化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的測定高效液相色譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T42423—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC257)歸口。本文件起草單位：上海香料研究所有限公司、上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院、珀萊雅化妝品股份1GB/T42423—2023化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的測定高效液相色譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)規(guī)定的條件。本文件描述了化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的高效液相色譜測定方法，包括原理、試劑和材料、本文件適用于化妝水、乳液、膏霜(水包油)、膏霜(油包水)類化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的檢測。本文件中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的方法檢出限為0.0008%,定量限為0.0025%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3術(shù)語與定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚經(jīng)甲醇提取，采用高效液相色譜法，以保留時間和紫外吸收光譜定5試劑和材料除非另有規(guī)定，所用試劑均為色譜純。5.1甲醇。5.3二氯苯甲醇和氯苯甘醚標準品：純度均不小于99.0%,二氯苯甲醇和氯苯甘醚的英文名稱、INCI名稱(國際化妝品原料名稱)、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和化學結(jié)構(gòu)式見附錄A中表A.1。5.4二氯苯甲醇和氯苯甘醚標準儲備液：準確稱取二氯苯甲醇和氯苯甘醚標準品(5.3)各0.1g(精確至0.0001g)于100mL的容量瓶中，用甲醇(5.1)溶解并稀釋至刻度。即得質(zhì)量濃度為1.0mg/mL的二氯苯甲醇和氯苯甘醚標準儲備溶液。在溫度4℃條件下，可保存1個月。2GB/T42423—2023渦旋振蕩使樣品與提取溶劑充分混勻，超聲提取20min,冷卻至室溫后用甲醇(5.1)稀釋至刻度，以時間/min甲醇/%以甲醇(5.1)稀釋并定容至刻度，得系列質(zhì)量濃度為1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、3GB/T42423—2023100μg/mL、250μg/mL、500μg/mL的標準工作溶液。積為縱坐標，對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。二氯苯甲醇和氯苯甘醚標準物質(zhì)液相色譜圖和光譜圖見附錄B中圖B.1。7.4樣品測定準確吸取25μL樣品溶液(7.1)注入高效液相色譜儀，按色譜條件(7.2)進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，由色譜峰的峰面積可從標準曲線上求出相應的二氯苯甲醇和氯苯甘醚濃度。樣品溶液中的被測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍之內(nèi)。被測物含量高的樣品可取適量樣品溶液用甲醇(5.1)稀釋后進行測定。7.5定性確認進行樣品測定時，如果檢出二氯苯甲醇和氯苯甘醚的保留時間與標準品相一致，并且在扣除背景后的樣品色譜圖中，該物質(zhì)的紫外吸收圖譜與標準品的紫外吸收圖譜相一致，則可確認樣品中存在二氯苯甲醇和氯苯甘醚。7.6空白試驗除不稱取樣品外，均按7.1～7.4步驟與測試平行進行測定。8結(jié)果計算樣品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的含量按公式(1)計算： (1)式中：w——樣品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的質(zhì)量分數(shù)，%;p——從標準曲線查得二氯苯甲醇和氯苯甘醚的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——樣品定容體積，單位為毫升(mL);k——稀釋倍數(shù)；計算結(jié)果應扣除空白值，以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。9回收率在添加濃度0.0025%～1.0%范圍內(nèi)，回收率在84%～110%之間。10精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應超過算術(shù)平均值的10%。4GB/T42423—2023(資料性)二氯苯甲醇和氯苯甘醚的英文名稱、INCI名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量和化學結(jié)構(gòu)式見表A.1。中文名稱二氯苯甲醇氯苯甘醚英文名稱3-(p-Chlorophenoxy)-propane-1,2-diolINCI名稱CAS號分子式C?H?Cl?O相對分子質(zhì)量化學結(jié)構(gòu)式5GB/T42423—2023(資料性)二氯苯甲醇和氯苯甘醚標準物質(zhì)液相色譜圖見圖B.1,二氯苯甲醇和氯苯甘醚標準物質(zhì)光譜圖見峰面積/mAU400300200(07.745氯茶H醚9.5726248624時間/min圖B.1二氯苯甲醇和氯苯甘醚標準物質(zhì)液相色譜圖豐度/豐度/AU227.20.05279.3380.70.000.040.02271.00.00260.00