yàn)用于驗(yàn)證分析方法的準(zhǔn)確性和可靠性。2.安全管理制度的建立：化驗(yàn)室應(yīng)建立健全安全管理制度，包括化學(xué)試劑的存儲(chǔ)、使用、廢棄物處理等?；瘜W(xué)試劑應(yīng)分類存放，標(biāo)識(shí)清晰，避免混淆和誤用。廢棄物應(yīng)按照規(guī)定進(jìn)行處理，防止對(duì)環(huán)境和人體健康造成危害。3.人員培訓(xùn)與教育：加強(qiáng)化驗(yàn)室人員的技術(shù)培訓(xùn)和安全教育，提高檢測(cè)水平和安全意識(shí)。培訓(xùn)內(nèi)容應(yīng)包括檢測(cè)技術(shù)、操作規(guī)程、安全知識(shí)等，確保人員能夠熟練、安全地完成檢測(cè)任務(wù)。總結(jié)樣品的采集與保存是造紙廢水檢測(cè)化驗(yàn)室操作方法中