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文檔簡(jiǎn)介
石墨爐原子吸收光譜
測(cè)定
人血中鉛的含量馬璐頰梆行乾咆貌伐蓮辮單碟約厄什料艾族撰巾華桓似磋胖?jǐn)Q器敏甭攝塌啞摔石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理及意義實(shí)驗(yàn)步驟及方法注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)報(bào)告鍬溉簿未樓象貉非姜繕詐嫂哇密盜后妻需偏枚孤律瘡超暮孺胃次態(tài)慫循鉑石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解石墨爐原子吸收法檢測(cè)血鉛的基本原理。2.理解血鉛的測(cè)定在職業(yè)鉛中毒診斷和職業(yè)性健康檢查中的意義。3.了解不同基體改進(jìn)劑對(duì)石墨爐原子吸收法測(cè)定血鉛的影響。硝稼松汛繞分紗重怕打桃純?cè)u(píng)筆瀝開渙紗彝倆狼得慘倚膽瘴按籃淆猜殼握石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)原理職業(yè)性慢性鉛中毒:
由于接觸鉛煙或鉛塵所致的以神經(jīng)、消化、造血系統(tǒng)障礙為主的全身性疾病皚患氰挺裕兩垮海糜宦傣廠彰莉括撻芍軍拐張津掐惟纓踏蔭慈倆狀敬襟娠石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量鉛的代謝及分布鉛塵、鉛煙肺血液(紅細(xì)胞、血漿)骨骼肝、腎、腦尿液忌薯凈削撒案僵揀昧的格擁禱注鎬蓖瑰肆困淌國鉤萊亡孕汀凸商潘栓婚挑石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量鉛中毒
線粒體卟啉代謝紊亂δ-氨基-r-酮戊酸(ALA)血原卟啉(FEP)
血鋅原卟啉(ZPP)血紅素合成抑制神經(jīng)系統(tǒng):周圍神經(jīng)病中毒性腦病消化系統(tǒng):腹絞痛血液系統(tǒng):貧血點(diǎn)彩紅細(xì)胞血管、腎臟:牙齦鉛線
Fanconi釉佰利狼赦倒肉續(xù)濃淬祝望炒懸扣低孤簡(jiǎn)番銘塵荊疵翌設(shè)諾漱責(zé)嘯拇鄧啊石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量中毒診斷血鉛≥2.9μmol/L(0.6mg/L、600μg/L)輕、中、重鉛中毒實(shí)驗(yàn)室診斷指標(biāo)職業(yè)接觸限值
診斷值血鋅原卟啉(ZPP)μmol/L(μg/gHb)
2.91(13.0)
血原卟啉(EP)μmol/L(μg/L)
3.56(2000)
血鉛(PbB)μmol/L(μg/L)
1.9(400)
2.9(600)
尿鉛(PbB)μmol/L(μg/L)0.34(70)0.58(120)
尿δ-氨基-r-酮戊酸(ALA)μmol/L(μg/L)
61.0(8000)
結(jié)合職業(yè)接觸史、作業(yè)環(huán)境調(diào)查、臨床表現(xiàn)作出診斷(GBZ37-2002)觀察對(duì)象血鉛≥1.9μmol/L(0.4mg/L、400μg/L,)
七骯窺腿鉗舌抒彥君杰廚懈巒箔腔熊宦錳舉籮艾裳徑琺鴿爺雌咱詣絮淤芯石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收法----血鉛基本原理:血液經(jīng)硝酸處理后進(jìn)入石墨爐原子化器中進(jìn)行原子化,被測(cè)元素(Pb)形成基態(tài)原子蒸氣;
鉛空心陰極燈輻射出的特征譜線283.3nm通被基態(tài)原子態(tài)吸收,生成相應(yīng)吸光度值;
在一定實(shí)驗(yàn)條件下,其吸光度與試樣中的鉛濃度成正比,據(jù)此進(jìn)行血液中鉛的定量分析。浸拷鼓劇泡塞患擁稽偵擂孽榴蓉險(xiǎn)星豢睹音翌闊忍銷秸幼撒盛俞猛夷詳鑄石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收法----血鉛基本步驟:干燥灰化原子化(收集信號(hào))
氬氣(保護(hù)、清除基體蒸汽及雜質(zhì))調(diào)整氣流量、溫度、持續(xù)時(shí)間對(duì)試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化殉庶敵廄傳烤寶次磨痰蒸突料幽巴避盾茸幻聊復(fù)險(xiǎn)勺扇灸義叉丙屢跑三枯石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收法----血鉛基體改進(jìn)劑作用:保護(hù)被測(cè)物質(zhì)消除基體干擾血鉛:TritonX-100、磷酸二氫銨茬肚劣腐壤租巢蜀彝拜染迫寢掉鴦味攜皿煉鉆躲存徒液襪檄宙辮峰噓讕柬石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量意義及應(yīng)用血液中95%的鉛在紅細(xì)胞中,其濃度與機(jī)體鉛吸收、分布、排出處于平衡狀態(tài)當(dāng)生活或生產(chǎn)環(huán)境不變,鉛暴露基本穩(wěn)定的情況下,血鉛不僅反映了近期的鉛接觸水平,也一定程度上作為內(nèi)暴露水平反映體內(nèi)的鉛負(fù)荷采樣方便、不易污染、靈敏度高,血鉛常被用于反映鉛對(duì)人體危害的指標(biāo)崎贈(zèng)歲鱗貿(mào)脈奉思像彈佰酣存蒜萊禮烤餌虧軀汞砷含潑慘籽侗囂娘邀蟲訃石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)器材與試劑儀器:原子吸收分光光度計(jì)(有石墨爐原子化器和背景校正裝置);鉛空心陰極燈;器材:15ml、1.5ml離心管;肝素鈉抗凝真空采血管燒杯、100ml容量瓶、移液管、膠頭滴管、移液槍(1ml及200ul)及槍頭試劑:血樣;鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.00mg/ml),硝酸(G.R);TritonX-100(G.R);磷酸二氫銨溶液(A.R);高純水。餡捏抒則徊擇滋玄毒嬸蛤舜畝掄馳已樟綜柔塘痊糊壺癥幫詳純出躍舊毫無石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)方法與步驟(一)溶液配制鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液、基體改進(jìn)劑、血鉛標(biāo)準(zhǔn)液寂暫寞課羌憨傾肇菏毆穴累酣圖薊澈沮鼠熬尿兩諷病嫉塊俄行遜諄咳廓毒石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)方法與步驟鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液配制(已配好)
1.00mg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用1%的硝酸稀釋為:
1mg/LPb標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液I,
0.1mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液II。俘妄寶棄贓幸淤聘窩栽椿嗎先鑿詐鋁刁顴嚎房傅贏思灸銅屬汾扶聶汾惡邦石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)方法與步驟基體改進(jìn)劑基體改進(jìn)劑1100ml溶液含0.1%TritonX-100(WS/T20-1996),0.1%硝酸基體改進(jìn)劑2100ml溶液含0.2%磷酸二氫銨,0.3%TritonX-100,0.1%硝酸柑竣滋茲截僅靠迪慘阻林兌蒜頗抵堵?lián)釘卦揽笝n瀑夯某豌袍掖寇撿郊召奸石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)方法與步驟血鉛標(biāo)準(zhǔn)液配制(基體改進(jìn)劑---血液---Pb標(biāo)準(zhǔn)液)分別用基體改進(jìn)劑1、基體改進(jìn)劑2配置兩組血鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0,10,,20,40,80,μg/LPb標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)010204080血液(μl)100100100100100Pb標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液I(μl)0004080Pb標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液II(μl)010020000基體改進(jìn)劑(μl)900800700860820俐炭虧擎靛實(shí)爸呵妨扇庇摸司咋磚加躁痘瞥蓄奠卯虐孺區(qū)簇拄汪匿騷紫庭石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)方法與步驟(二)被測(cè)樣品制備1.采用肝素鈉抗凝真空采血管采集被測(cè)血樣,混勻后保存于4°C冰箱;2.吸取100μl血樣分別加兩種基體改進(jìn)劑,稀釋至1ml,充分混勻,配成血液檢測(cè)樣,分別儲(chǔ)存于1.5ml離心管中備用。垃擠魁腰澎歡怖裂壇摟租脾奔勿畦掩采蛻衙節(jié)抄舶妊巡滑倦策側(cè)平斧羹籬石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)方法與步驟(三)樣品檢測(cè)1.選定被檢測(cè)元素,設(shè)置檢測(cè)條件及參數(shù);2.對(duì)血鉛標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行測(cè)定,得出吸光度值并擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線;3.對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè),將吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對(duì),得出血液檢測(cè)液濃度。粥鈍洽柿蔭纂勢(shì)姥侖粕駿婆晶釉抖擴(kuò)碳給敬槍壟粘碩隘俞邵例訣撮閡憚粉石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)方法與步驟序號(hào)操作步驟溫度(°C)持續(xù)時(shí)間(s)氣體流量(L/min)1干燥1601.00.32干燥290400.33干燥3120100.34灰化13500.20.35灰化2650100.36灰化36505.00.07原子化20000.90.08原子化20003.00.09清除26000.30.310清除26005.00.3信號(hào)收集讀數(shù)賣磁肺陡準(zhǔn)茁疵汰插釋情叔曰胸支道芽碗篡制牌色剝墟鉑縷落編概脈手圾石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量樣品檢測(cè)注意:樣品檢測(cè)前,清洗清潔池及進(jìn)樣管;進(jìn)樣程序開始前,先對(duì)石墨管進(jìn)行空燒,排除上次檢測(cè)的余樣,減少干擾;上樣前需將樣品充分混勻,減少測(cè)量誤差掇抨撒筆喂氈嫡枉簍念儒蠅戶卿頂旺粹樟隴彈嘗沙務(wù)呸試磷蔡絞先迷驕諱石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)方法與步驟結(jié)果分析1.繪制血鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出標(biāo)準(zhǔn)方程式2.樣品的吸光度值減去試劑空白的吸光度值,由標(biāo)準(zhǔn)曲線算得的濃度即為稀釋血樣中的鉛濃度c0(μg/L)。3.血樣中鉛的濃度:c=c0*s凝彩擾氯置妥瘁餃砒操券暫鞠皮拋殃亡孰烯焙常舍頑姜缽捌衡疵成鉑腥用石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量注意事項(xiàng)所有實(shí)驗(yàn)使用的器皿都用20%硝酸浸泡48h,然后依次用去離子水和高純水沖洗,晾干備用;血樣采集、運(yùn)輸、保存及配置過程中也應(yīng)避免鉛污染;操作時(shí),避免實(shí)驗(yàn)器皿觸碰到皮膚及桌面,以防止外源的鉛污染,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果;正確使用移液槍,精準(zhǔn)加樣;如果血樣含鉛量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定范圍,可增加稀釋倍數(shù)。批也罷傷雨淖牡咱鍛滯粕扭暇搪蚌鑼倒蛾盈逞琳耐吩瘍氖至慮溪理庫壹籠石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)分組及分工全班分兩個(gè)組(12人/組)組1:基體改進(jìn)劑1
基體改進(jìn)劑1作為溶劑的血鉛標(biāo)準(zhǔn)液及被測(cè)血樣的稀釋
組2:基體改進(jìn)劑2
基體改進(jìn)劑2作為溶劑的血鉛標(biāo)準(zhǔn)液及被測(cè)血樣的稀釋注:每組2份被測(cè)血樣,分別來自不同的受檢個(gè)體實(shí)驗(yàn)結(jié)果全班共享,兩組對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行整合及比較,完成結(jié)果討論及分析
硝憂酉吊采尹兜酷譽(yù)躥掇斯銘蛻詳搔鐵柑予夢(mèng)襖癥哀迸吉甸跑旬杠爭(zhēng)豌春石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法:簡(jiǎn)單敘述操作步驟實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品含鉛濃度;2.根據(jù)國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)被測(cè)者血鉛濃度進(jìn)行初步評(píng)價(jià)及診斷;若要確診,還需哪些資料的補(bǔ)充?3.討論:加入基體改進(jìn)劑對(duì)血鉛的測(cè)定有什么影響?鹼涼鉑汀克雹榨迅嗎閻宅告婁鯨聞十囪堵醋掀帖幀娟睹之埂買貝柔息無哈石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量石墨爐原子吸收光譜測(cè)定人血中鉛的含量實(shí)驗(yàn)試劑的配制基體改進(jìn)劑基體改進(jìn)劑1100ml溶液含0.1%TritonX-100(WS/T20-1996),0.1%硝酸基體改進(jìn)劑2100ml溶液含0.2%磷酸二氫銨,0.3%TritonX-100,0.1%硝酸檢測(cè)樣品配制吸取100μl血樣加入基體改進(jìn)劑,稀釋至1ml,充分混勻,配成血液檢測(cè)樣,分別儲(chǔ)存于1.5ml離心管中備用Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)010204080血液(
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