ICS71.100.01;87.060.10中華人民共和國化工行業(yè)標準對硝基苯酚I1相對分子質(zhì)量：139.11(按2007年國際相對原子質(zhì)量)GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(neqGB/T603—2002,ISO6353-1:GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(modGB/T66GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB12268—2005危險貨物品名表(neq聯(lián)合國危險貨物運輸)GB/T21876—2008溶劑染料及染料中間體灰分的測定對硝基苯酚的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2一等品合格品(1)外觀淺黃色至淺褐色結(jié)晶(2)對硝基苯酚的質(zhì)量分數(shù)/%(3)游離酸(以HCl計)的質(zhì)量分數(shù)/%(4)對硝基苯酚純度(GC)/%(5)灰分的質(zhì)量分數(shù)/%依據(jù)GB12268—2005,對硝基苯酚為6.1類毒性物質(zhì)，危險品編號為UN:1663(CN:61712),遇明b)安全使用方法；檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。b)溴酚藍指示液：稱取0.1g溴酚藍溶于100mL乙醇溶液(乙醇和水的體積比為20:80);c)百里香酚藍-酚酞混合指示液：稱取0.12g百里香酚藍和0.34g酚酞溶于100mL乙醇溶液(乙醇和水的體積比為60:40)。36.3.2測定步驟稱取2.0g對硝基苯酚試樣(精確至0.0002g),用約100mL熱水(約80℃)溶解，冷卻至室溫，移準確移取50.00mL試樣溶液于250mL燒杯中，再加50mL水，加入1mL(約20滴)溴酚藍指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定到溶液呈紫色為終點，記下讀數(shù)V?。準確移取50.00mL試樣溶液于250mL燒杯中，再加50mL水，加入4滴～5滴百里香酚藍-酚酞混合指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定到溶液變綠后出現(xiàn)橙色為終點，記下讀數(shù)V?。6.3.3結(jié)果計算游離酸含量以鹽酸的質(zhì)量分數(shù)wi計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算：c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定游離酸消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M?——鹽酸的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),[M?(HCl)=36.45]結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。對硝基苯酚含量以質(zhì)量分數(shù)w?計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算：c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定游離酸消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M?——對硝基苯酚的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),[M?(C?H?NO?)=139.11];結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。6.3.4允許差游離酸含量平行測定結(jié)果的差值不大于0.03%(質(zhì)量分數(shù)),對硝基苯酚含量平行測定結(jié)果的差值不大于0.5%(質(zhì)量分數(shù)),取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。6.4對硝基苯酚純度的測定5.4.1測定原理將對硝基苯酚用有機溶劑溶解后，采用毛細管柱氣相色譜法分離對硝基苯酚及有機雜質(zhì)，用峰面積歸一化法計算對硝基苯酚的純度。6.4.2儀器設(shè)備a)氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的規(guī)定；b)檢測器：氫火焰離子化檢測器(FID);d)固定相：(50%苯基)-甲基聚硅氧烷，如DB-17或能達到同等分離效果的其他毛細管柱；f)色譜工作站或積分儀。6.4.3試劑4HG/T4296—2012色譜操作條件如表2所示。檢測器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流速/(mL/min)助燃氣(空氣)流速/(mL/min)補償氣(氮氣)流速/(mL/min)分流比初始柱溫/℃2升溫速度/(℃/min)中間溫度/℃8升溫速度/(℃/min)終止溫度/℃56.4.5測定步驟對硝基苯酚純度平行測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.1%,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。色譜圖見圖1。5本標準第3章表1所列的所有檢驗項目均為型式檢驗項目。其中表1中除灰分外，其余均為出廠6e)凈含量8.3包裝對硝基苯酚以內(nèi)襯塑料袋的紙板桶或編織袋包裝，每桶/袋凈含量25kg