2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分會(SAC/TC63/SC1)GB/T30492006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T66822008分析實驗室用水規(guī)GB/T23947.22009無機(jī)化工產(chǎn)品中砷測定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制相對分子質(zhì)量：136.08(按2011年4.2工業(yè)磷酸二氫鉀按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。2優(yōu)等品一等品合修品磷酸二氫鉀(KH?PO?)(以干基計)w/%≥氧化鉀(K?()(以干基計)w/%≥水分w/%≤5pH(30g/L溶液).2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃和180℃±5℃。稱取約1.0g預(yù)先在105℃±2℃下干燥2h的試樣，精確至0.0002g,置于100mL燒樸中，加入3轉(zhuǎn)移至玻璃砂坩堝中，繼續(xù)用水洗滌沉淀4次。將玻璃砂坩堝連同沉淀置于電熱恒溫干燥箱中，于0.0615磷鉬酸喹啉換算成磷酸二氫鉀的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。分析步驟稱取約3g預(yù)先于105℃±2℃干燥2h的試樣，精確到0.0002g,置于250mL燒杯中，加80mL取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。HG/T4511—20135.5氧化鉀含量的測定5.5.1方法提要在弱堿性介質(zhì)中，以四苯硼鈉溶液沉淀試樣中的鉀離子。為了防止銨離子和其他陽離子十?dāng)_，預(yù)先加入適量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)使銨離子與甲醛反應(yīng)生成六亞甲基四胺，其他陽5.5.2試劑甲醛溶液：37%(m/m)。稱取15g四苯硼鈉，溶解于約960mL水中，加4mL氫氧化鈉溶液()和20mL六水氯化鎂溶液(100g/L),攪拌15min,靜置后用濾紙過濾。該溶液貯存在棕色瓶或塑料瓶中，使用陰不超過四苯硼鈉洗滌液：1.5g/L,用四苯硼鈉溶液()稀釋10倍制備。電熱恒溫干燥箱：能控制溫度在120℃士5℃。試驗溶液的制備稱取約1.2g預(yù)先在105℃±2℃下干燥2h的試樣，精確到0.0002g,置于250mL燒木中，加約空白試驗溶液的制備用移液管移取25mL試驗溶液和空白試驗溶液，分別置入250mL燒杯中，加20mLEITA溶液(含陽離子較多時可加40mL),加2滴酚酞指示液，滴加氫氧化鈉溶液至溶液剛出現(xiàn)紅色，再過量1mL。加0.15mL甲醛溶液，若紅色消失，用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸15min,冷在不斷攪拌下，將四苯硼鈉溶液逐滴加入試驗溶液中(加入量為每含1mg氧化鉀加四苯用鈉溶液0.5mL,并過量約7mL),繼續(xù)攪拌1min,靜置15min,用傾瀉法將沉淀轉(zhuǎn)移至已預(yù)先于120℃±5℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝內(nèi)，用四苯硼鈉洗滌液洗滌沉淀和燒杯5次～7次，每次用約5mL(總量不超過40mL)。再用水洗滌沉淀2次，每次用量約5mL。將盛有沉淀的玻璃砂坩堝置=120℃±5℃電熱恒溫于燥箱中干燥1.5h,取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量。5.5.5結(jié)果計算氧化鉀含量以氧化鉀(K?O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計，按公式(3)計算m?玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2沉淀和玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?空白試驗用玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M?空白試驗中過濾后玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);5HG/T4511—2013m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.1314四苯硼鉀換算為氧化鉀的系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.4%。5.6水分的測定5.6.1方法提要在一定溫度下，將試樣置于電熱恒溫干燥箱中烘干，以試樣減少的質(zhì)量計算出水分。5.6.2分析步驟稱取約5g試樣，精確至0.001g,置于預(yù)先在105℃±2℃下烘干至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，將稱量瓶置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h,取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。5.6.3結(jié)果計算水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計，按公式(4)計算：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。5.7氯化物含量的測定5.7.1方法提要在酸性介質(zhì)中，試驗溶液中的氯化物與硝酸銀作用，生成難溶的氯化銀，當(dāng)氯離子含量較低時，在一定時間內(nèi)氯化銀呈懸浮狀，與氯化物標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較，確定試樣中氯化物含量。5.7.2試劑硝酸溶液：1+6。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至5.7.3分析步驟試驗溶液的制備稱取1.000g±0.002g試樣，置于燒杯中，加50mL水溶解試樣，加10mL硝酸溶液，轉(zhuǎn)移至測定用移液管移取10mL試驗溶液(優(yōu)等品)或2.5mL試驗溶液(一等品),置于50mL比色管中，加1mL硝酸銀溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，試驗溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是用移液管移取5mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗溶液同時、同樣處理。5.8鐵含量的測定5.8.1方法提要5.8.2試劑和材料同GB/T30492006第5章。5.8.4分析步驟6HG/T4511—2013試驗溶液的制備稱取約5g試樣，精確到0.001g,置于50mL燒杯中，用適量水溶解，轉(zhuǎn)移至空白試驗溶液的制備除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液的制備完全相同，并與試樣同時進(jìn)行、同柱處理。工作曲線的繪制用移液管分別取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于鐵含量0mg、0.010mg、0.020mg、0.040mg、0.060mg、0.080mg),置于6個100mL容量瓦中。選用5cm比色皿，以下操作按GB/T30492006的規(guī)定，從6.3.2開始至6.3.4為止進(jìn)行。測定用移液管移取10mL(優(yōu)等品)或5mL(一等品)試驗溶液和空白試驗溶液，分別置于10mL燒杯中，以下操作按GB/T30492006的6.4,從“有必要，加水至60mL……”開始操作。以水調(diào)零，測量試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度。從工作曲線上查得試驗溶液和空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量。5.8.5結(jié)果計算鐵含量以鐵(Fc)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計，按公式(5)計算：m?從工作曲線上查得的試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);m2從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0013%。5.9砷含量的測定稱取0.100g±0.002g試樣，置于100mL燒杯中，加5mL鹽酸溶液(1+1)溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL(優(yōu)等品)或6.6mL(一等品)試驗溶液，加入40mL水，以下按GB/T23947.22009的8.2操作，試驗溶液所產(chǎn)生的砷斑顏色不應(yīng)深三標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是用移液管移取1mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL溶液含砷(As)0.001mg]與試驅(qū)溶液同時、同樣處理。5.10重金屬含量的測定5.10.1方法提要重金屬離子與硫離子在弱酸介質(zhì)(pH≈3～4)中生成有色硫化物沉淀。重金屬元素含量較低時，形成穩(wěn)定的棕褐色懸浮液，用目視比色法測定。5.10.2試劑冰乙酸溶液：1+2。飽和硫化氫水溶液：該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用八稀釋至刻5.10.3分析步驟試驗溶液的制備稱取2.00g±0.01g試樣，置于100mL燒杯中，加20mL水溶解試樣，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，7HG/T4511—2013測定用移液管移取20mL(優(yōu)等品)或12.5mL(一等品)試驗溶液，置于50mL比色管中，加入0.5mL冰乙酸溶液，加水至約30mL,加入10mL飽和硫化氫水溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置10min,試驗溶液產(chǎn)生的棕褐色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是用移液管移取2mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗溶液同時、同樣處理。5.11水不溶物含量的測定5.11.1方法提要電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。5.11.3分析步驟稱取約10g試樣，精確到0.001g,置于400mL燒杯中，加100mL80℃的水溶解，用預(yù)先在105℃士2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝趁熱抽濾，以水洗滌燒杯及玻璃砂坩堝6次～8次，將玻璃砂坩堝與水不溶物置于105℃±2℃電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥至質(zhì)量恒定。5.11.4結(jié)果計算水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計，按公式(6)計算：m水不溶物和玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2玻璃砂坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。5.12pH的測定稱取3.00g±0.01g試樣，置于150mL燒杯中，加100mL無二氧化碳的水，攪拌至試樣溶解。用已校正過的酸度計進(jìn)行測定。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2。6檢驗規(guī)則6.1本標(biāo)準(zhǔn)要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項目為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。6.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，在基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級別的工業(yè)磷酸二氫鉀為一批。每批產(chǎn)品不超過100t。6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方插入至料層深度的3/4處采樣。將所采樣品搖勻，用四分法縮分至約500g,立即分裝入兩個干燥、清潔的廣口瓶(或塑料袋)用于檢驗，另一瓶(袋)保存?zhèn)洳?，保存時間由生產(chǎn)廠根據(jù)實際情況確定。6.4檢驗結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝袋中采樣進(jìn)行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。6.5采用GB/T8170規(guī)定的修約