ICS71.100.0135CCSY4035福 建 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB35/T2187—2024海兩岸通 香品燃后多芳含要求Cross-Straitintegrateddevelopment—Requirementsforthecontentofpolycyclicaromatichydrocarbonsinincense2024-07-03發(fā)布 2024-10-03實施福建省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布DB35/T2187—2024目 次前言 II引言 III范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1要求 1試驗方法 1附錄A（資料性） 香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴含量測定方法 2參考文獻 7IDB35/T2187—2024前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由國家燃香類產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（福建）提出。本文件由福建省燃香類產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAFJ/TC21）歸口。（福建（臺企（臺企）、廈門伍蓮香業(yè)開發(fā)有限公司（臺企）、福建省永發(fā)沉香開發(fā)有限公司。（中國臺灣（中國臺灣）、單為光（中國臺灣）、卓黎陽、林偉斌、林峰生、曾志彬、許德源、黃敬信（中國臺灣）蔡耀程（中國臺灣）、李怡龍。IIDB35/T2187—2024引 言15047—2019《香品》。IIIDB35/T2187—2024海峽兩岸共通 香產(chǎn)品燃燒后多環(huán)芳烴含量要求范圍本文件規(guī)定了香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4b(k)(a)量要求和測試方法。本文件適用于香產(chǎn)品的品質(zhì)評估。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。要求香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴含量指標(biāo)見表1。表1 香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴含量指標(biāo)化合物名稱含量μg/g?≤0.4苯并(b)熒蒽≤0.3苯并(k)熒蒽≤0.3苯并(a)芘≤0.3試驗方法香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴濃度測試參照附錄A進行。1DB35/T2187—2024附 錄 A（資料性）香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的4種多環(huán)芳烴含量測定方法原理香產(chǎn)品燃燒后產(chǎn)生的多環(huán)芳烴收集于石英濾膜上，使用1+1（V/V）正己烷/二氯甲烷的混合溶劑超試劑與材料試劑GB/T6682正己烷（C614）：色譜純。二氯甲烷（C2Cl）：色譜純。標(biāo)準(zhǔn)溶液多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液[含?、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘]：經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的，-18℃下避光保存。同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)溶液同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)溶液（至少含?-1、苝-12）：-8℃下避光保存。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制等操作時應(yīng)特別注意安全防護，應(yīng)在通風(fēng)柜中操作，盡量減少暴露。標(biāo)準(zhǔn)使用液配制多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液（50μg/mL）：將多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.2.2.1）用正己烷50μg/mL，43同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)使用液（50μg/mL）：將同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)溶液（A.2.2.2）烷（A.2.1.2）50μg/mL，43樣品提取液（A.2.1.2）（A.2.1.3）按體積比混合均勻。石英濾膜直徑37mm。使用前在馬弗爐中4504h以上，冷卻后用鋁箔紙包好，保證濾膜在采樣前和采樣后不受污染，并在采樣前處于平展不受折狀態(tài)。2DB35/T2187—2024微孔濾膜聚四氟乙烯材質(zhì)，孔徑為0.22μm或0.45μm。儀器設(shè)備氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀具備如下條件：電離源：電子轟擊；色譜柱：毛細(xì)管色譜柱，30m×0.25mm×0.25μm，5他等效的色譜柱；c) 氦氣：純度≥99.999％。采樣設(shè)備具備如下條件：a) 采樣艙：1m310L/min；采樣頭：具有濾膜夾。流量計：可設(shè)定流量不低于10L/min，采樣前用標(biāo)準(zhǔn)流量計對采樣流量進行校準(zhǔn)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。超聲清洗機。分析天平：感量0.1mg。樣品樣品采集10min08精確到01mg，30樣品保存2樣品提取將采樣后的濾膜剪成小塊，裝入樣品瓶中，加入10mL樣品提取液（A.2.4）超聲萃取30min，將提取液轉(zhuǎn)移到50mL圓底燒瓶中，重復(fù)上述步驟一次并合并提取液。33℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)或氮吹方式濃縮至1mL左右，加入5mL正己烷（A.2.1.2），繼續(xù)濃縮至1mL以下，加入8μL同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)使用液（A.2.3.2），用正己烷（A.2.1.2）定容至1mL，過濾器將濾液過濾至樣品瓶。樣品空白在不點燃樣品的條件下，按A.4.1步驟進行采集，按A.4.3步驟進行提取。分析步驟儀器的參考條件氣相色譜參考條件3DB35/T2187—2024進樣口溫度：290℃；流速：1.2mL/min；進樣量：1μL；進樣方式：不分流進樣；載氣：氦氣（A.3.1c)）；柱溫升溫程序：50℃保持5min，以10℃/min速率升到260℃，再以6℃/min升到300℃。質(zhì)譜參考條件溶劑延遲時間：11min；離子源溫度：230280150模式：選擇離子監(jiān)測模式?；衔锒ㄐ远糠椒ǖ臉?biāo)準(zhǔn)譜圖見圖A.1，定性離子、定量離子、各目標(biāo)物的內(nèi)標(biāo)見表A.1。標(biāo)引序號說明：1——?-D12；2——?；3——苯并(b)熒蒽；4——苯并(k)熒蒽；5——苯并(a)芘；6——苝-D12。圖A.1表A.1化合物名稱保留時間min定性離子m/z定量離子m/z內(nèi)標(biāo)物?26.970114,226,229228?-D12苯并(b)熒蒽29.677126,253252苝-D12苯并(k)熒蒽29.742126,253252苝-D12苯并(a)芘30.501126,253252苝-D124DB35/T2187—2024標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制（A.2.3.1）配制0.10.20.51.02.05.0μg/mLμL同位素多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)使用液（A.2.3.2）。樣品的測定進行樣品測定。根據(jù)目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)定量離子的峰面積計算樣品中目標(biāo)化合物的濃度。結(jié)果的計算和表示結(jié)果計算樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度(P)按公式(A.1)計算。??=(??—0)×??????式中：P——樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每克（μg/g）；Pi——標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升P0——標(biāo)準(zhǔn)曲線得到空白中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升V——樣品的濃縮體積，1mL；m——樣品的燃燒質(zhì)量，單位為克（g）。結(jié)果表示當(dāng)樣品檢測結(jié)果大于1.00μg/g時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；當(dāng)樣品檢測結(jié)果小于1.00μg/g結(jié)果保留至小數(shù)點后二位。檢出限和定量限當(dāng)采集0.8g樣品時，采用選擇離子監(jiān)測模式測定，本方法的檢出限為0.42ng/g～0.92ng/g，定量限為1.68ng/g～3.68ng/g。詳見表A.1。精密度和準(zhǔn)確度μL分別測定66.8％。對樣品分別加入多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)使用液（A.2.3.1）10μL和20μL，經(jīng)過提取、濃縮、過濾、分析過程的加標(biāo)回收率分別為89.5％～97.7％和82.0％～99.0％。詳見表A.2。表A.2目標(biāo)化合物的檢出限、測定下限、精密度和準(zhǔn)確度組分檢出限ng/g定量限ng/g實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差％準(zhǔn)確度加標(biāo)量μg回收率％加標(biāo)量μg回收率％?0.421.680.70.591.61.099.0苯并(b)熒蒽0.923.681.60.597.71.082.8苯并(k)熒蒽0.883.522.80.590.61.082.0苯并(a)芘0.722.866.80.589.51.085.75DB35/T2187—2024質(zhì)量控制和質(zhì)量保證空白試驗每10個樣品或每組（不超過10個樣品/組）至少測定一個實驗室空白?；w加標(biāo)每10個樣品或每組（不超過10個樣品/組）至少測定一個基體加標(biāo)樣，基體加標(biāo)回收率應(yīng)在60％～120％。平行測定每10個樣品或每組（不超過10個樣品/組）至少測定一個平行樣，其相對偏差不大于20％。6DB35/T2187—2024