第第頁離子色譜儀的緊要用途有些離子色譜儀常見問題解決方法離子色譜儀的緊要用途有些？離子色譜儀緊要是利用離子交換來進(jìn)行分別的，其緊要是用于環(huán)境樣品的分析和檢測(cè)，如：地面水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水等，通過利用離子色譜儀，能夠精準(zhǔn)的檢測(cè)出樣品中的陰、陽離子，從而對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，來了解樣品中是否含有危害人們身體健康的物質(zhì)。同時(shí)，隨著經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的不斷進(jìn)步，離子色譜儀也開始應(yīng)用于微電子工業(yè)廢水和試劑雜質(zhì)的檢測(cè)和分析，為電子產(chǎn)品的質(zhì)量把關(guān)，也作為高新的技術(shù)手段，受到國內(nèi)很多廠家的青睞。

據(jù)了解，目前，離子色譜儀不僅使用于以上領(lǐng)域，還在食品、衛(wèi)生和石油化工等方面發(fā)揮了不可替代的作用。在離子色譜儀的檢測(cè)數(shù)據(jù)中：常見的離子有：

陰離子：F—,Cl—,Br—,NO2—,PO43—,NO3—,SO42—，甲酸，乙酸，草酸等。

陽離子：Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。

作為專業(yè)檢測(cè)離子的儀器，離子色譜儀在陰離子分別方面，較其他的儀器更有優(yōu)勢(shì)，只要將樣品注入到離子色譜儀內(nèi)，20min左右，通過離子色譜儀檢測(cè)和分析，能夠精準(zhǔn)的得到7個(gè)常見離子的測(cè)定結(jié)果。

離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰陽離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)，并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)本領(lǐng)對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)工作有側(cè)緊要的意義，其日常維護(hù)及操作必需嚴(yán)格依照離子色譜儀使用說明進(jìn)行，以保障其監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性，有效性。（一）淋洗液淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相，其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有緊要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)緊要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。（二）分別柱分別柱柱體材料為PEEK（聚醚醚酮）。分別相由聚乙烯醇顆粒構(gòu)成，粒徑為9？m，表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性，并對(duì)可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性，適用于水分析的日常測(cè)試任務(wù)。為保護(hù)分別柱不受外來物質(zhì)侵害（這些物質(zhì)會(huì)對(duì)分別效率產(chǎn)生影響），對(duì)淋洗液、也對(duì)樣品作微孔過濾（0.45μm過濾器），并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分別柱堵塞會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升，分別本領(lǐng)變差會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復(fù)測(cè)量平行性差。分別柱接入系統(tǒng)時(shí)，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測(cè)器，沖洗時(shí)出口向上，便于將氣泡趕出。分別柱的保存：短時(shí)間不用，可直接將柱子兩端蓋上塞子，放在盒中保存。陰離子柱長時(shí)間不使用（1個(gè)月以上），應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中。分別柱的再生：（1）低價(jià)親水性離子的污染：a）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）b）用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）c）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）d）用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）（2）高價(jià)親水性離子的污染：a）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）b）用5%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）c）用100%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）d）用50%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）e）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘）f）用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）（三）高壓泵高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源，其作用是將流動(dòng)相輸入到分別系統(tǒng)，使樣品在分別柱中完成分別過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能：流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑便利、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。（四）抑制器抑制器由3個(gè)抑制元件構(gòu)成，這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用，可利用硫酸進(jìn)行再生及用純潔水進(jìn)行沖洗，分析流路外再生，可徹底去除有害物質(zhì)。接受微填充床抑制器，其優(yōu)為點(diǎn)：平穩(wěn)供應(yīng)H+，基線噪音低，適合各種濃度分析，耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬，耐腐蝕，噪音低，只有0.2—0.5nS。抑制器要避開在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì)造成系統(tǒng)壓力驀地上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時(shí)間后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈，將導(dǎo)致基線大幅上升。（五）檢測(cè)器全部的離子化合物（有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿）以及可被解離的化合物（弱酸和弱堿）的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)，離子在該雙鉑電極兩端間遷移：陰離子向陽極遷移，陽離子向陰極遷移，從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測(cè)器具有極好的溫度穩(wěn)定性，這樣便可保證測(cè)量條件的重現(xiàn)性。由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護(hù)與保養(yǎng)對(duì)于儀器的使用壽命及監(jiān)測(cè)精度都有側(cè)緊要的影響，因此離子色譜儀要常常用淋洗液沖洗色譜柱，防止分別柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生，在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理，以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時(shí)測(cè)定多組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的學(xué)問，遇有故障時(shí)能夠正確地判定并適時(shí)排出是特別緊要的。

離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的緊要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。

離子色譜儀常見故障可以分為以下幾類，認(rèn)真的操作如下：

一、電導(dǎo)高

1.淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。排出方法：更換配液水或者試劑。

2.色譜柱中吸附高電導(dǎo)的物質(zhì)。解決方法是先用去離子水沖洗10—15min，再用淋洗液沖洗10—15min（不加抑制電流），再用去離子水沖洗；如此反復(fù)幾次，必要時(shí)可用0.1—0.2MNa2CO3溶液沖洗，再用去離子水沖洗，再用淋洗液平衡，一般可將電導(dǎo)降下。

3.電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶。處理方法是將電導(dǎo)池取下，滴加一滴1：1硝酸，溶解后再用去離子水沖洗干凈。

4.量程選擇不對(duì)。如進(jìn)行陽離子分析時(shí)，因淋洗液背景電導(dǎo)過高，選擇較低的量程檔位，將顯示過高的電導(dǎo)值。重新選擇量程即可。

二、壓力指示異常

1.恒流泵單向閥污染。假如淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì)，有可能污染單向閥。單向閥污染后會(huì)產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定，甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上。

2.六通進(jìn)樣閥堵塞。在開泵狀態(tài)下卸開每一個(gè)孔路，察看流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理。

3.色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭，當(dāng)心取出其中的濾膜，放人1：1的硝酸中浸泡，超聲波清洗30min后，用去離子水沖洗后裝上；或?qū)⑸V柱反接后沖洗。此方法可以是專業(yè)的人來完成，使用者不要輕易使用。

4.抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分，察看每個(gè)接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象，并做想應(yīng)的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。

三、基線不穩(wěn)噪聲大

1.儀器通淋洗液未達(dá)平衡狀態(tài)。儀器不穩(wěn)定，通淋洗液至儀器穩(wěn)定。

2.流路中有氣泡。依照流路次序排查氣泡產(chǎn)生的位置，逐一排出。

3.儀器接地不良。要保持良好的接地線。

4.電壓不穩(wěn)或電磁干擾大。安裝穩(wěn)壓器，盡量避開其他強(qiáng)磁性儀器在相近干擾。

5.泵的流速不穩(wěn)定了或者泵本身的噪聲太大。對(duì)泵進(jìn)行測(cè)量或者更換泵。

四、基線漂移大

1.流動(dòng)相未進(jìn)行脫氣處理。

2.室溫波動(dòng)大。室內(nèi)可以保持溫度穩(wěn)定。

3.流量發(fā)生變化或流路有滲漏。依照流路察看是否有漏液現(xiàn)象發(fā)生，并做相應(yīng)的緊固處