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中華人民共和國輕工行業(yè)標準代替QB/T3751-1999肥皂中水分和揮發(fā)物含量的測定烘箱法TestmethodsofsoapsDeterminationofmoistureandvolatilemattercontentinsoaps—Ovenmethod(ISO672:1978,Soaps—Determinationofmoistureandvolatilemattercontent—Ovenmethod,MOD)中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布QB/T2623.1肥皂試驗方法肥皂中游離苛性堿含量的測定QB/T2623.2肥皂試驗方法肥皂中總游離堿含量的測定QB/T2623.3肥皂試驗方法肥皂中總堿量和總脂肪物含QB/T2623.4肥皂試驗方法肥皂中水分和揮發(fā)物含量的測定烘箱法QB/T2623.6肥皂試驗方法肥皂中氯化物含量的測定滴定法QB/T2623.7肥皂試驗方法肥皂中不皂化物和未皂化物的測定QB/T2623.8肥皂試驗方法肥皂中磷酸鹽含量的測定本標準修改采用ISO672:1978《肥皂水分和揮發(fā)物含量的測定烘箱法》(英文版)。a)將稱樣量改為5g;b)將試樣第一次烘干恒重的時間延長至3h,代替ISO672中的首次1h,方便操作;b)用小數(shù)點“.”代替作為小數(shù)點的逗號“,”;1肥皂試驗方法肥皂中水分和揮發(fā)物含量的測定烘箱法1范圍本標準規(guī)定了用烘箱法測定肥皂中的水分和揮發(fā)物含量。本標準適用于測定肥皂在(103±2)℃加熱條件下失去的水分以及其他物質(zhì),不適用于復(fù)合皂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。QB/T2623.1-2003肥皂試驗方法肥皂中游離苛性堿含量的測定3試驗方法3.1原理在規(guī)定溫度下,將一定量的試樣烘干至恒重,稱量減少量。普通實驗儀器和a)蒸發(fā)皿或結(jié)晶皿,φ6cm~φ8cm,深度2cm~4cm;c)硅砂,粒度0.425mm~0.180mm,40目~100目,洗滌并灼燒過;d)烘箱,可控制溫度在(103±2)℃;e)干燥器,裝有有效的干燥劑,如五氧化二磷,變色硅膠等,但不應(yīng)使用氯化鈣。3.3試樣的制備和保存按QB/T2623.1-2003中3.4制備和貯存。3.4程序同一樣品進行雙樣平行測定。3.4.1試驗份稱取試樣約5g,精確至0.01g。將玻璃棒(3.2.b)置于蒸發(fā)皿(3.2.a)中,如果待分析的樣品是軟皂或在(103±2)℃時會融化的皂,則在蒸發(fā)皿中再放入硅砂(3.2.c)10g,將蒸發(fā)皿連同攪拌棒,根據(jù)需要加砂或不加砂,放入控溫于 (103±2)℃的烘箱(3.2.d)內(nèi)干燥。在干燥器(3.2.e)中冷卻30min并稱量。將試驗份(3.4.1)加至蒸發(fā)皿中,如加有砂,則用攪拌棒混合,放入控溫于(103±2)℃的烘箱1h后從烘箱中取出冷卻,用攪拌棒壓碎使物料呈細粉狀。再置于烘箱中,3h后,取出蒸發(fā)皿,置2QB/T2623.4-20033.5結(jié)果計算肥皂中水分和揮發(fā)物的含量X,以質(zhì)量百分數(shù)表示,按式(1)計算:m?蒸發(fā)皿攪拌棒(及砂子)和試驗份加熱前的質(zhì)量,g;m?——蒸發(fā)皿攪拌棒(及砂子)和試驗份加熱后的質(zhì)量,g;mo——蒸發(fā)皿攪拌棒(及砂子)的質(zhì)量,g。以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至整數(shù)個位作為測定結(jié)果。3.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.25%,以大于0.25%的情況不超過5%為前提。3.7試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列各項:a)完全鑒別樣品所需的全部資料;
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