ICS83.080.01塑料材料中鉛含量的測(cè)定Determinationofleadinplasticmaterials國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38291—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、中藍(lán)晨光化工有限公司、廣州特種承壓設(shè)備檢測(cè)研究院、青島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、青島中新華美塑料有限公司、中華人民共和國青島大港1GB/T38291—2019塑料材料中鉛含量的測(cè)定警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定塑料材料中鉛含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料材料及其制品中鉛含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定進(jìn)入質(zhì)譜儀，根據(jù)被測(cè)元素質(zhì)荷比進(jìn)行分離和定性，其質(zhì)譜峰信號(hào)強(qiáng)度與試液中待測(cè)元素的濃度成正4試劑4.1可依據(jù)GB/T602制備所需標(biāo)準(zhǔn)溶液。除非另有說明，所用試劑應(yīng)為優(yōu)級(jí)純及以上，所用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水的要求。4.2硝酸(HNO?),分析純。4.3過氧化氫(H?O?),分析純。4.4四氟硼酸(40%),分析純。4.6硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸，加入950mL水中，混勻。4.7硝酸溶液(1+1):量取50mL硝酸，加入50mL水中，混勻。4.8鉛元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L或其他濃度):采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。4.9內(nèi)標(biāo)元素儲(chǔ)備液(1000mg/L或其他濃度):錸(Re)、鉍(Bi)等，采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。GB/T38291—20195.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。5.3可調(diào)式電熱板或電熱套。5.5不銹鋼底篩的粗磨機(jī)或切割機(jī)。5.6離心研磨器或球磨儀。注：必要時(shí)，所用玻璃器皿及聚四氟乙烯消解管可在稀硝酸中浸泡12h以上，再用水沖洗干凈后使用。6分析步驟塑料材質(zhì)的差異將導(dǎo)致最終可獲得的最小粉末粒徑不同。粉碎后粒徑仍然較大的樣品也可通過延長(zhǎng)消解時(shí)間等方式促使樣品消解完全?？筛鶕?jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下樣品粉碎方法：a)手工剪切：手工剪切適用于粗剪和制備需要進(jìn)一步粉碎的樣品。采用粗磨機(jī)或切割機(jī)等。粗磨/碾碎適用于將樣品的直徑減小至大約0.1mm。采用離心研磨器或球磨儀等。細(xì)磨/碾碎適用于制備直徑小于1mm的樣品，可得到直徑為稱取1g～5g試樣(精確至0.001g入馬弗爐550℃灰化4h～6h,冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底，則加1mL硝酸在可調(diào)式電熱板上小火至800℃灰化20min,冷卻，用硝酸溶液(1+1)將灰分溶解，并轉(zhuǎn)移入25mL容量瓶中，用水少量多次稱取粉末試樣1g～5g(精確至0.001g)于聚四氟乙烯消解管中，加10mL混合酸(5mL硝酸23GB/T38291—2019+2mL四氟硼酸+2mL過氧化氫),加蓋浸泡8h～12h,消解管上加一小漏斗，在消解爐上加熱至150℃~180℃消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷，消解液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水少量多次清洗消解管，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。盡后，將消解管封閉并按照微波消解程序(見表1微波消解參考溫度控制程序步驟時(shí)間溫度℃升溫15升溫2恒溫3消解管冷卻至室溫后，打開消解管，將消解溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量硝酸溶液(5+95)洗滌內(nèi)管和內(nèi)蓋3次，將洗滌液并入容量瓶，用水定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生，用0.45μm的過濾膜過濾或抽濾，殘留的固態(tài)物質(zhì)用硝酸溶液(5+95)沖洗3次，所得到的溶液全部合并轉(zhuǎn)儀器參數(shù)數(shù)值儀器參數(shù)數(shù)值射頻功率霧化器同心圓或高鹽型等離子體氣流量采樣錐/截取錐鎳錐或鉑錐載氣流量采集模式跳峰(Spectrum)輔助氣流量測(cè)定點(diǎn)數(shù)氦氣流量檢測(cè)方式自動(dòng)霧化室溫度重復(fù)次數(shù)4鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):吸取鉛元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液4.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的質(zhì)量濃度分常情況下至少使用5個(gè)濃度點(diǎn)(除空白外)。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存在無鉛元素的塑料容器中。鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。濃度的調(diào)諧使用液?？稍谂渲苹旌蠘?biāo)準(zhǔn)系列溶液和待測(cè)樣品溶液中手動(dòng)定量加入，亦可由儀器在線加入。若樣品進(jìn)樣量與內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣量為20:1時(shí)，內(nèi)標(biāo)使用液質(zhì)量濃度建議配制為1mg/L～2mg/L;若樣品進(jìn)樣量與內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣量為1:1時(shí)，內(nèi)標(biāo)使用液質(zhì)量濃度建議配制為50測(cè)定試劑空白的質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度后，按順序由低濃度到高濃度分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)使用溶液中鉛元素的質(zhì)分別測(cè)定樣品空白溶液和試樣溶液中鉛元素的質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線