2025屆高三化學(xué)暑假培優(yōu)專練14化學(xué)實驗方案與探究-【暑假培優(yōu)】（含解析）查補(bǔ)易混易錯14化學(xué)實驗方案與探究化學(xué)實驗方案與評價綜合題主要以物質(zhì)制備和性質(zhì)探究考查為主，通常為考生提供一個真實的實驗環(huán)境，讓考生用已有的化學(xué)原理和實驗技能，結(jié)合新信息、新問題去研究和解決問題，設(shè)計實驗方案對考生來說確實有一定的難度，但試題實際上還是考察創(chuàng)新能力和整體的意識，回答這些問題時，從題目中要找出實驗?zāi)康氖鞘裁矗瑢崿F(xiàn)這個目的要應(yīng)用的原理是什么，哪些原理能夠達(dá)到這個目的。同時，還要關(guān)注題目中給你的信息，這些信息包括文字信息和題目中給出的一些方程式以及提示的一些信息，特別要分析裝置圖給了什么信息，還要考慮在實驗當(dāng)中排除一些干擾因素。易錯01實驗方案設(shè)計與評價實驗完整的化學(xué)實驗方案包括“四大環(huán)節(jié)”，即：實驗原理、實驗裝置和藥品(其中包括：裝置類型、儀器的組裝等)、實驗步驟(其中包括：加裝藥品、氣密性檢查、除雜干燥、主體實驗、安全措施等)、實驗現(xiàn)象的觀察、記錄及實驗數(shù)據(jù)的分析處理等。設(shè)計合理的實驗方案必須掌握比較全面的實驗基本原理和基本技能，要做到：設(shè)計原理正確、實驗程序合理、操作步驟簡便、現(xiàn)象明顯、相關(guān)結(jié)論正確。1.實驗設(shè)計的解答策略（1）明確目的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實驗的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。（2）選擇儀器藥品：根據(jù)實驗的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。（3）設(shè)計裝置步驟：根據(jù)上述實驗?zāi)康暮驮恚约八x用的儀器和藥品，設(shè)計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖的能力，實驗步驟應(yīng)完整而又簡明。（4）記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實驗過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。（5）分析得出結(jié)論：根據(jù)實驗觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。2.答題模板基本操作規(guī)范答題滴定操作滴定時，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗試劑)，若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分易錯02物質(zhì)的性質(zhì)與探究1.物質(zhì)性質(zhì)綜合性實驗設(shè)計與評價題的基本流程:原理→反應(yīng)物質(zhì)→實驗裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。(1)實驗是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計的?實驗的目的是什么?(2)所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實驗?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理進(jìn)行全面的分析比較和推理,并合理選擇)。(3)有關(guān)裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。(4)有關(guān)操作:技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的結(jié)果。(5)實驗現(xiàn)象:自下而上,自左而右,全面觀察。(6)實驗結(jié)論:直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。2.探究實驗的一般思路：雖然探究性實驗主要考查學(xué)生的探究能力,但在問題的設(shè)置上常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查,如:①常見物質(zhì)分離提純的方法:結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取分液法、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點(diǎn)操作:a.氣密性檢查;b.量氣操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸發(fā)、灼燒操作……(1)性質(zhì)探究類：該類題型以探究物質(zhì)未知的性質(zhì)、可能發(fā)生的反應(yīng)為主要目的。在性質(zhì)探究實驗中主要考查試劑的選擇、裝置儀器的規(guī)范、步驟優(yōu)化、實驗設(shè)計、現(xiàn)象的探究和結(jié)論的評價等綜合分析能力。(2)假設(shè)探究類：此類試題通常是根據(jù)所學(xué)知識,結(jié)合題給信息或條件,對實驗現(xiàn)象進(jìn)行科學(xué)的分析,提出合理的假設(shè),然后設(shè)計實驗探究假設(shè)是否合理。假設(shè)探究類實驗解題的核心是實驗設(shè)計部分,假設(shè)探究型實驗方案的設(shè)計要點(diǎn)如下:①在探究實驗的設(shè)計過程中往往可以通過對比實驗,即設(shè)計幾組平行實驗來對照、比較,從而研究和揭示某種規(guī)律,解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機(jī)理等。②無論是對無機(jī)物還是有機(jī)物性質(zhì)的探究實驗設(shè)計,都必須建立在牢牢掌握元素化合物知識的基礎(chǔ)上,大膽猜想,細(xì)心論證,脫離了元素化合物的知識基礎(chǔ),孤立地看實驗問題是不科學(xué)的。只有靈活運(yùn)用已有的元素化合物知識,才能使探究性實驗變?yōu)轵炞C性實驗,使復(fù)雜問題簡單化。3.實驗條件控制操作原因增大原料浸出率的措施攪拌、升高溫度、延長浸出時間、增大氣液或固液接觸面積減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時需在HCl氣流中進(jìn)行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進(jìn)行等)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發(fā)④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)⑥趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出4.實驗操作目的常見操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率4.實驗操作目的操作目的通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率易錯03有機(jī)物的制備1.制備流程：2.裝置分析：(1)反應(yīng)裝置：有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)蒸餾裝置：（3）分水裝置：分水裝置由燒瓶、分水器和回流冷凝管組成，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層時油狀物，下層時水，當(dāng)油層液面高于支管口時，油層會沿著支管口流回?zé)?，?dāng)下層液面高度過高時及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶，對于有機(jī)可逆平衡反應(yīng)可以用分水器分出反應(yīng)所生成的水，破壞反應(yīng)平衡，使平衡向生成產(chǎn)物方向移動，以提高反應(yīng)產(chǎn)率。3.分離和提純：有機(jī)物分離提純常見的物理方法有（萃?。┓忠悍?、蒸餾或分餾法、洗氣法、滲析法、鹽析法、沉淀法等。有機(jī)物的化學(xué)方法提純一般是加入某種試劑，與雜質(zhì)反應(yīng)，生成易溶于水的物質(zhì)，再用分液或的蒸餾等物理方法除去雜質(zhì)。（1）無機(jī)鹽溶液：若向反應(yīng)溶液中加入無機(jī)鹽溶液，一般是降低有機(jī)物的溶解度，便于分層；若用無機(jī)鹽溶液洗滌所得有機(jī)物，一般是除去有機(jī)物中混有的酸性雜質(zhì)，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，應(yīng)在混合物中加入飽和的碳酸鈉溶液，雜質(zhì)乙酸與碳酸鈉反應(yīng)，生成了易溶于水的乙酸鈉，同時降低乙酸乙酯的溶解度，充分?jǐn)嚢韬?，用分液漏斗分液，可得純凈的乙酸乙酯。?）水洗：蒸餾水洗滌一般在鹽溶液洗滌之后，用于除去鹽溶液和新生成的可溶性無機(jī)物。（3）無水鹽固體：有機(jī)物中混有的殘留水分可以用無水鹽固體與水形成結(jié)晶水合物除去，達(dá)到干燥有機(jī)物的目的。4.操作要點(diǎn)操作有機(jī)實驗催化劑溫度冷凝回流其他制溴苯Fe常溫√接收HBr裝置注意防止倒吸制硝基苯濃H2SO460℃水浴√注意液體加入順序，使用溫度計制乙酸乙酯濃H2SO4加熱冷凝不回流加入液體順序要注意；用飽和Na2CO3溶液接收產(chǎn)物淀粉水解稀H2SO4水浴加熱×水解產(chǎn)物用銀氨溶液及新制Cu（OH）2檢驗，需先用堿中和酸制乙烯濃H2SO4170℃×使用溫度計，濃H2SO4與乙醇體積比為3∶1，注意加碎瓷片1．（2022·福建·統(tǒng)考高考真題）某興趣小組設(shè)計實驗探究，催化空氣氧化的效率。回答下列問題：步驟Ⅰ

制備在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標(biāo)號)。______步驟Ⅱ

檢驗將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。步驟Ⅲ

探究催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：是白色固體，易吸水潮解：)(4)通入(已折算為標(biāo)況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮?dú)?，最終測得U形管內(nèi)生成了。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；②被催化氧化的百分率為_______；③若未通入氮?dú)?，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用_______方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______。2．（2022·湖北·統(tǒng)考高考真題）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。3．（2022·北京·高考真題）某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應(yīng)資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強(qiáng)而減弱。實驗裝置如圖(夾持裝置略)序號物質(zhì)aC中實驗現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后I水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化II5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀III40%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?1)B中試劑是___________。(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為___________。(3)對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認(rèn)識是___________。(4)根據(jù)資料ii，III中應(yīng)得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。①化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學(xué)式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應(yīng)是___________。④從反應(yīng)速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________。4．（2022·山東·高考真題）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進(jìn)行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標(biāo)號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。5．（2022·浙江·統(tǒng)考高考真題）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請回答：(1)的作用是_______；裝置B的作用是_______。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案_______。(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無火焰，則反應(yīng)已完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?5)產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定6．（2023·廣東佛山·統(tǒng)考二模）利用電極反應(yīng)可探究物質(zhì)氧化性、還原性的變化規(guī)律。已知：酸性介質(zhì)中，1mol/L不同電對的電極電勢見下表。電極電勢越高，其氧化型物質(zhì)的氧化性越強(qiáng)；電極電勢越低，其還原型物質(zhì)的還原性越強(qiáng)。電對(氧化型/還原型)電極電勢/V0.7711.7760.6951.2240.536回答下列問題：I．探究的分解反應(yīng)催化分解反應(yīng)過程包括i、ii兩步：反應(yīng)i：___________(未配平)反應(yīng)ii：(1)反應(yīng)i的離子方程式為___________。(2)驗證生成：反應(yīng)過程中，加入___________溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，證明有生成。(3)酸性條件下也可催化分解。結(jié)合表中數(shù)據(jù)判斷，上述條件下、、的氧化性由強(qiáng)到弱的順序為___________。Ⅱ．探究物質(zhì)氧化性變化對電化學(xué)反應(yīng)方向的影響用可逆反應(yīng)設(shè)計電池，按圖a裝置進(jìn)行實驗，測得電壓E()隨時間t的變化如圖b所示：(4)電池初始工作時，正極的電極反應(yīng)式為___________。(5)某小組從還原型物質(zhì)濃度、氧化性變化的角度分析圖b，提出以下猜想：猜想1：增大，的氧化性減弱，正極的電極電勢降低。猜想2：減小，的氧化性增強(qiáng)，負(fù)極的電極電勢升高。①時間后，按圖a裝置探究，驗證上述猜想的合理性，完成表中填空。實驗實驗操作電壓E/V結(jié)論i往燒杯A中加入適量FeE___________0猜想1成立ii往燒杯B中加入適量___________E<0猜想2成立②有同學(xué)認(rèn)為，上述實驗不足以證明猜想1成立。利用上述反應(yīng)，從化學(xué)平衡移動的角度解釋猜想1不足以成立的理由___________。③為進(jìn)一步驗證猜想1，進(jìn)行實驗Ⅱi，完成表中填空。實驗實驗操作電壓E/V結(jié)論iii往燒杯A中加入適量___________E<0猜想1成立結(jié)論：可逆氧化還原反應(yīng)中，濃度的變化引起電對氧化性變化，從而改變電池反應(yīng)方向。7．（2023·山東濟(jì)寧·統(tǒng)考二模）實驗室利用甘氨酸與硫酸亞鐵制備補(bǔ)鐵劑甘氨酸亞鐵，裝置如圖所示(夾持儀器省略)。已知：I．有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng)，有強(qiáng)還原性甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸II．甘氨酸亞鐵摩爾質(zhì)量為III．氨基能被酸性溶液氧化為硝基：(1)連接好裝置，裝入藥品，進(jìn)行的操作為：①打開、，反應(yīng)一段時間，將裝置中空氣排凈；②___________，使b中溶液進(jìn)入c中；③在50℃恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至5.5～6.0，使反應(yīng)物充分反應(yīng)；④反應(yīng)完成后，向c中反應(yīng)混合液中加入乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得粗產(chǎn)品。(2)儀器c的名稱是___________，其中加入檸檬酸的作用是___________，步驟④中加入乙醇，溶液的極性___________(填“增強(qiáng)”、“減弱”或“不變”)。(3)生成甘氨酸亞鐵的化學(xué)方程式是___________。(4)體系pH與產(chǎn)率之間的關(guān)系如下表體系pH4.04.55.05.56.06.57.07.5產(chǎn)率(％)65.7074.9278.6786.6588.0774.9762.3155.98pH過高或過低，產(chǎn)品產(chǎn)率均下降的原因是：___________。(5)產(chǎn)品純度測定。已知粗產(chǎn)品通?；煊懈拾彼?，稱取粗產(chǎn)品2.2克，先加入___________，攪拌、過濾、洗滌得沉淀，將沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于錐形瓶，用的溶液滴定至終點(diǎn)，三次平均消耗體積為26.00mL，則該樣品的純度為___________。8．（2023·河南·校聯(lián)考三模）鄰苯二甲酰亞胺廣泛用于染料、農(nóng)藥醫(yī)藥橡膠、香料等行業(yè)，是許多重要有機(jī)精細(xì)化學(xué)品的中間體。反應(yīng)原理為物質(zhì)熔點(diǎn)/°C沸點(diǎn)/°C溶解性苯酐131~134284不溶于冷水，微溶于熱水鄰氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于熱水鄰苯二甲酰亞胺232~235366微溶于水，易溶于堿溶液制備鄰苯二甲酰亞胺的實驗裝置如圖所示。實驗步驟：向裝置甲的三頸燒瓶中加入14.8000g苯酐(相對分子質(zhì)量為148)，然后再加入15.0mL氨水(過量)，加熱至冷凝管中有部分液體回流時開啟攪拌，控制溫度為80~95°C，待苯酐固體完全反應(yīng)后，改為蒸餾裝置乙，繼續(xù)加熱，將裝置中的水蒸出，體系溫度逐漸升高至固體熔化。保溫反應(yīng)60min后，冷卻至室溫，洗滌、抽濾、烘干，進(jìn)一步提純得固體鄰苯二甲酰亞胺(相對分子質(zhì)量為147)14.1120g。請回答下列問題：(1)儀器M的名稱是___________。(2)儀器Y中冷水由___________(填“a”或“b”)口流出，裝置甲中儀器X一般不用裝置乙中儀器Y代替的原因是___________。(3)裝置甲中溫度控制在80~95°C，若溫度過低導(dǎo)致的結(jié)果是___________。(4)反應(yīng)①中除了生成鄰氨甲酰苯甲酸，還可能生成的副產(chǎn)物是___________(寫一種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)簡式)。(5)蒸餾時，需要及時將裝置中的水蒸出，目的是___________。(6)該固體產(chǎn)品的產(chǎn)率是___________。(7)鄰苯二甲酰亞胺還可以用鄰二甲苯與氨氣、空氣在加熱條件下催化反應(yīng)一步制得，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________。9．（2023·廣東深圳·統(tǒng)考二模）某學(xué)習(xí)小組按下圖所示流程，在實驗室模擬處理含苯酚的工業(yè)廢水，并進(jìn)行相關(guān)實驗探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)“操作Ⅰ”所使用的玻璃儀器有燒杯和_______(填儀器名稱)，流程中可循環(huán)使用的物質(zhì)是_______(填名稱)。(2)“水層2”中主要溶質(zhì)為_______(填化學(xué)式)。(3)將所得苯酚配制成一定濃度的苯酚溶液，探究鐵鹽種類和pH對苯酚與Fe3+顯色反應(yīng)的影響。查閱資料ⅰ.為紫色；ⅱ.對苯酚與的顯色反應(yīng)無影響；ⅲ.對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與的濃度在一定范圍內(nèi)成正比。提出猜想：猜想1：對苯酚與的顯色反應(yīng)有影響猜想2：對苯酚與的顯色反應(yīng)有影響。猜想3：對苯酚與的顯色反應(yīng)有影響。進(jìn)行實驗：常溫下，用鹽酸調(diào)節(jié)pH配制得到pH分別為a和b的溶液()，用硫酸調(diào)節(jié)pH配制得到pH分別為a和b的溶液。取苯酚溶液于試管中，按實驗1~4分別再加入含的試劑，顯色后用紫外-可見分光光度計測定該溶液的吸光度(本實驗條件下，pH改變對水解程度的影響可忽略)。序號含的試劑吸光度溶液溶液1/2/3/4/結(jié)果討論

實驗結(jié)果為。①根據(jù)實驗結(jié)果，小組同學(xué)認(rèn)為此結(jié)果不足以證明猜想3成立的理由是_______。②為進(jìn)一步驗證猜想，小組同學(xué)設(shè)計了實驗5和6，補(bǔ)充下表中相關(guān)內(nèi)容。(限選試劑：溶液、溶液、固體、固體)序號含的試劑再加入的試劑吸光度溶液溶液5/固體6/_______③根據(jù)實驗1~6的結(jié)果，小組同學(xué)得出猜想1不成立，猜想2成立，且對苯酚與的顯色反應(yīng)起抑制作用，得出此結(jié)論的依據(jù)是_______。④根據(jù)實驗1~6的結(jié)果，小組同學(xué)得出猜想3成立，且對與苯酚的顯色反應(yīng)有抑制作用，從化學(xué)平衡角度解釋其原因是_______。(4)小組同學(xué)利用滴定法測定所得“水層2”中苯酚的含量：向樣品溶液中加入過量溴水，將苯酚全部轉(zhuǎn)化為化合物M；再加入過量溶液，充分反應(yīng)后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。已知：ⅰ.ⅱ.①加入溶液前需加熱除去多余的，否則會使測定結(jié)果_______(填“偏高”或“偏低”)。②若消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為，則樣品中苯酚的濃度為_______(用含、、的代數(shù)式表示)。10．（2023·山西·統(tǒng)考二模）I.磷酸是一種重要的化工原料，是生產(chǎn)磷肥的原料，也是食品添加劑之一。(1)工業(yè)上可以用磷單質(zhì)與硝酸作用得到純的磷酸(熔點(diǎn))。的VSEPR模型是_______(填名稱)。磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向其過飽和溶液中加入_______促進(jìn)其結(jié)晶，但是所制得的磷酸中仍含有少量的水極難除去，其可能的原因是_______。Ⅱ.研究小組以無水甲苯為溶劑，(易水解)和(疊氮化鈉)為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。(2)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍(lán)色。①金屬的作用是_______。②回流過程中，除水時打開的活塞是_______；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(3)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(夾持、攪拌、加熱裝置已略)。①在氬氣保護(hù)下，反應(yīng)物在裝置A中混勻后轉(zhuǎn)入裝置B，于加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)，其化學(xué)方程式為_______；用氬氣趕走空氣的目的是_______。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_______、_______。查補(bǔ)易混易錯14化學(xué)實驗方案與探究化學(xué)實驗方案與評價綜合題主要以物質(zhì)制備和性質(zhì)探究考查為主，通常為考生提供一個真實的實驗環(huán)境，讓考生用已有的化學(xué)原理和實驗技能，結(jié)合新信息、新問題去研究和解決問題，設(shè)計實驗方案對考生來說確實有一定的難度，但試題實際上還是考察創(chuàng)新能力和整體的意識，回答這些問題時，從題目中要找出實驗?zāi)康氖鞘裁?，實現(xiàn)這個目的要應(yīng)用的原理是什么，哪些原理能夠達(dá)到這個目的。同時，還要關(guān)注題目中給你的信息，這些信息包括文字信息和題目中給出的一些方程式以及提示的一些信息，特別要分析裝置圖給了什么信息，還要考慮在實驗當(dāng)中排除一些干擾因素。易錯01實驗方案設(shè)計與評價實驗完整的化學(xué)實驗方案包括“四大環(huán)節(jié)”，即：實驗原理、實驗裝置和藥品(其中包括：裝置類型、儀器的組裝等)、實驗步驟(其中包括：加裝藥品、氣密性檢查、除雜干燥、主體實驗、安全措施等)、實驗現(xiàn)象的觀察、記錄及實驗數(shù)據(jù)的分析處理等。設(shè)計合理的實驗方案必須掌握比較全面的實驗基本原理和基本技能，要做到：設(shè)計原理正確、實驗程序合理、操作步驟簡便、現(xiàn)象明顯、相關(guān)結(jié)論正確。1.實驗設(shè)計的解答策略（1）明確目的原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實驗的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學(xué)過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。（2）選擇儀器藥品：根據(jù)實驗的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應(yīng)是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。（3）設(shè)計裝置步驟：根據(jù)上述實驗?zāi)康暮驮?，以及所選用的儀器和藥品，設(shè)計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟。學(xué)生應(yīng)具備識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖的能力，實驗步驟應(yīng)完整而又簡明。（4）記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面而準(zhǔn)確地記錄實驗過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。（5）分析得出結(jié)論：根據(jù)實驗觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計算、圖表、推理等處理，得出正確的結(jié)論。2.答題模板基本操作規(guī)范答題滴定操作滴定時，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗試劑)，若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分易錯02物質(zhì)的性質(zhì)與探究1.物質(zhì)性質(zhì)綜合性實驗設(shè)計與評價題的基本流程:原理→反應(yīng)物質(zhì)→實驗裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。(1)實驗是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計的?實驗的目的是什么?(2)所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實驗?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理進(jìn)行全面的分析比較和推理,并合理選擇)。(3)有關(guān)裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。(4)有關(guān)操作:技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的結(jié)果。(5)實驗現(xiàn)象:自下而上,自左而右,全面觀察。(6)實驗結(jié)論:直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。2.探究實驗的一般思路：雖然探究性實驗主要考查學(xué)生的探究能力,但在問題的設(shè)置上常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查,如:①常見物質(zhì)分離提純的方法:結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取分液法、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點(diǎn)操作:a.氣密性檢查;b.量氣操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸發(fā)、灼燒操作……(1)性質(zhì)探究類：該類題型以探究物質(zhì)未知的性質(zhì)、可能發(fā)生的反應(yīng)為主要目的。在性質(zhì)探究實驗中主要考查試劑的選擇、裝置儀器的規(guī)范、步驟優(yōu)化、實驗設(shè)計、現(xiàn)象的探究和結(jié)論的評價等綜合分析能力。(2)假設(shè)探究類：此類試題通常是根據(jù)所學(xué)知識,結(jié)合題給信息或條件,對實驗現(xiàn)象進(jìn)行科學(xué)的分析,提出合理的假設(shè),然后設(shè)計實驗探究假設(shè)是否合理。假設(shè)探究類實驗解題的核心是實驗設(shè)計部分,假設(shè)探究型實驗方案的設(shè)計要點(diǎn)如下:①在探究實驗的設(shè)計過程中往往可以通過對比實驗,即設(shè)計幾組平行實驗來對照、比較,從而研究和揭示某種規(guī)律,解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機(jī)理等。②無論是對無機(jī)物還是有機(jī)物性質(zhì)的探究實驗設(shè)計,都必須建立在牢牢掌握元素化合物知識的基礎(chǔ)上,大膽猜想,細(xì)心論證,脫離了元素化合物的知識基礎(chǔ),孤立地看實驗問題是不科學(xué)的。只有靈活運(yùn)用已有的元素化合物知識,才能使探究性實驗變?yōu)轵炞C性實驗,使復(fù)雜問題簡單化。3.實驗條件控制操作原因增大原料浸出率的措施攪拌、升高溫度、延長浸出時間、增大氣液或固液接觸面積減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時需在HCl氣流中進(jìn)行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進(jìn)行等)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發(fā)④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)⑥趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出4.實驗操作目的常見操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率4.實驗操作目的操作目的通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率易錯03有機(jī)物的制備1.制備流程：2.裝置分析：(1)反應(yīng)裝置：有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)蒸餾裝置：（3）分水裝置：分水裝置由燒瓶、分水器和回流冷凝管組成，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層時油狀物，下層時水，當(dāng)油層液面高于支管口時，油層會沿著支管口流回?zé)?，?dāng)下層液面高度過高時及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶，對于有機(jī)可逆平衡反應(yīng)可以用分水器分出反應(yīng)所生成的水，破壞反應(yīng)平衡，使平衡向生成產(chǎn)物方向移動，以提高反應(yīng)產(chǎn)率。3.分離和提純：有機(jī)物分離提純常見的物理方法有（萃?。┓忠悍?、蒸餾或分餾法、洗氣法、滲析法、鹽析法、沉淀法等。有機(jī)物的化學(xué)方法提純一般是加入某種試劑，與雜質(zhì)反應(yīng)，生成易溶于水的物質(zhì)，再用分液或的蒸餾等物理方法除去雜質(zhì)。（1）無機(jī)鹽溶液：若向反應(yīng)溶液中加入無機(jī)鹽溶液，一般是降低有機(jī)物的溶解度，便于分層；若用無機(jī)鹽溶液洗滌所得有機(jī)物，一般是除去有機(jī)物中混有的酸性雜質(zhì)，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，應(yīng)在混合物中加入飽和的碳酸鈉溶液，雜質(zhì)乙酸與碳酸鈉反應(yīng)，生成了易溶于水的乙酸鈉，同時降低乙酸乙酯的溶解度，充分?jǐn)嚢韬?，用分液漏斗分液，可得純凈的乙酸乙酯。?）水洗：蒸餾水洗滌一般在鹽溶液洗滌之后，用于除去鹽溶液和新生成的可溶性無機(jī)物。（3）無水鹽固體：有機(jī)物中混有的殘留水分可以用無水鹽固體與水形成結(jié)晶水合物除去，達(dá)到干燥有機(jī)物的目的。4.操作要點(diǎn)操作有機(jī)實驗催化劑溫度冷凝回流其他制溴苯Fe常溫√接收HBr裝置注意防止倒吸制硝基苯濃H2SO460℃水浴√注意液體加入順序，使用溫度計制乙酸乙酯濃H2SO4加熱冷凝不回流加入液體順序要注意；用飽和Na2CO3溶液接收產(chǎn)物淀粉水解稀H2SO4水浴加熱×水解產(chǎn)物用銀氨溶液及新制Cu（OH）2檢驗，需先用堿中和酸制乙烯濃H2SO4170℃×使用溫度計，濃H2SO4與乙醇體積比為3∶1，注意加碎瓷片1．（2022·福建·統(tǒng)考高考真題）某興趣小組設(shè)計實驗探究，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標(biāo)號)。______步驟Ⅱ

檢驗將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。步驟Ⅲ

探究催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：是白色固體，易吸水潮解：)(4)通入(已折算為標(biāo)況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮?dú)?，最終測得U形管內(nèi)生成了。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；②被催化氧化的百分率為_______；③若未通入氮?dú)?，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用_______方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______。2．（2022·湖北·統(tǒng)考高考真題）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。3．（2022·北京·高考真題）某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應(yīng)資料：i．Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。ii．濃堿條件下，可被OH-還原為。iii．Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強(qiáng)而減弱。實驗裝置如圖(夾持裝置略)序號物質(zhì)aC中實驗現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后I水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化II5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉淀III40%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?，仍有沉?1)B中試劑是___________。(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為___________。(3)對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認(rèn)識是___________。(4)根據(jù)資料ii，III中應(yīng)得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將氧化為。①化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________，溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被___________(填“化學(xué)式”)氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應(yīng)是___________。④從反應(yīng)速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________。4．（2022·山東·高考真題）實驗室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體。回答下列問題：(1)實驗開始先通。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測定n值進(jìn)行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實驗Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標(biāo)號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。5．（2022·浙江·統(tǒng)考高考真題）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請回答：(1)的作用是_______；裝置B的作用是_______。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案_______。(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無火焰，則反應(yīng)已完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?5)產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定6．（2023·廣東佛山·統(tǒng)考二模）利用電極反應(yīng)可探究物質(zhì)氧化性、還原性的變化規(guī)律。已知：酸性介質(zhì)中，1mol/L不同電對的電極電勢見下表。電極電勢越高，其氧化型物質(zhì)的氧化性越強(qiáng)；電極電勢越低，其還原型物質(zhì)的還原性越強(qiáng)。電對(氧化型/還原型)電極電勢/V0.7711.7760.6951.2240.536回答下列問題：I．探究的分解反應(yīng)催化分解反應(yīng)過程包括i、ii兩步：反應(yīng)i：___________(未配平)反應(yīng)ii：(1)反應(yīng)i的離子方程式為___________。(2)驗證生成：反應(yīng)過程中，加入___________溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，證明有生成。(3)酸性條件下也可催化分解。結(jié)合表中數(shù)據(jù)判斷，上述條件下、、的氧化性由強(qiáng)到弱的順序為___________。Ⅱ．探究物質(zhì)氧化性變化對電化學(xué)反應(yīng)方向的影響用可逆反應(yīng)設(shè)計電池，按圖a裝置進(jìn)行實驗，測得電壓E()隨時間t的變化如圖b所示：(4)電池初始工作時，正極的電極反應(yīng)式為___________。(5)某小組從還原型物質(zhì)濃度、氧化性變化的角度分析圖b，提出以下猜想：猜想1：增大，的氧化性減弱，正極的電極電勢降低。猜想2：減小，的氧化性增強(qiáng)，負(fù)極的電極電勢升高。①時間后，按圖a裝置探究，驗證上述猜想的合理性，完成表中填空。實驗實驗操作電壓E/V結(jié)論i往燒杯A中加入適量FeE___________0猜想1成立ii往燒杯B中加入適量___________E<0猜想2成立②有同學(xué)認(rèn)為，上述實驗不足以證明猜想1成立。利用上述反應(yīng)，從化學(xué)平衡移動的角度解釋猜想1不足以成立的理由___________。③為進(jìn)一步驗證猜想1，進(jìn)行實驗Ⅱi，完成表中填空。實驗實驗操作電壓E/V結(jié)論iii往燒杯A中加入適量___________E<0猜想1成立結(jié)論：可逆氧化還原反應(yīng)中，濃度的變化引起電對氧化性變化，從而改變電池反應(yīng)方向。7．（2023·山東濟(jì)寧·統(tǒng)考二模）實驗室利用甘氨酸與硫酸亞鐵制備補(bǔ)鐵劑甘氨酸亞鐵，裝置如圖所示(夾持儀器省略)。已知：I．有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示：甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng)，有強(qiáng)還原性甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸II．甘氨酸亞鐵摩爾質(zhì)量為III．氨基能被酸性溶液氧化為硝基：(1)連接好裝置，裝入藥品，進(jìn)行的操作為：①打開、，反應(yīng)一段時間，將裝置中空氣排凈；②___________，使b中溶液進(jìn)入c中；③在50℃恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調(diào)溶液pH至5.5～6.0，使反應(yīng)物充分反應(yīng)；④反應(yīng)完成后，向c中反應(yīng)混合液中加入乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得粗產(chǎn)品。(2)儀器c的名稱是___________，其中加入檸檬酸的作用是___________，步驟④中加入乙醇，溶液的極性___________(填“增強(qiáng)”、“減弱”或“不變”)。(3)生成甘氨酸亞鐵的化學(xué)方程式是___________。(4)體系pH與產(chǎn)率之間的關(guān)系如下表體系pH4.04.55.05.56.06.57.07.5產(chǎn)率(％)65.7074.9278.6786.6588.0774.9762.3155.98pH過高或過低，產(chǎn)品產(chǎn)率均下降的原因是：___________。(5)產(chǎn)品純度測定。已知粗產(chǎn)品通?；煊懈拾彼?，稱取粗產(chǎn)品2.2克，先加入___________，攪拌、過濾、洗滌得沉淀，將沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于錐形瓶，用的溶液滴定至終點(diǎn)，三次平均消耗體積為26.00mL，則該樣品的純度為___________。8．（2023·河南·校聯(lián)考三模）鄰苯二甲酰亞胺廣泛用于染料、農(nóng)藥醫(yī)藥橡膠、香料等行業(yè)，是許多重要有機(jī)精細(xì)化學(xué)品的中間體。反應(yīng)原理為物質(zhì)熔點(diǎn)/°C沸點(diǎn)/°C溶解性苯酐131~134284不溶于冷水，微溶于熱水鄰氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于熱水鄰苯二甲酰亞胺232~235366微溶于水，易溶于堿溶液制備鄰苯二甲酰亞胺的實驗裝置如圖所示。實驗步驟：向裝置甲的三頸燒瓶中加入14.8000g苯酐(相對分子質(zhì)量為148)，然后再加入15.0mL氨水(過量)，加熱至冷凝管中有部分液體回流時開啟攪拌，控制溫度為80~95°C，待苯酐固體完全反應(yīng)后，改為蒸餾裝置乙，繼續(xù)加熱，將裝置中的水蒸出，體系溫度逐漸升高至固體熔化。保溫反應(yīng)60min后，冷卻至室溫，洗滌、抽濾、烘干，進(jìn)一步提純得固體鄰苯二甲酰亞胺(相對分子質(zhì)量為147)14.1120g。請回答下列問題：(1)儀器M的名稱是___________。(2)儀器Y中冷水由___________(填“a”或“b”)口流出，裝置甲中儀器X一般不用裝置乙中儀器Y代替的原因是___________。(3)裝置甲中溫度控制在80~95°C，若溫度過低導(dǎo)致的結(jié)果是___________。(4)反應(yīng)①中除了生成鄰氨甲酰苯甲酸，還可能生成的副產(chǎn)物是___________(寫一種物質(zhì)的結(jié)構(gòu)簡式)。(5)蒸餾時，需要及時將裝置中的水蒸出，目的是___________。(6)該固體產(chǎn)品的產(chǎn)率是___________。(7)鄰苯二甲酰亞胺還可以用鄰二甲苯與氨氣、空氣在加熱條件下催化反應(yīng)一步制得，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________。9．（2023·廣東深圳·統(tǒng)考二模）某學(xué)習(xí)小組按下圖所示流程，在實驗室模擬處理含苯酚的工業(yè)廢水，并進(jìn)行相關(guān)實驗探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)“操作Ⅰ”所使用的玻璃儀器有燒杯和_______(填儀器名稱)，流程中可循環(huán)使用的物質(zhì)是_______(填名稱)。(2)“水層2”中主要溶質(zhì)為_______(填化學(xué)式)。(3)將所得苯酚配制成一定濃度的苯酚溶液，探究鐵鹽種類和pH對苯酚與Fe3+顯色反應(yīng)的影響。查閱資料ⅰ.為紫色；ⅱ.對苯酚與的顯色反應(yīng)無影響；ⅲ.對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與的濃度在一定范圍內(nèi)成正比。提出猜想：猜想1：對苯酚與的顯色反應(yīng)有影響猜想2：對苯酚與的顯色反應(yīng)有影響。猜想3：對苯酚與的顯色反應(yīng)有影響。進(jìn)行實驗：常溫下，用鹽酸調(diào)節(jié)pH配制得到pH分別為a和b的溶液()，用硫酸調(diào)節(jié)pH配制得到pH分別為a和b的溶液。取苯酚溶液于試管中，按實驗1~4分別再加入含的試劑，顯色后用紫外-可見分光光度計測定該溶液的吸光度(本實驗條件下，pH改變對水解程度的影響可忽略)。序號含的試劑吸光度溶液溶液1/2/3/4/結(jié)果討論

實驗結(jié)果為。①根據(jù)實驗結(jié)果，小組同學(xué)認(rèn)為此結(jié)果不足以證明猜想3成立的理由是_______。②為進(jìn)一步驗證猜想，小組同學(xué)設(shè)計了實驗5和6，補(bǔ)充下表中相關(guān)內(nèi)容。(限選試劑：溶液、溶液、固體、固體)序號含的試劑再加入的試劑吸光度溶液溶液5/固體6/_______③根據(jù)實驗1~6的結(jié)果，小組同學(xué)得出猜想1不成立，猜想2成立，且對苯酚與的顯色反應(yīng)起抑制作用，得出此結(jié)論的依據(jù)是_______。④根據(jù)實驗1~6的結(jié)果，小組同學(xué)得出猜想3成立，且對與苯酚的顯色反應(yīng)有抑制作用，從化學(xué)平衡角度解釋其原因是_______。(4)小組同學(xué)利用滴定法測定所得“水層2”中苯酚的含量：向樣品溶液中加入過量溴水，將苯酚全部轉(zhuǎn)化為化合物M；再加入過量溶液，充分反應(yīng)后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。已知：ⅰ.ⅱ.①加入溶液前需加熱除去多余的，否則會使測定結(jié)果_______(填“偏高”或“偏低”)。②若消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為，則樣品中苯酚的濃度為_______(用含、、的代數(shù)式表示)。10．（2023·山西·統(tǒng)考二模）I.磷酸是一種重要的化工原料，是生產(chǎn)磷肥的原料，也是食品添加劑之一。(1)工業(yè)上可以用磷單質(zhì)與硝酸作用得到純的磷酸(熔點(diǎn))。的VSEPR模型是_______(填名稱)。磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向其過飽和溶液中加入_______促進(jìn)其結(jié)晶，但是所制得的磷酸中仍含有少量的水極難除去，其可能的原因是_______。Ⅱ.研究小組以無水甲苯為溶劑，(易水解)和(疊氮化鈉)為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。(2)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍(lán)色。①金屬的作用是_______。②回流過程中，除水時打開的活塞是_______；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(3)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(夾持、攪拌、加熱裝置已略)。①在氬氣保護(hù)下，反應(yīng)物在裝置A中混勻后轉(zhuǎn)入裝置B，于加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)，其化學(xué)方程式為_______；用氬氣趕走空氣的目的是_______。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_______、_______。參考答案1．(1)分液漏斗(2)a→d→e→c→b(3)(4)石灰水變渾濁60%偏大(5)增大氣體樣品流速(6)尾氣出口未加防潮裝置(或其他相似表述)【分析】在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備一氧化碳，用A裝置制取一氧化碳，該氣體中含有甲酸蒸氣，故用水除去甲酸，再用B裝置排水收集一氧化碳?xì)怏w，排出的水用E中的燒杯接收。根據(jù)氣體樣品通過氫氧化鈉吸收空氣中的二氧化碳，濃硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧氣氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的濃硫酸吸收氣體中的水蒸氣，干燥的一氧化碳和，進(jìn)而測定生成的碘的質(zhì)量，計算一氧化碳的被氧化的百分率。據(jù)此解答?！驹斀狻浚?）裝置A中盛放甲酸的儀器為分液漏斗。（2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口連接順序為a→d→e→c→b→h。（3）一氧化碳和銀氨溶液反應(yīng)生成黑色的銀，同時生成碳酸銨和氨氣，方程式為：。（4）一氧化碳被氧氣氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水變渾濁。碘的物質(zhì)的量為，則結(jié)合方程式分析，還有0.002mol一氧化碳未被氧氣氧化，11.2L氣體為0.5mol其中一氧化碳為0.005mol，則被氧化的一氧化碳為0.005-0.002=0.003mol，則被氧化的百分率為。如果沒有通入氮?dú)鈩t計算的未被氧化的一氧化碳的物質(zhì)的量減少，則被氧化的百分率增大。（5）增大氣流速率可以提高催化效率。（6）：是白色固體，易吸水潮解，但該裝置出氣口未加防潮裝置。2．(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)防止暴沸、防止溶液從毛細(xì)管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)B(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【分析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸?！驹斀狻浚?）由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。（2）純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。（3）空氣流入毛細(xì)管可以對燒瓶中的溶液防止暴沸，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。（5）過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。（6）純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30～35℃，這個區(qū)間內(nèi)答案選B。（7）磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。3．(1)飽和NaCl溶液(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O(3)Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強(qiáng)而增強(qiáng)(4)Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O4+4OH-=4+O2↑+2H2ONaClO3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2OIII中氧化劑氧化錳酸根離子的速率大于氫氧根離子還原高錳酸根離子的速率，因而實驗III未得到綠色溶液【分析】在裝置A中HCl與KMnO4發(fā)生反應(yīng)制取Cl2，由于鹽酸具有揮發(fā)性，為排除HCl對Cl2性質(zhì)的干擾，在裝置B中盛有飽和NaCl溶液，除去Cl2中的雜質(zhì)HCl，在裝置C中通過改變?nèi)芤旱膒H，驗證不同條件下Cl2與MnSO4反應(yīng)，裝置D是尾氣處理裝置，目的是除去多余Cl2，防止造成大氣污染?！驹斀狻浚?）B中試劑是飽和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的雜質(zhì)HCl氣體；1（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+與堿性溶液中NaOH電離產(chǎn)生的的OH-反應(yīng)產(chǎn)生Mn(OH)2白色沉淀，該沉淀不穩(wěn)定，會被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色MnO2，則沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；（3）對比實驗I、II通入Cl2后的實驗現(xiàn)象，對于二價錳化合物還原性的認(rèn)識是：Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強(qiáng)而增強(qiáng)；（4）①Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaCl、NaClO、H2O，使溶液堿性減弱，反應(yīng)的離子方程式為：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色就是由于在濃堿條件下，可被OH-還原為，根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可知該反應(yīng)的離子方程式為：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液綠色緩慢加深，原因是MnO2被NaClO氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液堿性減弱，溶液紫色緩慢加深，說明ClO-將MnO2氧化為，發(fā)生的反應(yīng)是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；④III中氧化劑氧化錳酸根離子的速率大于氫氧根離子還原高錳酸根離子的速率，導(dǎo)致實驗III未得到綠色溶液。4．(1)aFeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl冷凝回流SOCl2(2)AB(3)⑥⑩③⑤CCl4【分析】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。【詳解】（1）實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案為：a；FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。（2）滴定過程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項選；B．樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項選；C．實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項不選；D．滴定達(dá)到終點(diǎn)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項不選；答案選AB。（3）組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4；答案為：⑥⑩③⑤；CCl4。5．(1)催化防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系(2)試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量（任寫一種即可）(4)BC(5)bdg【分析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實驗原理分析解答?！驹斀狻浚?）結(jié)合實驗原理，根據(jù)實驗操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，干擾NaNH2的制備，故答案為：催化；防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系；（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮?dú)怆y溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；（3）上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)；（4）A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；B.步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點(diǎn)燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點(diǎn)然、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點(diǎn)火有安全隱患，B錯誤；C.步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進(jìn)行過濾，C錯誤；D.因為制備的產(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以可密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐校珼正確；故選BC；（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因為產(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，因滴定終點(diǎn)時，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點(diǎn)，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品xg加入過量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴加甲基紅指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)品純度，故答案為：bdg。6．(1)(2)(3)＞＞(4)(5)＜AgNO3固體加入鐵粉后，同時造成增大，減小，都能使平衡逆移，使E＜0FeCl2固體【分析】已知：酸性介質(zhì)中，1mol/L不同電對的電極電勢越高，其氧化型物質(zhì)的氧化性越強(qiáng)，結(jié)合表中數(shù)據(jù)判斷，上述條件下氧化性由強(qiáng)到弱的順序為＞＞Fe3+＞＞I2，還原性順序為：I-＞＞Fe2+＞＞H2O；要通過反應(yīng)探究對電化學(xué)反應(yīng)方向的影響，從某還原型物質(zhì)濃度、氧化性變化的角度分析圖b，對于2個猜想，只能通過改變一個變量觀察是否使E＜0來探究——猜想1：增大，的氧化性減弱，正極的電極電勢降低，故只能通過A燒杯加適量氯化亞鐵固體，增加亞鐵離子濃度，猜想2：減小，的氧化性增強(qiáng)，負(fù)極的電極電勢升高，只能通過B燒杯加適量硝酸銀固體減少碘離子濃度來實現(xiàn)?！驹斀狻浚?）結(jié)合分析可知，反應(yīng)i中鐵離子把雙氧水氧化了，生成亞鐵離子、氧氣和水，離子方程式為。（2）遇發(fā)生反應(yīng)：，生成深藍(lán)色沉淀，則反應(yīng)過程中，加入溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，證明有生成。（3）據(jù)分析，上述條件下、、的氧化性由強(qiáng)到弱的順序為＞＞。（4）電池初始工作時，由可知，鐵離子得電子發(fā)生還原反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閬嗚F離子，為正極，則正極的電極反應(yīng)式為。（5）①i．t1時，若往燒杯A中加入適量Fe，則鐵與鐵離子反應(yīng)，結(jié)合猜想1，增大，的氧化性減弱，正極的電極電勢降低，則E＜0；ii．②t1時，若往燒杯B中加入適量AgNO3固體，可使碘離子產(chǎn)生沉淀，使減小，的氧化性增強(qiáng)，負(fù)極的電極電勢升高，使E＜0，猜想2成立。③iii．t1時，若往燒杯A中加入適量FeCl2固體，增大，的氧化性減弱，正極的電極電勢降低，使E＜0，猜想1成立。7．(1)打開，關(guān)閉(2)三頸燒瓶防止亞鐵離子被氧化且能抑制亞鐵離子水解減弱(3)(4)過高會生成，過低時c(H2NCH2COO－)很小，難以生成甘氨酸亞鐵(5)冰醋酸【分析】實驗中，用鐵屑和稀硫酸反應(yīng)：，生成的可以排除裝置內(nèi)的空氣，防止亞鐵鹽被氧化，同時，產(chǎn)生的可使裝置b中的壓強(qiáng)增大，將溶液壓入三頸燒瓶中，與甘氨酸反應(yīng)制備甘氨酸亞鐵，據(jù)此解答?！驹斀狻浚?）打開，關(guān)閉，產(chǎn)生的可使裝置b中的壓強(qiáng)增大，將溶液壓入三頸燒瓶中，與甘氨酸反應(yīng)制備；（2）儀器c的名稱是三頸燒瓶；檸