2014-12-31發(fā)布2015-06-01實(shí)施11警告：按GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬第6.1項(xiàng)毒性物質(zhì)。接觸時(shí)，應(yīng)注意安全。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格HG/T3696.1無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴HG/T3696.2無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及相對(duì)分子質(zhì)量：178.15(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)4.2工業(yè)氟硅酸銨按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)，應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。2表1技術(shù)要求優(yōu)等品一等品氟硅酸銨[(NH?)?SiF?](以干基計(jì)).w/%≥氟硅酸(H?SiF?),w/%≤≤≤≤5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水或GB/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的規(guī)定制備。5.2外觀判別在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上或者燒杯中用目視法判定外觀。5.3氟硅酸銨含量的測(cè)定5.3.1方法提要試樣用水溶解后，與氯化鉀飽和溶液反應(yīng)析出氟硅酸鉀，經(jīng)過(guò)濾洗滌后，加熱使氟硅酸鉀水解，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量確定氟硅酸銨5.3.2試劑氯化鉀飽和溶液。稱取68g氯化鉀(KCl),溶于200mL水中。氯化鉀乙醇溶液：20g/L。稱取2g氯化鉀(KCl),溶于100mL1+1的乙醇溶液中。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na()H)≈5.3.3分析步驟稱取約0.5g于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的試樣，精確至0.0002g。置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加50mL水溶解。于電磁加熱攪拌器上邊加熱邊攪拌至40℃~50℃時(shí)，緩慢加入20mL氯化鉀飽和溶液。冷卻至室溫后，用聚四氟乙烯漏斗過(guò)濾，并用預(yù)先冷卻至0℃±2℃的氯化鉀乙醇溶液洗滌沉淀物至弱堿性(取少量洗滌液，滴加1滴0.2mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和2滴酚酞指示液，所呈現(xiàn)紅色30s不褪)。然后將沉淀物及濾紙一起轉(zhuǎn)移至400mL聚四氟乙烯燒杯中，加入200mL沸水，攪拌。加熱至微沸，加10滴～15滴酚酞指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色且30s不褪色即為終點(diǎn)。5.3.4結(jié)果計(jì)算氟硅酸銨含量以氟硅酸銨[(NH?)2SiF?]的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì)，按公式(1)計(jì)算：式中：3HG/T4692—2014V——滴定試驗(yàn)溶液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M?——氟硅酸銨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M?=44.54);w?——按照5.4測(cè)定的氟硅酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；1.2363——氟硅酸換算為氟硅酸銨的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。5.4氟硅酸含量的測(cè)定5.4.1方法提要試樣中的氟硅酸在0℃±2℃條件下與氯化鉀飽和溶液反應(yīng)生成氟硅酸鉀和鹽酸，然后以溴甲酚紫為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量確定氟硅酸含量。5.4.2試劑氯化鉀飽和溶液。稱取68g氯化鉀(KCl),溶于200mL水中。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na()H)≈0.1mol/L。5.4.3分析步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g。置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL預(yù)先冷卻至0℃±2℃的氯化鉀飽和溶液，攪拌。加入5滴溴甲酚紫指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫色且30s不褪色即為終點(diǎn)。5.4.4結(jié)果計(jì)算氟硅酸含量以氟硅酸(H?SiF?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式(2)計(jì)算：V滴定試驗(yàn)溶液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);(氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——氟硅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=72.05)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。5.5硫酸鹽含量的測(cè)定5.5.1方法提要在鹽酸介質(zhì)中加入氯化鋇，與試驗(yàn)溶液中的硫酸根離子生成白色沉淀，與同法處理的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比對(duì)。高氯酸。95%乙醇。鹽酸溶液：2+1。氯化鋇(BaCl?·2H?())溶液：200g/L。硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有硫酸鹽(以SO?計(jì))0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋45.5.4分析步驟稱取0.50g±0.01g試樣，置于鉑坩堝中，加入5mL高氯酸，在沙浴上慢慢加熱至干。冷卻后，加入5mL鹽酸溶液，加適量水溶解。過(guò)濾，洗滌。將濾液和洗液全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5mL溶液，置于25mL比色管中，加入3mL95%乙醇、0.5mL鹽酸溶液、2mL,氯化鋇溶液，加水稀釋至刻度，搖勻。放置30min,所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比5.6干燥減量的測(cè)定5.6.1方法提要試樣在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥2h,根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量減少確定干燥減量。電熱恒溫干燥箱：用已于105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約3g試樣，精確至0.0002g。置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥2h后，置于干燥器中放置30min,稱重。干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式(3)計(jì)算：取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。5.7.1方法提要試樣溶于水后，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，烘干至質(zhì)量恒定，根據(jù)烘干后殘留物的量確定水不溶物電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在5.7.3分析步驟稱取約3g試樣，精確至0.0002g。置于400mL燒杯中，加入300mL水，加熱攪拌使其溶解。冷卻至室溫，用預(yù)先在