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文檔簡介
ICS號
中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號
T/CHES
中國水利學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)
T/CHESXX—2020
水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制
技術(shù)導(dǎo)則
Waterqualitymonitoring–Technicalguidelineondrawingupof
analyticalmethodstandards
(征求意見稿)
2020--發(fā)布2020--實施
中國水利學(xué)會發(fā)布
水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制技術(shù)導(dǎo)則
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的基本要求、標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)、標(biāo)準(zhǔn)文本、方法驗證、驗
證報告的編制要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的編制及驗證工作。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適
用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則
GB3100~3102量和單位
GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理
GB/T6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T7714信息與文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定
GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標(biāo)準(zhǔn)
GB/T27417合格評定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗證指南
JJF1059.1測量不確定度評定與表示
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1方法檢出限methoddetectionlimit
用特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測物質(zhì)的最低濃度或最小量。
3.2測定下限minimumquantitativedetectionlimit
在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確定量測定待測物質(zhì)的最低濃
度或最小量。
3.3測定上限maximumquantitativedetectionlimit
1
在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確定量測定待測物質(zhì)的最高濃
度或最大量。
3.4測定范圍determinationrange
在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確定量的測定下限和測定上限
之間的濃度范圍。
3.5精密度precision
在規(guī)定條件下,相互獨立測試結(jié)果之間的一致程度。
注:精密度僅依賴于隨機(jī)誤差的分布,與真值或接受參照值無關(guān)。
3.6重復(fù)性repeatability
指在同一實驗室,由同一操作者按相同的方法、使用相同的儀器和設(shè)備對同一被測對象,
在相同的測試條件下,相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。
3.7重復(fù)性限r(nóng)epeatabilitylimit
一個數(shù)值,在重復(fù)性條件下,兩次測試結(jié)果的絕對差值不超過此數(shù)的概率為95%。
注:重復(fù)性限符號為r。
3.8再現(xiàn)性reproducibility
指在不同實驗室,由不同操作者按相同的方法、使用相同儀器和設(shè)備對同一被測對象,
在相同的測試條件下,相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。
3.9再現(xiàn)性限r(nóng)eproducibilitylimit
一個數(shù)值,在再現(xiàn)性條件下,兩次測試結(jié)果的絕對差值不超過此數(shù)的概率為95%。
注:再現(xiàn)性限符號為R。
3.10正確度trueness
多次重復(fù)測量所測得的量值的平均值與一個參考量值的一致程度。
注1:正確度的度量通常用偏倚表示。
3.11偏倚bias
系統(tǒng)測量誤差的估計值。
3.12準(zhǔn)確度accuracy
測試結(jié)果與被測量真值或約定真值間的一致程度。
注1:準(zhǔn)確度的度量通常用誤差表示。
注2:測量結(jié)果的準(zhǔn)確度由正確度和精密度兩個指標(biāo)進(jìn)行表征。
3.13不確定度uncertainty
2
表征合理地賦予被測量值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。
注1:此參數(shù)可以是標(biāo)準(zhǔn)差或其倍數(shù),或是說明了置信區(qū)間的半寬度。
注2:不確定度由多個分量組成,對每一分量均要評定其標(biāo)準(zhǔn)不確定度。評定方法分為
A、B兩類。A類評定是用對觀測列進(jìn)行統(tǒng)計分析的方法,以實驗標(biāo)準(zhǔn)差表征;B
類評定則用不同于A類的其他方法,以估計的標(biāo)準(zhǔn)差表征。
注3:測量結(jié)果應(yīng)理解為被測量的最佳估計值,而所有的不確定度分量均貢獻(xiàn)給了分散
性,包括那些由系統(tǒng)效應(yīng)引起的分量。
3.14實驗室樣品laboratorysample
送往實驗室供檢測而制備的樣品。
3.15試樣testsample
從實驗室樣品中取得,并用來進(jìn)行檢測或觀察的一定量的樣品。
3.16統(tǒng)一樣品unifiedsample
標(biāo)準(zhǔn)編制組統(tǒng)一分發(fā)給各驗證實驗室的樣品,或各驗證實驗室按照統(tǒng)一要求配制的樣品。
3.17空白試驗blanktest
指對不含待測物質(zhì)的樣品用與實際樣品同樣的操作步驟進(jìn)行的試驗,對應(yīng)的樣品稱為空
白樣品,簡稱空白。
3.18校準(zhǔn)calibration
在規(guī)定條件下,為確定計量儀器或測量系統(tǒng)的示值或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所代表的值與相對應(yīng)的被
測量的已知值之間關(guān)系的一組操作。
3.19方法驗證methodverification
實驗室通過核查,提供客觀有效證據(jù)證明滿足檢測方法規(guī)定的要求。
4基本要求
4.1一般要求
4.1.1方法標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)內(nèi)容完整、表述準(zhǔn)確、易于理解、便于實施,具有科學(xué)性、合理性、實用
性,能滿足水文水資源管理工作需求。
4.1.2針對同一水質(zhì)監(jiān)測對象,由于適用的監(jiān)測指標(biāo)不同、基于的方法原理和測試技術(shù)不同
等原因需要多種分析方法時,宜將每種分析方法作為單獨的標(biāo)準(zhǔn)或單獨的部分予以編寫。
4.1.3應(yīng)明確規(guī)定水質(zhì)監(jiān)測分析方法的測定范圍和方法檢出限。
4.1.4方法標(biāo)準(zhǔn)中不得使用國家命令禁止或淘汰使用的試劑和材料。
3
4.2方法條件試驗研究
分析方法的各項技術(shù)參數(shù)均應(yīng)進(jìn)行條件試驗。條件試驗過程、原始數(shù)據(jù)和試驗結(jié)論應(yīng)在
編制說明中寫明。
4.2.1干擾消除條件研究
a)分析對特定樣品干擾物的干擾情況,必要時,應(yīng)明確干擾元素或物質(zhì)、干擾量。
b)根據(jù)方法特點(如常規(guī)化學(xué)分析、光譜分析、色譜分析等),在檢測的所有階段(如提
取、蒸餾、檢測等)研究可能存在的干擾情況。
c)檢測目標(biāo)組分是多種組分,應(yīng)單獨和全面檢測這些組分,研究相互之間是否有干擾。
d)針對待測物質(zhì)和實驗條件進(jìn)行具體分析,研究提出消除干擾的方法。
e)結(jié)合文獻(xiàn)資料,根據(jù)干擾發(fā)生的原因、過程和來源,研究提出消除干擾的方法。
4.2.2樣品采集及保存條件研究
a)在水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范的基礎(chǔ)上,研究提出方法對樣品采集的特殊要求,包括采樣設(shè)備、
試劑和材料等。
b)研究提出方法對樣品保存器具、保存劑、保存時間和保存措施等條件要求。
4.2.3樣品制備及處理條件研究
a)研究提出采樣現(xiàn)場對樣品預(yù)處理的技術(shù)要求。
b)研究提出方法對樣品消解、提取、富集等前處理的條件要求。
c)研究提出對測試樣品制備和空白試樣制備的條件要求。
d)研究樣品稀釋(濃縮)后使用該方法測定的適用性,提出樣品稀釋(濃縮)操作要求。
4.2.4分析測試條件試驗研究
a)研究提出試劑純度和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的方法要求。
b)研究提出儀器調(diào)試參考條件和校準(zhǔn)參數(shù)的要求。
c)若采用校準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析時,校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)點應(yīng)盡可能均勻地分布在關(guān)注的濃
度范圍并能覆蓋樣品的濃度范圍;校準(zhǔn)曲線最低濃度點的選擇,應(yīng)考慮樣品中被測元素或物
質(zhì)的濃度下限;定量方法線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低于0.995。
d)研究提出測定分析步驟、條件參數(shù)和環(huán)境條件等。
4.3方法特性指標(biāo)確認(rèn)
4.3.1方法特性指標(biāo)確認(rèn)首先應(yīng)明確監(jiān)測對象特定的需求,包括樣品的特性等,并應(yīng)滿足管
理的特殊需要,同時應(yīng)根據(jù)方法的預(yù)定用途,選擇需要確認(rèn)的方法特性參數(shù)。
4
4.3.2通常情況下,需要確認(rèn)的方法特性指標(biāo)包括方法的檢出限、測定下限、測定范圍、線
性范圍、精密度、正確度等,特性指標(biāo)確認(rèn)的具體方法見附錄A。
4.3.3測定下限應(yīng)盡可能滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、控制標(biāo)準(zhǔn)等水資源管理工作中對被測物質(zhì)的最低限
值濃度(含量)水平的測定要求。
4.3.4在不具備獲得方法的準(zhǔn)確度(精密度、正確度)條件時,可采用比對等方式說明方法
的可靠性。
4.4方法驗證
4.4.1方法驗證按第6章的要求執(zhí)行。
4.4.2驗證報告格式內(nèi)容要求見附錄B。
4.5標(biāo)準(zhǔn)文本
4.5.1標(biāo)準(zhǔn)文本按第7章的要求編寫。
4.5.2標(biāo)準(zhǔn)文本格式內(nèi)容要求見附錄C。
5標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)
水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)要素見表1。
表1水質(zhì)監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)要素
序號要素類型本標(biāo)準(zhǔn)中對應(yīng)的條文
1封面必備要素7.1
2目次必備要素7.2
3前言必備要素7.3
4標(biāo)準(zhǔn)名稱必備要素7.4
5警示可選要素7.5
6適用范圍必備要素7.6
7規(guī)范性引用文件可選要素7.7
8術(shù)語和定義可選要素7.8
9方法原理必備要素7.9
10試劑和材料必備要素7.10
11儀器和設(shè)備必備要素7.11
12樣品必備要素7.12
13分析步驟必備要素7.13
14實驗數(shù)據(jù)處理必備要素7.14
15精密度和正確度必備要素7.15
16不確定度可選要素7.16
17質(zhì)量保證和控制必備要素7.17
18廢物處理可選要素7.18
5
序號要素類型本標(biāo)準(zhǔn)中對應(yīng)的條文
19注意事項可選要素7.19
20附錄可選要素7.20
21參考文獻(xiàn)可選要素7.21
6方法驗證
6.1一般要求
6.1.1方法標(biāo)準(zhǔn)草案應(yīng)由6家及以上通過資質(zhì)認(rèn)定或?qū)嶒炇艺J(rèn)可、具備驗證實驗條件和能力的
實驗室驗證。
6.1.2標(biāo)準(zhǔn)編制單位應(yīng)編制方法驗證方案,根據(jù)影響方法的精密度和正確度的主要因素和數(shù)
理統(tǒng)計的要求,選擇合適的實驗室、分析人員、儀器設(shè)備、分析時間等內(nèi)容,并根據(jù)各驗證
實驗室的數(shù)據(jù)最終確定方法的特性指標(biāo)。
6.1.3方法驗證的特性指標(biāo)包括檢出限、測定下限、精密度、正確度和質(zhì)量保證與質(zhì)量控制
要求等,特性指標(biāo)確認(rèn)的具體方法見附錄A。
6.1.4使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)樣配制的樣品)和實際樣品進(jìn)行方法驗證,實際樣
品應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。
6.1.5在方法驗證前,參加驗證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程,必要
時應(yīng)接受培訓(xùn)。方法驗證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法的相
關(guān)要求。
6.1.6標(biāo)準(zhǔn)編制單位及參加驗證的操作人員應(yīng)按照要求如實填寫《方法驗證報告》中的“原
始測試數(shù)據(jù)表”,并附上與該原始測試數(shù)據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。
6.1.7標(biāo)準(zhǔn)編制單位根據(jù)方法驗證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計、分析、評估結(jié)果,最終形成《方法驗證報告》。
6.2具體要求
6.2.1檢出限的驗證
使用附錄A.1.1方法確定檢出限,各驗證實驗室需使用標(biāo)準(zhǔn)編制單位提供的統(tǒng)一樣品,
按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作,計算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出
限等各項參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗證實驗室所得數(shù)據(jù)的最高值。
6.2.2精密度的驗證
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)樣配制的樣品)的測定:各驗證實驗室采用高(校準(zhǔn)曲
線線性范圍上限90%附近的濃度或含量)、中(校準(zhǔn)曲線線性范圍中間點附近的濃度或含量)、
6
低(校準(zhǔn)曲線線性范圍下限附近的濃度或含量)3種不同濃度或含量水平的統(tǒng)一樣品,按全
程序每個樣品平行測定6次,分別計算各濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏
差等各項參數(shù)。
實際樣品的測定:各驗證實驗室對1~3個濃度或含量水平的同類型樣品(盡可能包含
適用范圍里所涉及的樣品)進(jìn)行分析測試,按全程序每個樣品平行測定6次,分別計算不同
樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項參數(shù)。如無法獲得適宜的濃度或含量的實際
樣品,可采用實際樣品基體加標(biāo)進(jìn)行驗證(加標(biāo)濃度應(yīng)為樣品濃度的0.5~2倍)。
標(biāo)準(zhǔn)編制單位對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計分析,計算實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、
重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。
6.2.3正確度的驗證
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)樣配制的樣品)的測定:各驗證實驗室采用高、中、低
3個不同濃度或含量(與精密度驗證相同)的統(tǒng)一樣品,按全程序每個樣品至少平行測定6
次,分別計算各濃度或含量樣品的相對誤差。
實際樣品的測定:各驗證實驗室對每個樣品類型的1~3個不同濃度或含量的樣品中分
別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(或標(biāo)樣配制的樣品)進(jìn)行測定(加標(biāo)濃度應(yīng)為樣
品濃度的0.5~2倍),按全程序每個加標(biāo)樣品至少平行測定6次,分別計算各類型樣品中各
濃度或含量樣品的加標(biāo)回收率。
標(biāo)準(zhǔn)編制單位對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計分析。采用統(tǒng)一樣品的,計算實驗室
間相對誤差均值和加標(biāo)回收率最終值;采用非統(tǒng)一樣品的,計算各實驗室間相同類型樣品的
相對誤差和加標(biāo)回收率范圍。
6.2.4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求
方法標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制指標(biāo)應(yīng)根據(jù)各家實驗室驗證情況,結(jié)合文獻(xiàn)資料和經(jīng)驗
數(shù)據(jù)進(jìn)行規(guī)定。
標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗證實驗室建立的校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)及中間點濃度測定偏差,結(jié)
合文獻(xiàn)資料和經(jīng)驗數(shù)據(jù),提出方法應(yīng)達(dá)到的線性相關(guān)系數(shù)及中間點濃度測定偏差要求。
標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗證實驗室平行樣品測定偏差、重復(fù)性限等數(shù)據(jù),結(jié)合文獻(xiàn)資料和經(jīng)
驗數(shù)據(jù),提出精密度控制指標(biāo)要求。
標(biāo)準(zhǔn)編制組匯總各驗證實驗室加標(biāo)回收率范圍等數(shù)據(jù),結(jié)合文獻(xiàn)資料和經(jīng)驗數(shù)據(jù),提出
正確度控制指標(biāo)要求。
7
7編制要求
7.1封面
封面要求見附錄C。
7.2目次
目次要求見附錄C。
7.3前言
前言要求見附錄C。
7.4標(biāo)準(zhǔn)名稱
標(biāo)準(zhǔn)的名稱采用三段式表達(dá)方式,即分析方法所適用的監(jiān)測對象、監(jiān)測要素(監(jiān)測指標(biāo))、
分析方法的名稱。
示例1:
水質(zhì)砷的測定原子熒光光度法
Waterquality-determinationofarsenic-atomicfluorescencespectrometricmethod
示例2:
水質(zhì)聯(lián)苯胺的測定高效液相色譜法
Waterquality-Determinationofbenzidine-Highperformanceliquidchromatography
7.5警示
應(yīng)給出使用該標(biāo)準(zhǔn)方法時,涉及劇毒、易燃易爆、腐蝕性、放射性、強(qiáng)揮發(fā)性等的試劑,
以及需要特別注意的安全和防護(hù)事項。表達(dá)警示要素的文字應(yīng)使用黑體字。
7.6適用范圍
7.6.1應(yīng)說明該標(biāo)準(zhǔn)適用的監(jiān)測對象(如地表水、地下水等),被分析對象名稱以及分析方法。
7.6.2應(yīng)說明被分析對象的檢出限、測定下限和測定上限(必要時)或測定范圍。如需要,
應(yīng)給出不同采樣情況、不同樣品量、不同測試條件時對應(yīng)的檢出限和測定下限。對于有多種
待測物的分析方法標(biāo)準(zhǔn),其方法檢出限、測定下限等內(nèi)容可在標(biāo)準(zhǔn)中以“規(guī)范性附錄”列出。
7.6.3如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾種分析方法,應(yīng)清楚地指明各分析方法的適用范圍。
7.6.4必要時,應(yīng)明確標(biāo)準(zhǔn)不適用的界限或限制情況。
7.7規(guī)范性引用文件
8
7.7.1規(guī)范性引用文件指標(biāo)準(zhǔn)文本中所引用的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)、國際標(biāo)準(zhǔn)等。
國家已廢止的標(biāo)準(zhǔn)均不得引用。
7.7.2一般采用如下表達(dá)作為導(dǎo)語:“下列文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日
期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本
適用于本標(biāo)準(zhǔn)。”
7.7.3引用文件按GB、GB/T、SL、其他標(biāo)準(zhǔn)的次序,編號由小到大的順序排列。
7.8術(shù)語和定義
7.8.1術(shù)語和定義按GB/T1.1和GB/T20001.1的規(guī)定編寫。
7.8.2應(yīng)給出為理解標(biāo)準(zhǔn)中術(shù)語所必需的定義。
7.8.3應(yīng)盡量采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)中的定義。
7.9方法原理
7.9.1簡要敘述方法的基本原理、方法特征及基本步驟。
7.9.2涉及化學(xué)反應(yīng)時,原則上應(yīng)寫出化學(xué)方程式。如果反應(yīng)不能一步完成,應(yīng)詳盡地給出
每一步的反應(yīng)方程式。
7.10試劑和材料
7.10.1一般采用如下表達(dá)作為導(dǎo)語,“除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純
試劑,實驗用水為不含待測物的純水”。當(dāng)需要使用無酚水、無二氧化碳水、無氨水和不含
鋅的水等特殊用途水時,應(yīng)注明控制要求,如“無酚水”中酚的限值及特殊用途水制備方法。
7.10.2應(yīng)列出測試中所使用的所有試劑和材料的清單,說明試劑的化學(xué)名稱、分子式、濃度
(含量)、密度、純度級別、是否含有結(jié)晶水等主要特性,以及實驗材料的規(guī)格和性能。
7.10.3試劑和材料應(yīng)連續(xù)編號,編排先后次序如下:
——市售產(chǎn)品(不包括溶液);
——溶液和懸浮液;
——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品;
——標(biāo)準(zhǔn)溶液;
——指示劑;
——輔助材料。
7.10.4需自行制備的試劑和材料,應(yīng)說明其制備方法及環(huán)境條件等。必要時,應(yīng)給出相應(yīng)的
計算公式和制備流程圖。
9
7.10.5應(yīng)說明標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法及其標(biāo)定方法。
7.10.6對需要貯存的試劑和材料,應(yīng)寫明貯存方法和條件、貯存時間、注意事項等。
7.10.7量和單位的表達(dá)執(zhí)行GB3100~3102的規(guī)定。
示例:
除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實驗用水為蒸餾水或去離
子水。
5.1鹽酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。
5.2硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
5.3正己烷(C6H14)。
使用前于波長225nm處,以水做參比測定透光率,透光率大于90%方可使用,否
則需脫芳處理。脫芳處理方法:將500ml正己烷加入1000ml分液漏斗(6.3)中,
加入25ml硫酸(5.2)萃洗10min,棄去硫酸相,重復(fù)上述操作,直至硫酸相近無
色,再用蒸餾水萃洗3次,至透光率大于90%即可。
5.4無水乙醇(C2H6O)。
5.5無水硫酸鈉(Na2SO4)。
于550℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器內(nèi)貯存。
5.6硅酸鎂(MgSiO3):150m~250m(100目~60目)。
于550℃下灼燒4h,冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,根據(jù)硅酸鎂的重量,
按6%(m/m)的比例加入適量蒸餾水,密塞并充分振搖數(shù)分鐘,放置12h,備用。
5.7石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000mg/L。
直接購買市售正己烷體系適用于紫外分光光度法測定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品。
5.8石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=100mg/L。
準(zhǔn)確移取5.00ml石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.7)于50ml容量瓶中,用正己烷(5.3)定
容,搖勻??杀4?4h。
5.9玻璃棉。
用正己烷(5.3)浸洗至少15min,晾干后置于干燥玻璃瓶中,備用。
5.10硅酸鎂吸附柱。
將內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉(5.9),再將硅
酸鎂(5.6)緩緩倒入玻璃層析柱中,邊倒邊輕輕敲打,填充高度約為80mm。
10
7.11儀器和設(shè)備
7.11.1應(yīng)列出在測試中所使用的儀器和設(shè)備的名稱,并進(jìn)行連續(xù)編號,編排順序為:
——采樣設(shè)備
——分析儀器
——輔助設(shè)備等
7.11.2應(yīng)說明儀器和設(shè)備的功能、主要性能指標(biāo)和特殊要求,特殊情況下,還應(yīng)提出計量檢
定、校準(zhǔn)要求。
7.11.3對于特殊類型的儀器或設(shè)備及其安裝方法應(yīng)用圖進(jìn)行表示。
7.11.4不應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)儀器和設(shè)備的生產(chǎn)制造單位、商標(biāo)及帶有廠家特征編號等內(nèi)容。
示例:
6.1采樣瓶:500ml棕色硬質(zhì)玻璃瓶。
6.2紫外分光光度計:波長200nm~400nm,并配備2cm石英比色皿。
6.3分液漏斗:1000ml,具聚四氟乙烯旋塞。
6.4錐形瓶:50ml,具塞磨口。
6.5振蕩器:轉(zhuǎn)速可達(dá)300r/min。
6.6離心機(jī):轉(zhuǎn)速可達(dá)3000r/min,并配備50ml玻璃離心管。
6.7一般實驗室常用器皿和設(shè)備。
7.12樣品
7.12.1采樣應(yīng)注意與現(xiàn)行的水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范相銜接,如果沒有相關(guān)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)制定采
集樣品的方案和步驟。
7.12.2應(yīng)明確采樣器具、采樣方式、采樣量、樣品保存方法、樣品保存時間等,如有特殊要求,
應(yīng)具體說明。
7.12.3應(yīng)分別說明實驗室樣品、試樣的制備方法,包括預(yù)處理方法及操作步驟(例如,研磨、
干燥等),明確測試前樣品應(yīng)滿足的條件。
7.12.4如樣品濃度(含量)較高或較低,在稀釋或富集條件試驗的基礎(chǔ)上,提出樣品稀釋或
富集的操作步驟及要求。
7.12.5必要時應(yīng)提出對空白試樣的制備要求。
7.13分析步驟
7.13.1一般要求
11
應(yīng)按分析操作順序列出分析過程中的所有實施步驟,一般包括試樣制備、儀器調(diào)試與校
準(zhǔn)、測定、空白試驗等內(nèi)容。
如果分析的步驟很多,可將條款進(jìn)行必要的細(xì)分,逐條給出規(guī)定的分析步驟。如其他標(biāo)
準(zhǔn)中已有對某分析步驟的規(guī)定,可直接引用該標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)條款。
可在使用的試劑和材料、儀器和設(shè)備名稱后的括號內(nèi)注明相應(yīng)的編號,以避免重復(fù)說明
其特性。如果不會引起混淆,則不必每次重復(fù)相應(yīng)的編號。
應(yīng)說明分析步驟中可能存在的危險(例如,爆炸、著火或中毒),以及采取專門的防護(hù)
措施。必要時,可在附錄中給出有關(guān)安全措施和急救措施的細(xì)節(jié)。
7.13.2干擾和消除
在進(jìn)行干擾實驗的基礎(chǔ)上,提出對方法產(chǎn)生干擾的環(huán)節(jié)和因素。
存在干擾時,應(yīng)說明干擾的組分及其限量,以及產(chǎn)生干擾的程度。
應(yīng)說明干擾的消除方法及操作步驟。若消除方法或操作步驟在“試劑和材料”、“樣品”
或“分析步驟”中詳細(xì)描述,則可以直接引用其條款編號。
7.13.3試樣制備
應(yīng)說明從實驗室樣品中制備試樣的操作步驟,包括稱量或量取試樣的方法、試樣的質(zhì)量
或體積和稱量的準(zhǔn)確程度、試樣的份數(shù)等內(nèi)容。
7.13.4儀器調(diào)試
說明儀器調(diào)試的方法、步驟和要求。
7.13.5校準(zhǔn)曲線繪制
應(yīng)說明儀器校準(zhǔn)的方法、步驟以及校準(zhǔn)頻率等要求。若需要建立校準(zhǔn)曲線,應(yīng)說明校準(zhǔn)
所用標(biāo)準(zhǔn)樣品系列的制備方法和步驟,以及校準(zhǔn)曲線的表達(dá)方式和質(zhì)量要求。
校準(zhǔn)曲線斜率b的有效位數(shù)應(yīng)與自變量的有效數(shù)字位數(shù)一致,或最多比自變量多保留1
位;截距a的末位數(shù)應(yīng)和因變量的末位數(shù)取齊,或最多比因變量多保留1位。
校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)只舍不入,保留到小數(shù)點后出現(xiàn)非9的一位,如0.99989→0.9998;
如果小數(shù)點后都是9時,最多保留4位。
7.13.6樣品測定
應(yīng)按測定過程的先后順序分段敘述,每一步操作應(yīng)準(zhǔn)確地敘述,并說明測定的所有操作
參數(shù)和環(huán)境條件。
7.13.7空白試驗
如果需要空白試驗,應(yīng)說明進(jìn)行空白試驗的條件和要求。
12
空白試驗應(yīng)與測試平行進(jìn)行,并采用相同的分析步驟,取相同量的試劑,但不加樣品。
7.14實驗數(shù)據(jù)處理
7.14.1應(yīng)說明測定結(jié)果的表示方法或結(jié)果計算的方法,包括計算公式、量的單位、公式中使
用量符號的含義及結(jié)果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位數(shù)。
7.14.2如樣品處理中包含稀釋步驟,計算公式中應(yīng)體現(xiàn)稀釋倍數(shù)的量的符號。
7.14.3公式編輯、量和單位的表達(dá)以及數(shù)值修約執(zhí)行GB3100~3102、GB/T8170的規(guī)定。
7.14.4結(jié)果表達(dá)中一般要求小數(shù)位數(shù)與檢出限保持一致,但一般不超過3位有效數(shù)字。
7.14.5異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883,原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。
示例:
9實驗數(shù)據(jù)處理
9.1結(jié)果計算
水中石油類的質(zhì)量濃度(mg/L)按照公式(1)計算:
()
式中:——水中石油類的質(zhì)量濃度,mg/L;
A——試樣的吸光度值;
A0——空白試樣的吸光度值;
a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距;
V1——萃取液體積,ml;
b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率;
V——水樣體積,ml。
9.2結(jié)果表示
結(jié)果保留小數(shù)位數(shù)與檢出限一致,最多保留三位有效數(shù)字。
7.15精密度和正確度
7.15.1應(yīng)分別說明實驗室內(nèi)和實驗室間的方法精密度。
7.15.2實驗室內(nèi)的精密度主要用實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。實驗室間的精密度需要對驗證
實驗數(shù)據(jù)匯總統(tǒng)計分析,用實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R表示。計算方
法見附錄A(規(guī)范性附錄)。
7.15.3應(yīng)分別說明實驗室內(nèi)和實驗室間的方法正確度。
13
7.15.4實驗室內(nèi)的正確度可以通過對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定的相對誤差或?qū)嶋H樣
品加標(biāo)回收率來表示。實驗室間的正確度需要對驗證實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計分析,用實驗室
間相對誤差均值和加標(biāo)回收率最終值或加標(biāo)回收率范圍表示。計算方法見附錄A(規(guī)范性
附錄)。
7.15.5對于有多種目標(biāo)物的監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn),其精密度和正確度可在標(biāo)準(zhǔn)中以“規(guī)范性附
錄”列出。
7.15.6“精密度和正確度”一章的一般表達(dá)方式為:
10精密度和正確度
10.1精密度
l個實驗室分別對含濃度為a、b、c的統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(或某類型統(tǒng)一
實際樣品)進(jìn)行了n次重復(fù)測定:
實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:(RSD1~RSD2)a,(RSD1~RSD2)b,(RSD1~RSD2)c
實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:RSD'a,RSD'b,RSD'c
重復(fù)性限分別為:ra,rb,rc
再現(xiàn)性限分別為:Ra,Rb,Rc
或:l個實驗室分別對含平均測定濃度為a、b、c的某類型實際樣品進(jìn)行了n次重
復(fù)測定:實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為:(RSD1~RSD2)a,(RSD1~RSD2)b,(RSD1~RSD2)c
10.2正確度
l個實驗室分別對含濃度為aa’、bb’、cc’的統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了
n次重復(fù)測定:
相對誤差分別為:(P1~P2)a,(P1~P2)b,(P1~P2)c
相對誤差最終值:(???????)a,(???????)b,(???????)c
l個實驗室分別對含平均測定濃度為a、b、c,加標(biāo)濃度為a’、b’、c’的某類型統(tǒng)一
實際樣品進(jìn)行了n次重復(fù)加標(biāo)分析測定:
加標(biāo)回收率分別為:(P1~P2)a,(P1~P2)b,(P1~P2)c
加標(biāo)回收率最終值分別為:(?????)a,(?????)b,(?????)c
或:l個實驗室分別對含平均測定濃度為a、b、c,加標(biāo)濃度為a’、b’、c’的某類型
實際樣品進(jìn)行了n次重復(fù)加標(biāo)分析測定:
加標(biāo)回收率分別為:(P1~P2)a,(P1~P2)b,(P1~P2)c
14
7.16不確定度
應(yīng)列出不確定度的主要分量,給出擴(kuò)展不確定度的值。評定方法可參考JJF1059.1。
7.17質(zhì)量保證和控制
7.17.1應(yīng)針對水質(zhì)監(jiān)測分析方法的特點,說明質(zhì)量保證和控制的措施和要求,以及過程失控
時,應(yīng)采取的措施。
7.17.2質(zhì)量控制可以包括但不限于下列內(nèi)容:
a)儀器性能的檢查方法和控制指標(biāo);
b)空白試驗的具體要求和具體指標(biāo),如空白試驗的測定結(jié)果一般不應(yīng)超過檢出限等;
c)校準(zhǔn)的控制指標(biāo)要求,如校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)、中間點濃度檢查要求等;
d)精密度控制指標(biāo)要求,如平行樣品測定偏差等;
e)正確度控制指標(biāo)要求,如加標(biāo)回收率的范圍等;
f)質(zhì)量控制圖的繪制等內(nèi)容。
7.18廢液處理
7.18.1應(yīng)說明分析過程中產(chǎn)生的廢液的處理處置方式。
7.18.2對于危險廢液,應(yīng)說明按照相關(guān)危險廢液處理處置規(guī)定執(zhí)行。
7.19注意事項
7.19.1對于實驗操作過程中可能出現(xiàn)的異?,F(xiàn)象及其處理辦法、使用該方法的特殊要求、操
作過程中需要注意的事項等,可采用“注”的形式置于相關(guān)條款或子條款的末尾。
7.19.2如有必要,可在“注意事項”條款中說明其他應(yīng)重點注意的事項。
7.20附錄
可采用附錄的方式對標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充性內(nèi)容進(jìn)行說明。應(yīng)明確說明附錄是“規(guī)范性附錄”,
還是“資料性附錄”。
7.21參考文獻(xiàn)
7.21.1在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中參考過的文獻(xiàn)應(yīng)列入標(biāo)準(zhǔn)的“參考文獻(xiàn)”中。
7.21.2參考文獻(xiàn)按GB/T1.1和GB/T7714的規(guī)定編寫。
15
附錄A
(規(guī)范性附錄)
方法特性指標(biāo)確定方法
A.1方法檢出限
A.1.1方法檢出限的一般確定方法
①空白試驗中檢測出目標(biāo)物質(zhì)
按照樣品分析步驟重復(fù)n(n≥7)次空白試驗,將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含
量,計算n次平行空白試驗的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式(A.1)計算方法檢出限。
????(??1,0.99)S(A.1)
式中:MDL—方法檢出限;
n—樣品的平行測定次數(shù);
t—自由度為n?1,置信度為99%時的t分布(單側(cè));
S—n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
其中,當(dāng)自由度為n?1,置信度為99%時的t值可參考表A.1取值。
表A.1t值表
平行測定次數(shù)(n)自由度(n-1)?(??1,0.99)
763.143
872.998
982.896
1092.821
11102.764
16152.602
21202.528
如果空白試驗的測定值過高,或變動較大時,無法計算檢出限。因此,本方法計算的檢出
限以下述條件為前提:任意測定值之間可允許的差異范圍為“空白試驗測定值的均值估計檢
出限的1/2”以內(nèi)。
②空白試驗中未檢測出目標(biāo)物質(zhì)
按照樣品分析步驟,對濃度值或含量為估計方法檢出限值2~5倍的樣品進(jìn)行n(n≥7)
次平行測定。計算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式(A.1)計算方法檢出限。
MDL值計算出來后,需判斷其合理性。
16
對于針對單一組分的分析方法,如果樣品濃度超過計算出的方法檢出限3~5倍,或者
樣品濃度低于計算出的方法檢出限,則都需要調(diào)整樣品濃度重新進(jìn)行測定。在進(jìn)行重新測定
222
后,將前一批測定的方差(S)與本批測定的方差相比較,較大者記為SA,較小者記為SB。
22
若SA/SB>3.05,則將本批測定的方差標(biāo)記為前一批測定的方差,再次調(diào)整樣品濃度重新測
22
定。若SA/SB<3.05,則按公式(A.2)計算方法檢出限:
22
????+????
??√(A.2)
??+??
????(?A+?B,0.99)??(A.3)
式中:?A—方法較大批次的自由度,?A-1;
?B—方法較小批次的自由度,?B-1;
??—組合標(biāo)準(zhǔn)偏差;
t—自由度為?A+?B,置信度為99%時的t分布。
對于針對多組分的分析方法,一般要求至少有50%的被分析物樣品濃度在3~5倍計算
出的方法檢出限的范圍內(nèi),同時,至少90%的被分析物樣品濃度在1~10倍計算出的方法
檢出限的范圍內(nèi),其余不多于10%的被分析物樣品濃度不應(yīng)超過20倍計算出的方法檢出限。
若滿足上述條件,說明用于測定MDL的初次樣品濃度比較合適。對于初次加標(biāo)樣品測定平
均值與MDL比值不在3~5之間的化合物,要增加或減少濃度,重新進(jìn)行平行分析,直至
比值在3~5之間。選擇比值在3~5之間的MDL作為該化合物的MDL。
A.1.2分光光度法
可以用A.1.1中的一般確定方法計算方法檢出限。在沒有前處理的情況下,也可以以扣
除空白值后的與0.01吸光度相對應(yīng)的濃度值作為檢出限,按公式(A.4)進(jìn)行計算。
MDL=0.01/b(A.4)
式中:b—回歸直線斜率。
A.1.3滴定法
可以用A.1.1的方法計算方法檢出限。在沒有前處理的情況下,也可根據(jù)所用的滴定管
產(chǎn)生的最小液滴的體積來計算,計算公式為(A.5):
???
MDL=??01(A.5)
?0?1
式中:λ—被測組分與滴定液的摩爾比;
ρ—滴定液的質(zhì)量濃度,g/mL;
17
?0—滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積,mL;
?0—滴定液的摩爾質(zhì)量,g/mol;
?1—被測組分的取樣體積,mL;
?1—被測組分的摩爾質(zhì)量,g/mol;
?—當(dāng)為一次滴定時,?=1;當(dāng)為反滴定或間接滴定時,?=2。
A.1.4離子選擇電極法
可以用A.1.1的方法計算方法檢出限。在沒有前處理的情況下,當(dāng)校準(zhǔn)曲線的直線部分
外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時,其交點所對應(yīng)的濃度值即為該
離子選擇電極法的檢出限。
A.2測定下限
一般情況下以4倍檢出限作為測定下限。
A.3測定上限
有條件時,結(jié)合方法校準(zhǔn)曲線的上限、適宜的稀釋倍數(shù)以及一定條件下的吸附富集容量
等因素,提出方法測定上限。
A.4精密度
一般分析方法直接采用A.4.1~A.4.3確定方法精密度。
A.4.1實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
對某一水平濃度的樣品在第i個實驗室內(nèi)進(jìn)行n次平行測定,實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差按
如下公式進(jìn)行計算:
∑??
??=?=1?(A.6)
??
∑n(????)2
?=√?=1?(A.7)
???1
??
????=×100%(A.8)
???
式中:??—第i個實驗室內(nèi)對某一濃度水平樣品進(jìn)行的第?次測試結(jié)果;
???—第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值;
??—第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
????—第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
18
A.4.2實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
對某一水平濃度的樣品在l個實驗室內(nèi)進(jìn)行測定,實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差按如下公式進(jìn)
行計算:
∑???
???=1?(A.9)
?
2
∑?(?????)
?′√?=1?(A.10)
??1
?′
???′×100%(A.11)
??
式中:???—第i個實驗室內(nèi)對某一濃度水平樣品測試的平均值;
??—?個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值;
?′—實驗室間的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
???′—實驗室間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
A.4.3重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R
對某一水平濃度的樣品進(jìn)行l(wèi)個實驗室的驗證實驗,每個實驗室平行測定n次,按如下
公式進(jìn)行重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R的計算:
2
∑??
?=√?=1?(A.12)
r?
2
?∑???2?(∑???)?2
?=√?=1??=1?r(A.13)
r?(??1)?
22
?R=√?L+?r(A.14)
2
r=2.8√?r(A.15)
2
R=2.8√?R(A.16)
式中:???—第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的平均值;
??—第i個實驗室對某一濃度水平樣品測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
?r—重復(fù)性限標(biāo)準(zhǔn)差;
?R—再現(xiàn)性限標(biāo)準(zhǔn)差;
?L—實驗室間標(biāo)準(zhǔn)差;
l—參加驗證實驗的實驗室總數(shù);
n—每個實驗室對某一濃度水平樣品進(jìn)行平行測定的次數(shù);
19
r—重復(fù)性限;
R—再現(xiàn)性限。
A.5正確度
一般分析方法直接采用A.5.1~A.5.2確定方法正確度。
A.5.1相對誤差
對某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在l個實驗室內(nèi)進(jìn)行測定,相對誤差按如下公式進(jìn)行計算:
?????
???100%(A.17)
??
∑???
???????1?(A.18)
?
2
?????
∑?=1(??????)
?????√(A.19)
????1
相對誤差最終值:RE????2SRE????
式中:???—第i個實驗室對某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試的平均值;
?—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度或含量;
???—第i個實驗室對某一濃度或含量水平標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試的相對誤差;
??????—l個驗證實驗室的相對誤差均值;
???????—l個驗證實驗室的相對誤差的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
A.5.2加標(biāo)回收率
對某一濃度或含量水平的實際樣品在l個實驗室內(nèi)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,加標(biāo)回收率按如
下公式進(jìn)行計算:
????
???100%(A.20)
?μ
∑??
??i=1?(A.21)
?
2
??
∑i=1(????)
??√(A.22)
???1
加標(biāo)回收率最終值:??2???
式中:???—第i個實驗室對某一濃度或含量水平樣品測試的平均值;
???—第i個實驗室對加標(biāo)樣品測試的平均值;
?—加標(biāo)量,加標(biāo)后的濃度不應(yīng)超過方法線性范圍的上限;
??—第i個實驗室的加標(biāo)回收率;
20
??—l個驗證實驗室加標(biāo)回收率的均值;
???—l個驗證實驗室加標(biāo)回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
A.6有效數(shù)字的要求
A.6.1檢出限一般保留1位有效數(shù)字,最多2位有效數(shù)字,且只入不舍。
A.6.2標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般保留2位有效數(shù)字。重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R小數(shù)位數(shù)
應(yīng)與檢出限保持一致,但一般不超過2位有效數(shù)字。
A.6.3相對誤差一般保留2位有效數(shù)字,加標(biāo)回收率保留3位有效數(shù)字。
21
附錄B
(資料性附錄)
方法驗證報告的內(nèi)容要求
方法驗證報告
方法名稱:
主編單位:
項目負(fù)責(zé)人:
通訊地址:
聯(lián)系電話:
報告編寫人:
驗證單位:
報告日期:
22
B.1原始測試數(shù)據(jù)
(以下表格以一個實驗室、單組份物質(zhì)分析測定為例,多組分物質(zhì)的分析測定可參考使用)
B.1.1實驗室基本情況
表B1-1參加驗證的人員情況登記表
姓名性別年齡職務(wù)或稱所學(xué)專業(yè)從事相關(guān)分析工作年限
表B1-2使用儀器情況登記表
性能狀況
儀器名稱規(guī)格型號儀器出廠編號備注
(檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)、量程、靈敏度等)
溫馨提示
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