ICS65.120

CCSB46

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/TXXXXX—202X

植物提取物類飼料添加劑特征圖譜

制定技術(shù)要求

TechnicalRequirementsofCharacteristicSpectrumofPlantExtractsFeedAdditives

(點(diǎn)擊此處添加與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí))

(公開征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/TXXXXX—202X

植物提取物類飼料添加劑特征圖譜制定技術(shù)要求

1范圍

本文件給出了植物提取物類飼料添加劑特征圖譜的術(shù)語(yǔ)和定義，規(guī)定了技術(shù)要求。

本文件適用于用高效液相色譜法和氣相色譜法制定植物提取物類飼料添加劑特征圖譜。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修訂單）適用于本文件。

《中華人民共和國(guó)獸藥典》

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

植物提取物類飼料添加劑plantextractsfeedadditives

以單一植物的特定部位或全植株為原料，經(jīng)過提取和（或）分離純化等過程，定向獲取

和濃集植物中的某一種或多種成分，一般不改變植物原有成分結(jié)構(gòu)特征，在飼料加工、制作、

使用過程中添加的少量或者微量物質(zhì)。

注1：包括純化提取物、組分提取物和簡(jiǎn)單提取物。

注2：產(chǎn)品形態(tài)可為固態(tài)、液態(tài)和膏狀。

注3：可添加輔料或輔以賦形劑。

3.2

純化提取物purifiedextracts

指植物經(jīng)過提取、分離和純化等過程得到的單一成分產(chǎn)品，單一成分的含量應(yīng)占提取物

的90%（以干基計(jì)）以上。

3.3

組分提取物componentextracts

指植物經(jīng)過提取、分離和（或）純化得到可定性的有效組分混合物產(chǎn)品。

注：以類組分或多個(gè)有效成分進(jìn)行量化質(zhì)控標(biāo)示。

3.4

簡(jiǎn)單提取物simpleextracts

指植物經(jīng)提取、濃縮和（或）干燥，未經(jīng)分離純化得到的產(chǎn)品。

注：以代表性質(zhì)量標(biāo)示物進(jìn)行可量化質(zhì)控標(biāo)示。

3.5

2

GB/TXXXXX—202X

特征圖譜characteristicspectra

植物提取物經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚砗螅捎蒙V等分析方法，得到的能夠辨識(shí)該產(chǎn)品來源植

物共有組分群體特征的圖譜。

3.6

特征成分characteristiccomponent

規(guī)定基原、部位、采收期和工藝等來源的不同批次的植物提取物中含有的共有物質(zhì)。

3.7

類組分classcomponents

一組結(jié)構(gòu)相似化合物組成的混合物。

3.8

有效成分effectiveingredient

植物提取物中具有特定的生物活性、能代表其應(yīng)用效果的單一成分。

3.9

有效組分effectivecomponents

植物提取物中具有特定的生物活性、能代表其應(yīng)用效果的多個(gè)有效成分，或一組、多組

類組分。

3.10

標(biāo)示成分indicatoringredient

用于表征植物提取物的原料或產(chǎn)品質(zhì)量的特征成分。

3.11

特有成分specificingredient

植物提取物產(chǎn)品及其來源植物中獨(dú)有的物質(zhì)。

3.12

對(duì)照提取物referenceextract

經(jīng)特定提取工藝制備的含有多種主要有效成分或標(biāo)示成分，用于植物提取物產(chǎn)品鑒別或

含量測(cè)定用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

注：提取物的原料必須來源準(zhǔn)確，制備工藝、輔料等應(yīng)與登記產(chǎn)品一致。

3.13

相對(duì)保留時(shí)間relativeretentiontime

待測(cè)成分色譜峰的保留時(shí)間與指定色譜峰的保留時(shí)間之比。

注：相對(duì)保留時(shí)間的英文簡(jiǎn)寫一般為RRT。

3.14

相對(duì)峰面積relativepeakarea

待測(cè)成分色譜峰的峰面積與指定色譜峰的峰面積之比。

3

GB/TXXXXX—202X

注：相對(duì)峰面積的英文簡(jiǎn)寫一般為RPA。

3.15

參照物referencesubstance

特征圖譜中用于與試樣圖譜進(jìn)行色譜峰保留時(shí)間比對(duì)的對(duì)照品。

注：一般選取特征圖譜中容易獲取的一個(gè)或多個(gè)主要有效成分、次要有效成分或主要標(biāo)示成分的對(duì)照

品作為參照物。

3.16

對(duì)照品referencesubstance

指采用理化方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

注：對(duì)照品的特性量值一般按純度(%)計(jì)。

3.17

標(biāo)準(zhǔn)峰standardpeak

特征圖譜中特征峰相對(duì)保留時(shí)間計(jì)算時(shí)作為參照峰的色譜峰。

注：標(biāo)準(zhǔn)峰通常用S峰表示。

4技術(shù)要求

4.1特征圖譜內(nèi)容

4.1.1總體要求

特征圖譜的內(nèi)容應(yīng)包括但不限于標(biāo)題、來源、測(cè)定方法、色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、

參照物溶液的制備、試樣溶液的制備、測(cè)定、對(duì)照特征圖譜“圖”的信息要求。特征圖譜內(nèi)

容示例參見附錄A。

4.1.2標(biāo)題

“產(chǎn)品名稱”加“特征圖譜”。

4.1.3來源

說明提取物來源植物的基原和使用部位及制備工藝等信息。

4.1.4測(cè)定方法

色譜法測(cè)定特征圖譜應(yīng)采用高效液相色譜法或氣相色譜法，按照《中華人民共和國(guó)獸藥

典》通則中高效液相色譜法或氣相色譜法中相關(guān)要求。

4.1.5色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

應(yīng)寫明色譜柱、流動(dòng)相、柱溫、檢測(cè)器等色譜條件及系統(tǒng)適用性要求。采用梯度洗脫或

程序升溫時(shí)，流動(dòng)相比例或柱溫的變化及所對(duì)應(yīng)的時(shí)間程序以表格的形式列出。系統(tǒng)適用性

要求應(yīng)寫明S峰的理論板數(shù)。

4.1.6參照物溶液的制備

寫明作為參照物的對(duì)照品溶液配制過程、溶液濃度及配制溶劑。如準(zhǔn)確稱取適量對(duì)照品，

用適宜溶劑配制成一定濃度的溶液，混勻。

4.1.7試樣溶液的制備

4

GB/TXXXXX—202X

寫明待測(cè)樣品溶液制備過程、溶液濃度及配制溶劑，所配制的溶液需確保植物提取物的

主要化學(xué)成分及特征成分在特征圖譜中得到體現(xiàn)。如準(zhǔn)確稱取適量植物提取物，用適當(dāng)溶劑

溶解定容，混勻。

4.1.8測(cè)定

4.1.8.1數(shù)據(jù)采集

分別精密吸取適宜進(jìn)樣量的參照物溶液和試樣溶液，注入色譜儀，按照“色譜條件及系

統(tǒng)適用性試驗(yàn)”項(xiàng)的色譜條件進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。

4.1.8.2對(duì)照特征圖譜

應(yīng)提供對(duì)照特征圖譜，規(guī)定對(duì)照特征譜圖中特征峰的數(shù)目，用阿拉伯?dāng)?shù)字標(biāo)明S峰及各

特征峰的位置；標(biāo)明對(duì)照特征圖譜中的各特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間的規(guī)定值，規(guī)定測(cè)定值

與規(guī)定值允許的偏差范圍；必要時(shí)，可規(guī)定指定特征峰之間相對(duì)峰面積的值在一定范圍內(nèi)。

對(duì)照特征圖譜“圖”的信息要求：

1）“圖”的橫坐標(biāo)為保留時(shí)間，單位為分鐘（min）；

2）“圖”的縱坐標(biāo)為色譜峰響應(yīng)，單位根據(jù)使用的檢測(cè)器類型確定；

3）“圖”中用阿拉伯?dāng)?shù)字標(biāo)明S峰及各特征峰。

4）“圖”的圖注中應(yīng)注明化學(xué)結(jié)構(gòu)明確特征峰的化學(xué)名稱，提供建立對(duì)照特征圖譜使

用的色譜柱類型，必要時(shí)可注明所用色譜柱型號(hào)及廠家。

4.1.8.3測(cè)定結(jié)果評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)

將試樣圖譜與對(duì)照特征圖譜或?qū)φ仗崛∥飯D譜進(jìn)行目測(cè)比較，兩者應(yīng)具有相似的輪廓和

相同數(shù)量的特征峰；試樣圖譜中應(yīng)包含有與所有作為參照物的對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間一致的

特征峰。計(jì)算試樣圖譜中的各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間測(cè)定值，應(yīng)在規(guī)定的范圍之內(nèi)；

必要時(shí)，計(jì)算試樣圖譜中指定特征峰之間相對(duì)峰面積的值，測(cè)得值應(yīng)在規(guī)定的范圍之內(nèi)。

注：要求提供對(duì)照提取物的，還須將試樣圖譜與對(duì)照提取物圖譜進(jìn)行比較，確保兩者各特征峰保留時(shí)

間一致。

4.1.9其他

視情況提供上述要求中未能體現(xiàn)的其他需要說明的事項(xiàng)，如有必要提供對(duì)照提取物的，

應(yīng)說明對(duì)照提取物的來源及其溶液的制備、測(cè)定方法。

注：對(duì)照提取物溶液的制備參照4.1.7。

4.2特征圖譜制定起草說明

4.2.1總體要求

目的在于說明特征圖譜中各個(gè)項(xiàng)目確定的理由，明確各項(xiàng)目指標(biāo)的確定依據(jù)、技術(shù)條件

和注意事項(xiàng)等，起草說明既要有理論解釋，又要有實(shí)踐工作的總結(jié)及試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

4.2.2標(biāo)題中產(chǎn)品名稱的命名依據(jù)

根據(jù)擬申報(bào)或已登記的植物提取物類飼料添加劑產(chǎn)品的通用名稱命名。

4.2.3提取物來源的依據(jù)

應(yīng)說明植物提取物類飼料添加劑的來源植物基原、使用部位及簡(jiǎn)單描述制備工藝。

4.2.3.1來源植物

5

GB/TXXXXX—202X

應(yīng)規(guī)定植物提取物類飼料添加劑原料的植物基原和使用部位。有多種合規(guī)基原的原料在

產(chǎn)品中應(yīng)注明單一基原，不能多基原的原料混合提??；規(guī)定了植物特定部位的，不應(yīng)與該植

物的其它部位混用。來源植物包括以下兩種情形：

4.2.3.1.1飼用植物

《飼料原料目錄》中收錄的植物品種及特定部位。

注：《飼料原料目錄》中的食用菌和藻類，以及具有傳統(tǒng)食用習(xí)慣的食品、按照傳統(tǒng)既是食品又是中

藥材的物質(zhì)和新食品原料的來源植物可參照飼用植物。

4.2.3.1.2其他植物

飼用植物以外的植物，應(yīng)對(duì)其基原、使用部位提供說明和依據(jù)，根據(jù)實(shí)際情況的需要，

對(duì)采收時(shí)間和方法、產(chǎn)地及產(chǎn)地初加工方法提供說明或依據(jù)，并在起草說明中說明理由。

4.2.3.2制備工藝

應(yīng)簡(jiǎn)單說明植物提取物類飼料添加劑的初加工方式及生產(chǎn)工藝。

4.2.4測(cè)定方法的選擇依據(jù)

根據(jù)植物提取物類飼料添加劑中所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)，按照《中華人民共和國(guó)獸藥

典》通則中高效液相色譜法或氣相色譜法測(cè)定的要求，說明選擇高效液相色譜法或氣相色譜

法作為測(cè)定方法的理由和依據(jù)。

4.2.5色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)確定依據(jù)

4.2.5.1制定特征圖譜選擇的儀器類型

根據(jù)試樣中被測(cè)成分的性質(zhì)，說明選擇使用儀器類型的理由。

4.2.5.2色譜條件的確定

在合適的時(shí)間范圍內(nèi)，色譜圖應(yīng)獲得盡可能多的色譜峰，確保主要成分獲得較好的色譜

分離，滿足有效信息量最大化原則。

高效液相色譜法：考察檢測(cè)器類型及參數(shù)、色譜柱填料種類及規(guī)格、流動(dòng)相種類及洗脫

方式、數(shù)據(jù)采集時(shí)間、柱溫、流速、進(jìn)樣量等。

氣相色譜方法：考察檢測(cè)器類型及參數(shù)、色譜柱填料種類及規(guī)格、升溫方式（如程序升

溫）、數(shù)據(jù)采集時(shí)間、進(jìn)樣口溫度、分流比、載氣流量、進(jìn)樣量等。

4.2.5.3測(cè)定時(shí)間確定

采用高效液相色譜法和氣相色譜法制定特征圖譜，其特征圖譜的測(cè)定時(shí)間通常不超過1

小時(shí)。根據(jù)4.2.5.2中確定色譜條件下的測(cè)定時(shí)間t，測(cè)定時(shí)間t后繼續(xù)以最強(qiáng)的洗脫條件持

續(xù)洗脫，考察測(cè)定時(shí)間t以后的色譜峰情況，獲得一張記錄時(shí)間為2倍測(cè)定時(shí)間（2t）的圖譜，

以確保樣品所包含的主要成分均在圖譜中體現(xiàn)，并滿足有效信息量最大化原則。

4.2.5.4需建立多張?zhí)卣鲌D譜的理由

對(duì)于成分類別相差較大的樣品，可根據(jù)類別成分的性質(zhì)，選擇多種色譜條件，建立多張

特征圖譜。

4.2.5.5參照物S峰理論板數(shù)的確定

液相色譜法和氣相色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中理論板數(shù)的測(cè)定參照《中華人民共和國(guó)獸藥

典》通則中高效液相色譜法或氣相色譜法。

4.2.6分析方法建立的依據(jù)

4.2.6.1試樣溶液制備的依據(jù)

根據(jù)試樣中所含成分的理化性質(zhì)建立溶解、提取方法，應(yīng)對(duì)主要影響因素包括溶劑種類

和用量、提取方式和溫度等進(jìn)行考察，確定適宜的制備方法，確保試樣中主要成分、特征成

6

GB/TXXXXX—202X

分轉(zhuǎn)移至溶液中，盡可能使試樣中被測(cè)成分轉(zhuǎn)移至溶液中，并提供相應(yīng)的研究數(shù)據(jù)。對(duì)特殊

組分，還可采用特殊的前處理方法，如多糖可采用水解、衍生后的單糖建立特征圖譜進(jìn)行表

征。

4.2.6.2參照物溶液制備的依據(jù)

特征圖譜必須設(shè)立參照物，說明作為參照物的對(duì)照品溶液制備方法的依據(jù)。應(yīng)說明作為

參照物的對(duì)照品的化學(xué)結(jié)構(gòu)、化學(xué)名稱、來源和純度，根據(jù)檢測(cè)方法的需要，選擇合適的方

法，對(duì)配制所需溶劑、濃度等進(jìn)行考察。

4.2.7方法學(xué)驗(yàn)證的要求

分析方法的確定須經(jīng)過穩(wěn)定性、精密度、重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)等方法學(xué)驗(yàn)證，提供方法

學(xué)驗(yàn)證的相關(guān)資料。

4.2.7.1精密度試驗(yàn)

取同一試樣溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，考察各特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的一

致性，相對(duì)保留時(shí)間的RSD不得大于3％，相對(duì)峰面積的RSD不得大于5％，確定測(cè)試儀器的

精密度。

4.2.7.2穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一試樣溶液，分別在不同時(shí)間檢測(cè)，考察各特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面

積的一致性，相對(duì)保留時(shí)間的RSD不得大于3％，相對(duì)峰面積的RSD不得大于5％，確定試樣

溶液在規(guī)定測(cè)試時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性。

4.2.7.3重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)的試樣6份，按照確定的試樣溶液制備方法和檢測(cè)方法，對(duì)試樣進(jìn)行檢測(cè)，

考察各特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的一致性，相對(duì)保留時(shí)間的RSD不得大于3％，

相對(duì)峰面積的RSD不得大于5％，確定測(cè)試方法的重復(fù)性。

4.2.7.4再現(xiàn)性試驗(yàn)

應(yīng)在不少于3家實(shí)驗(yàn)室按照方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行方法重現(xiàn)，試驗(yàn)內(nèi)容應(yīng)包括重復(fù)性試驗(yàn)、考察

特征峰數(shù)、考察各特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間測(cè)定值及與規(guī)定值的偏差，并出具試驗(yàn)報(bào)告。

4.2.8特征圖譜及技術(shù)參數(shù)的確定依據(jù)

4.2.8.1對(duì)照特征圖譜建立

4.2.8.1.1特征峰的選擇和標(biāo)定

4.2.8.1.1.1代表性樣品應(yīng)符合以下要求：

a）樣品批數(shù)不少于15批次

b）以相同原料、相同工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一批次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批。

c）植物提取物原料一般應(yīng)覆蓋來源植物合規(guī)品種、產(chǎn)地、采收時(shí)間及初加工方式

的代表性樣品。

d）基于特定來源植物原料開發(fā)的植物提取物類飼料添加劑，其原料來源應(yīng)覆蓋來

源植物特定的品種、產(chǎn)地、采收時(shí)間、部位及初加工方式的代表性樣品。

4.2.8.1.1.2根據(jù)來源準(zhǔn)確且具代表性樣品的測(cè)定結(jié)果，通過中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)

系統(tǒng)軟件或儀器廠家數(shù)據(jù)分析軟件對(duì)色譜圖進(jìn)行疊加，選擇各批次樣品圖譜中共有的色譜峰

作為特征峰，根據(jù)圖譜中共有色譜峰的數(shù)量和色譜峰位置分布，明確特征圖譜的特征峰或特

征峰組合（一般指未獲得良好色譜分離的共有色譜峰），采用阿拉伯?dāng)?shù)字標(biāo)定各共有色譜峰，

一般選擇4-8個(gè)共有色譜峰作為特征峰，共有色譜峰應(yīng)盡可能地分布在色譜圖的不同位置，

應(yīng)包括但不限于植物提取物類飼料添加劑的特有成分、主要有效成分、次要有效成分或主要

7

GB/TXXXXX—202X

標(biāo)示成分，對(duì)于組分少的提取物可根據(jù)實(shí)際情況確定特征峰數(shù)量；純化提取物視情況可選擇

除主要有效成分外的微量組分作為特征峰。

4.2.8.1.2特征峰的驗(yàn)證

以儀器廠家數(shù)據(jù)分析軟件或第三方色譜數(shù)據(jù)分析軟件將已標(biāo)定的特征峰進(jìn)行積分，一般

要求已標(biāo)定的共有色譜峰在每批次樣品中均能被自動(dòng)積分識(shí)別（積分參數(shù)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行

設(shè)定，如一般以信噪比≥3的色譜峰能被積分為準(zhǔn)），若已標(biāo)定的共有色譜峰在一批次或多

批次樣本中不能被數(shù)據(jù)處理軟件自動(dòng)識(shí)別和積分，則該共有色譜峰不能被標(biāo)定為特征峰。

4.2.8.1.3特征峰的指認(rèn)

特征圖譜應(yīng)盡可能闡明其特征峰的化學(xué)結(jié)構(gòu)及化學(xué)名稱，一般采用對(duì)照品進(jìn)行確認(rèn)。對(duì)

無法獲取對(duì)照品的未知特征峰，根據(jù)實(shí)際情況采用LC-MS或GC-MS進(jìn)行推測(cè)說明可能的化

合物結(jié)構(gòu)，從而根據(jù)確認(rèn)或推測(cè)的特征峰成分確定所建立圖譜的專屬性。

4.2.8.1.4參照物和S峰的選擇

制定特征圖譜必須設(shè)立參照物，根據(jù)特征圖譜中各特征峰的響應(yīng)和穩(wěn)定性，通過特征峰

指認(rèn)后，一般選取容易獲取的一個(gè)或多個(gè)主要有效成分、特有成分、次要有效成分或主要標(biāo)

示成分的對(duì)照品作為參照物；純化提取物視情況可選擇除主要有效成分外的微量組分特征峰

的對(duì)照品作為參照物。

按照先主要有效成分、特有成分、次要有效成分、大量存在或各批次中含量較穩(wěn)定的成

分的順序選擇1個(gè)參照物為S峰。

注：如果沒有合適的對(duì)照品，可選擇適宜的內(nèi)標(biāo)物作為參照物，內(nèi)標(biāo)物一般選擇與特征圖譜中的特征

峰色譜保留行為相似，分離度良好的化合物。

4.2.8.1.5特征峰相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積的規(guī)定

——特征峰相對(duì)保留時(shí)間的規(guī)定。以參照物S峰的保留時(shí)間作為1，計(jì)算各特征峰與參

照物S峰的相對(duì)保留時(shí)間，以不少于15批次樣品間各特征峰相對(duì)保留時(shí)間的平均值為規(guī)定值，

各批次樣品相對(duì)保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不得大于3％。以相對(duì)保留時(shí)間作為特征圖譜

的辨識(shí)依據(jù)。

——特征峰相對(duì)峰面積值范圍的規(guī)定。根據(jù)實(shí)際情況需要，有必要確定指定特征峰與S

峰或特征峰之間的相對(duì)峰面積要求時(shí)，應(yīng)說明相關(guān)理由。根據(jù)15批次以上樣品的色譜圖，計(jì)

算指定特征峰與S峰或特征峰之間的峰面積比值，確定相對(duì)穩(wěn)定的比值范圍。未達(dá)基線分離

的特征峰組合，應(yīng)計(jì)算其總峰面積作為峰面積。

4.2.8.1.6對(duì)照特征圖譜的生成

根據(jù)15批以上來源準(zhǔn)確且具代表性樣品的測(cè)定結(jié)果，使用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)

系統(tǒng)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，通過手動(dòng)方式對(duì)已標(biāo)定和驗(yàn)證的特征峰進(jìn)行峰匹配，使用“生成對(duì)

照”功能得到對(duì)照特征圖譜。

對(duì)于成分類別相差較大、一張圖譜難以體現(xiàn)其所有特征成分的樣品，可根據(jù)特征成分的

性質(zhì)，選擇多種色譜條件下的測(cè)定結(jié)果建立多張對(duì)照特征圖譜。

對(duì)于純化提取物，由于其主成分結(jié)構(gòu)明確，可通過含量測(cè)定判定其是否達(dá)標(biāo)，但無法對(duì)

其來源進(jìn)行評(píng)價(jià)。因此，可根據(jù)實(shí)際情況需要建立除主成分外的來源植物其他微量組分的特

征圖譜，用以判斷其來源植物和生產(chǎn)工藝的一致性。

4.2.8.2測(cè)定結(jié)果判定

4.2.8.2.1圖譜輪廓

試樣圖譜應(yīng)與對(duì)照特征圖譜從特征峰的數(shù)量及輪廓進(jìn)行目測(cè)比較，并將特征峰與對(duì)應(yīng)參

照物的對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間進(jìn)行比對(duì)；

8

GB/TXXXXX—202X

若有對(duì)照提取物，還可與隨行對(duì)照提取物測(cè)定獲得的圖譜從特征峰的數(shù)量和保留時(shí)間進(jìn)

行手動(dòng)疊加比較輪廓相似性進(jìn)行判定。

4.2.8.2.2相對(duì)保留時(shí)間

以4.2.8.1.5中各特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間的規(guī)定值作為判定依據(jù)，待測(cè)樣品圖譜中各

特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間測(cè)定值與規(guī)定值的偏差在±10%之內(nèi)，偏差按公式（1）進(jìn)行計(jì)算。

偏差計(jì)算公式：

RRT-RRT

x=10′100%…………………(1)

RRT0

式中：

x——待測(cè)樣品圖譜中各特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間測(cè)定值與規(guī)定值的偏差；

RRT1——試樣圖譜中指定特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間的測(cè)定值；

RRT0——對(duì)照?qǐng)D譜中指定特征峰與S峰相對(duì)保留時(shí)間的規(guī)定值；

4.2.8.2.3相對(duì)峰面積

有相對(duì)峰面積比值要求的，以4.2.8.1.5規(guī)定指定特征峰與S峰或特征峰之間的峰面積比

值范圍作為評(píng)判依據(jù)，按規(guī)定范圍給出判定。

注：針對(duì)4.2.8無法通過試樣中原有組分直接建立適宜特征圖譜的，可采用特殊前處理方法，如試樣中

多糖通過水解方式得到單糖或通過對(duì)多個(gè)單糖衍生來表征多糖，將單糖視為試樣的有效成分參照以上方法

進(jìn)行特征圖譜的結(jié)果判定。

4.2.9對(duì)照提取物制備的依據(jù)

有提供對(duì)照提取物要求時(shí)，一般由首次申報(bào)單位自行研制，可按照相關(guān)要求報(bào)送相應(yīng)的

對(duì)照提取物研究資料和提供足量的對(duì)照提取物實(shí)物樣品、對(duì)照特征圖譜、原料來源和制備過

程等信息。

9

GB/TXXXXX—202X

附錄A

（資料性）

特征圖譜內(nèi)容示例

甘草提取物特征圖譜

【來源】為豆科植物甘草（GlycyrrhizauralensisFisch.）、脹果甘草（Glycyrrhizainflata

Bat.）或光果甘草（GlycyrrhizaglabraL.）的干燥根和根莖經(jīng)70%乙醇提取加工制成的干粉。

【特征圖譜】按照《中華人民共和國(guó)獸藥典》高效液相色譜法測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為25cm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；

以乙腈為流動(dòng)相A，以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為

1.0mL/min；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm。理論板數(shù)按甘草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于50000。

表A.1甘草提取物特征圖譜高效液相色譜梯度洗脫程序表

時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）

0～1510→2590→75

15～3525→5075→50

35～6050→9050→10

60～6590→9010→10

參照物溶液的制備

分別精密稱定芹糖甘草苷、甘草苷、甘草酸對(duì)照品5mg，置于25mL棕色容量瓶中，

加甲醇超聲溶解并定容至刻度，制成每1mL含0.2mg對(duì)照品的參照物儲(chǔ)備液。

試樣溶液的制備

取甘草提取物約0.2g，準(zhǔn)確稱量，置具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入70%乙醇溶液25mL，

超聲處理（功率250W，頻率40kHz）10min，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的

重量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取濾液作為試樣溶液。

測(cè)定

分別精密吸取試樣溶液、參照物溶液各10μL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

試樣圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個(gè)特征峰，并與對(duì)照特征圖譜（圖A.1）中的8個(gè)特征峰相對(duì)應(yīng)，

其中峰2、峰3、峰5應(yīng)分別與芹糖甘草苷、甘草苷、甘草酸的對(duì)照品保留時(shí)間相一致，與

甘草苷色譜峰相應(yīng)的峰標(biāo)定為S峰（峰3），計(jì)算峰1、2、4、5、6、7、8與S峰的相對(duì)保

留時(shí)間，相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%以內(nèi)。規(guī)定值為0.596（峰1）、0.976（峰2）、

1.533（峰4）、2.109（峰5）、2.622（峰6）、2.882（峰7）和3.179（峰8）。

10

GB/TXXXXX—202X

圖A.1對(duì)照特征圖譜

峰2：芹糖甘草苷；峰3（S峰）：甘草苷；峰5：甘草酸

色譜柱：C18（4.6mm×250mm,5μm）

11

GB/TXXXXX—202X

參考文獻(xiàn)

[1]《植物提取物類飼料添加劑申報(bào)指南》，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部（農(nóng)辦牧〔2023〕2號(hào)）

[2]《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》（GB/T1.1-2020）

[3]《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊(cè)》

[4]《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第1部分：術(shù)語(yǔ)》（GB/T20001.1）

[5]《中華人民共和國(guó)獸藥典》（2020年版）

[6]《中華人民共和國(guó)藥典》（2020年版）

[7]《國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通則》

[8]《中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求》（暫行）

[9]《天然植物飼料原料通用要求》（GB/T19424-2018）

12

GB/TXXXXX—202X

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)

則》的規(guī)定起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC76）提出并歸口。

本文件起草單位：湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院畜牧獸醫(yī)研究所

本文件主要起草人：

1

GB/TXXXXX—202X

植物提取物類飼料添加劑特征圖譜制定技術(shù)要求

1范圍

本文件給出了植物提取物類飼料添加劑特征圖譜的術(shù)語(yǔ)和定義，規(guī)定了技術(shù)要求。

本文件適用于用高效液相色譜法和氣相色譜法制定植物提取物類飼料添加劑特征圖譜。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修訂單）適用于本文件。

《中華人民共和國(guó)獸藥典》

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

植物提取物類飼料添加劑plantextractsfeedadditives

以單一植物的特定部位或全植株為原料，經(jīng)過提取和（或）分離純化等過程，定向獲取

和濃集植物中的某一種或多種成分，一般不改變植物原有成分結(jié)構(gòu)特征，在飼料加工、制作、

使用過程中添加的少量或者微量物質(zhì)。

注1：包括純化提取物、組分提取物和簡(jiǎn)單提取物。

注2：產(chǎn)品形態(tài)可為固態(tài)、液態(tài)和膏狀。

注3：可添加輔料或輔以賦形劑。

3.2

純化提取物purifiedextracts

指植物經(jīng)過提取、分離和純化等過程得到的單一成分產(chǎn)品，單一成分的含量應(yīng)占提取物

的90%（以干基計(jì)）以上。

3.3

組分提取物componentextracts

指植物經(jīng)過提取、分離和（或）純化得到可定性的有效組分混合物產(chǎn)品。

注：以類組分或多個(gè)有效成分進(jìn)行量化質(zhì)控標(biāo)示。

3.4

簡(jiǎn)單提取物simpleextracts

指植物經(jīng)提取、濃縮和（或）干燥，未經(jīng)分離純化得到的產(chǎn)品。

注：以代表性質(zhì)量標(biāo)示物進(jìn)行可量化質(zhì)控標(biāo)示。

3.5

2

GB/TXXXXX—202X

特征圖譜characteristicspectra

植物提取物經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚砗螅捎蒙V等分析方法，得到的能夠辨識(shí)該產(chǎn)品來源植

物共有組分群體特征的圖譜。

3.6

特征成分characteristiccomponent

規(guī)定基原、部位、采收期和工藝等來源的不同批次的植物提取物中含有的共有物質(zhì)。

3.7

類組分classcomponents

一組結(jié)構(gòu)相似化合物組成的混合物。

3.8

有效成分effectiveingredient

植物提取物中具有特定的生物活性、能代表其應(yīng)用效果的單一成分。

3.9

有效組分effectivecomponents

植物提取物中具有特定的生物活性、能代表其應(yīng)用效果的多個(gè)有效成分，或一組、多組

類組分。

3.10

標(biāo)示成分indicatoringredient

用于表征植物提取物的原料或產(chǎn)品質(zhì)量的特征成分。

3.11

特有成分specificingredient

植物提取物產(chǎn)品及其來源植物中獨(dú)有的物質(zhì)。

3.12

對(duì)照提取物referenceextract

經(jīng)特定提取工藝制備的含有多種主要有效成分或標(biāo)示成分，用于植物提取物產(chǎn)品鑒別或

含量測(cè)定用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

注：提取物的原料必須來源準(zhǔn)確，制備工藝、輔料等應(yīng)與登記產(chǎn)品一致。

3.13

相對(duì)保留時(shí)間relativeretentiontime

待測(cè)成分色譜峰的保留時(shí)間與指定色譜峰的保留時(shí)間之比。

注：相對(duì)保留時(shí)間的英文簡(jiǎn)寫一般為RRT。

3.14

相對(duì)峰面積relativepeakarea

待測(cè)成分色譜峰的峰面積與指定色譜峰的峰面積之比。

3

GB/TXXXXX—202X

注：相對(duì)峰面積的英文簡(jiǎn)寫一般為RPA。

3.15

參照物referencesubstance

特征圖譜中用于與試樣圖譜進(jìn)行色譜峰保留時(shí)間比對(duì)的對(duì)照品。

注：一般選取特征圖譜中容易獲取的一個(gè)或多個(gè)主要有效成分、次要有效成分或主要標(biāo)示成分的對(duì)照

品作為參照物。

3.16

對(duì)照品referencesubstance

指采用理化方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

注：對(duì)照品的特性量值一般按純度(%)計(jì)。

3.17

標(biāo)準(zhǔn)峰standardpeak

特征圖譜中特征峰相對(duì)保留時(shí)間計(jì)算時(shí)作為參照峰的色譜峰。

注：標(biāo)準(zhǔn)峰通常用S峰表示。

4技術(shù)要求

4.1特征圖譜內(nèi)容

4.1.1總體要求

特征圖譜的內(nèi)容應(yīng)包括但不限于標(biāo)題、來源、測(cè)定方法、色譜條件及系統(tǒng)適