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文檔簡介
材料研究方法與測試技術學習通超星期末考試章節(jié)答案2024年光學顯微鏡的觀察方式主要包括:
答案:明暗場觀察;相差觀察;偏光觀察;微分干涉觀察;浮雕相襯觀察顯微鏡分辨率δ與波長λ和數(shù)值孔徑NA有關,若想提高分辨率,可采取以下措施:
答案:降低波長λ值,使用短波光作光源;增大孔徑角(有局限線);增加明暗反差以下防止熒光衰減的方法錯誤的是?
答案:提高激發(fā)光強度以下關于熒光的性質,正確的是?
答案:熒光是吸收光,必需有激發(fā)光源簡述AFM的不同工作模式,并比較優(yōu)缺點(25分)
答案:原子力顯微鏡的工作模式是以針尖與樣品之間的作用力的形式來分類的。主要有以下3種操作模式:接觸模式(contactmode),非接觸模式(non-contactmode)和敲擊模式(tappingmode)。(5分)(1)接觸模式從概念上來理解,接觸模式是AFM最直接的成像模式。AFM在整個掃描成像過程之中,探針針尖始終與樣品表面保持緊密的接觸,而相互作用力是排斥力。掃描時,懸臂施加在針尖上的力有可能破壞試樣的表面結構,因此力的大小范圍在10-10~10-6N。若樣品表面柔嫩而不能承受這樣的力,便不宜選用接觸模式對樣品表面進行成像。(10分)(2)非接觸模式非接觸模式探測試樣表面時懸臂在距離試樣表面上方5~10nm的距離處振蕩。這時,樣品與針尖之間的相互作用由范德華力控制,通常為10-12N,樣品不會被破壞,而且針尖也不會被污染,特別適合于研究柔嫩物體的表面。這種操作模式的不利之處在于要在室溫大氣環(huán)境下實現(xiàn)這種模式十分困難。因為樣品表面不可避免地會積聚薄薄的一層水,它會在樣品與針尖之間搭起一小小的毛細橋,將針尖與表面吸在一起,從而增加尖端對表面的壓力。(10分)(3)輕敲模式輕敲模式介于接觸模式和非接觸模式之間,是一個雜化的概念。懸臂在試樣表面上方以其共振頻率振蕩,針尖僅僅是周期性地短暫地接觸/敲擊樣品表面。這就意味著針尖接觸樣品時所產生的側向力被明顯地減小了。因此當檢測柔嫩的樣品時,AFM的輕敲模式是最好的選擇之一。一旦AFM開始對樣品進行成像掃描,裝置隨即將有關數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng),如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰頂之間的最大距離等,用于物體表面分析。同時,AFM還可以完成力的測量工作,測量懸臂的彎曲程度來確定針尖與樣品之間的作用力大小。(10分)三種模式的比較(10分)接觸模式(ContactMode):優(yōu)點:掃描速度快,是唯一能夠獲得“原子分辨率”圖像的AFM垂直方向上有明顯變化的質硬樣品,有時更適于用ContactMode掃描成像。缺點:橫向力影響圖像質量。在空氣中,因為樣品表面吸附液層的毛細作用,使針尖與樣品之間的粘著力很大。橫向力與粘著力的合力導致圖像空間分辨率降低,而且針尖刮擦樣品會損壞軟質樣品(如生物樣品,聚合體等)。非接觸模式:優(yōu)點:沒有力作用于樣品表面。缺點:由于針尖與樣品分離,橫向分辨率低;為了避免接觸吸附層而導致針尖膠粘,其掃描速度低于TappingMode和ContactModeAFM。通常僅用于非常怕水的樣品,吸附液層必須薄,如果太厚,針尖會陷入液層,引起反饋不穩(wěn),刮擦樣品。由于上述缺點,on-contactMode的使用受到限制。輕敲模式:優(yōu)點:很好的消除了橫向力的影響。降低了由吸附液層引起的力,圖像分辨率高,適于觀測軟、易碎、或膠粘性樣品,不會損傷其表面。缺點:比ContactModeAFM的掃描速度慢。簡述AFM和STM的區(qū)別(20分)
答案:STM:檢測記錄針尖與樣品表面之間隧道電流的變化(5分);AFM:檢測記錄針尖與樣品之間作用力的變化(5分)。由于AFM利用的是針尖與樣品表面作用力,所以不受樣品導電性能的影響(10分)。原子力顯微鏡(AFM)的工作原理(25分)
答案:AFM利用一個對力敏感的傳感器探測針尖與樣品之間的相互作用力來實現(xiàn)表面成像(5分),將針尖固定在微弱力極其敏感的彈性微懸臂上,當針尖與樣品表面接觸時,針尖尖端原子與樣品表面之間存在微弱的作用力,當樣品靠近針尖時,兩者之間時范德華引力,當進一步接近時,變成范德華斥力(10分)。微懸臂會發(fā)生微小的彈性變形,通過測定微懸臂型變量ΔZ,就可以得到針尖與樣品表面作用力與距離的關系,當針尖在樣品表面進行掃描時,記錄針尖運動的軌跡,就可以得到樣品表面形貌的信息(10分)。【多選題】原子力顯微鏡的特點包括()
答案:原子力顯微鏡可獲得包括導體和絕緣體的許多材料的原子級分辨率圖像,不受樣品導電性質的限制;原子力顯微鏡可以在大氣、真空、低溫和高溫、不同氣氛以及溶液等各種環(huán)境下工作;原子力顯微鏡的針尖會被所測量的材料所玷污,有的時候針尖會劃傷所測量的表面【單選題】在進行納米級測量非導體的零件表面形貌時,常采用的測量儀器為()。(5分)
答案:原子力顯微鏡【單選題】原子力顯微鏡(AFM)的原理是利用了()
答案:樣品表面的升降分子的紫外-可見吸收光譜呈現(xiàn)帶狀光譜,請簡要分析其原因。
答案:紫外-可見吸收光譜測量的是分子的電子態(tài)躍遷,各個電子能級中包含有振動能級和轉動能級。由于測量的時候用的是連續(xù)光源,因而分子吸收激發(fā)光的時候,各個相應電子態(tài)中的所有振動和轉動能級都有吸收,因而譜線是帶狀的。如何利用質譜信息來判斷化合物的相對分子質量?判斷分子式?
答案:利用分子離峰可以準確測定相對分子質量。高分辨質譜儀可以準確測定分子離子或碎片離子的質荷比,故可利用元素的精確質量及豐度比計算元素組成。助色團對譜帶的影響是使譜帶
答案:波長變長下列化合物中,同時有n→π*、π→π*、σ→σ*躍遷的化合物是
答案:丙酮π→π*躍遷的吸收峰在下列哪種溶劑中測量,其最大吸收波長最大
答案:甲醇紫外-可見分光光度法屬于
答案:分子光譜法請解釋背散射電子的含義。
答案:背散射電子是指入射電子與試樣的相互作用經多次散射后,重新逸出試樣表面的電子。請解釋二次電子的含義。
答案:二次電子是指在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的原子核外電子相對光學顯微鏡和透射電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡有哪些優(yōu)點?
答案:能直接觀察樣品原始表面,可觀察厚塊試樣;試樣在樣品室可調自由度大;樣品制備方便;觀察試樣視場大;景深大;放大倍數(shù)連續(xù)調節(jié)范圍大;可進行動態(tài)觀察。用SEM測試非導電樣品前為什么通常要在其表面噴涂導電膜?用SEM觀察材料樣品斷面的目的有哪些?
答案:當入射電子打到非導電樣品表面時,如果被樣品吸收的入射電子數(shù)大于樣品本身產生的二次電子數(shù),就會在樣品表面形成電荷積累而產生放電現(xiàn)象,得到的SEM圖像中就會出現(xiàn)不規(guī)則的白色亮斑,難以觀察到樣品表面的真實形貌結構。(10分)用SEM觀察材料樣品斷面的目的有兩個:(1)表征材料內部形態(tài)結構;(2)研究材料發(fā)生斷裂的機理。(答對一個給5分)二次電子和背散射電子是如何產生的?它們的產率主要與什么因素有關?二次電子像和背散射電子像分別反映樣品什么結構信息?
答案:二次電子是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子(5分),背散射電子是被樣品中原子反射(或散射)出來的一部分入射電子(5分)。二次電子產率主要與入射電子束和樣品表面法線方向所形成的夾角有關(5分),背散射電子產率主要與樣品中所含原子的原子序數(shù)有關(5分)。二次電子像反映樣品的表面形貌信息(10分),而背散射電子像反映樣品表面化學組成分布的信息(10分)。背散射電子最適宜研究什么?
答案:試樣的平均原子序數(shù);試樣的表面形貌二次電子的襯度與什么有關?
答案:入射電子束的能量;入射電子束在試樣表面的傾斜角度二次電子與背散射電子最適宜研究什么?
答案:試樣的表面形貌入射電子能量能量在多大時,二次電子發(fā)射系數(shù)最大,襯度明顯?
答案:2-3KW掃描電鏡的放大倍數(shù)是如何定義的?
答案:電子束在熒光屏上掃描振幅與入射電子束在樣品表面的掃描振幅之比相位襯度
答案:入射電子收到試樣原子散射,得到透射波和散射波,兩者振幅接近,強度差很小,兩者之間引入相位差,使得透射波和合成波振幅產生較大差異,從而產生襯度衍射襯度
答案:由于晶體薄膜內各部分滿足衍射條件的程度不同形成的衍射強度的差異厚度襯度
答案:由于試樣各部分的密度(或原子序數(shù))和厚度不同形成的透射強度的差異暗場像
答案:用物鏡光欄擋去透射束和及其余衍射束,讓一束強衍射束成像,則無衍射的為暗像,有衍射的為明像,這樣形成的暗場像明場像
答案:用物鏡光欄擋去衍射束,讓投射束成像,有衍射的為暗像,無衍射的為明像,這樣形成的為為明場像透射電子是如何產生的?TEM成像有哪三種機制?TEM散射襯度像反映樣品什么結構信息?
答案:透射電子是穿過樣品的一部分入射電子(5分)。TEM成像的三種機制:散射襯度成像;衍射襯度成像;位相襯度成像(答對一個給5分)。TEM散射襯度像反映的是樣品內部不同化學組分或不同相形成的聚集態(tài)結構(10分)。TEM測試的樣品厚度一般是多少?如何制得滿足TEM測試要求的聚合物薄片樣品?TEM測試高分子材料樣品為什么要染色?
答案:TEM測試的樣品厚度一般小于300nm(5分)。通過樹脂包埋、超薄切片和染色制得滿足TEM測試要求的聚合物薄片樣品(答對一個給5分)。TEM測試高分子材料樣品染色的目的是增加不同組分或不同相之間的圖像襯度(答對一個給5分)明暗場操作如何實現(xiàn),有何作用?
答案:通過平移物鏡光欄,分別讓投射束或衍射束通過,僅讓透射束通過的操作稱為明場操作,所成的像為明場像;反之,僅讓某一衍射束通過的操作稱為暗場操作,所成的像為暗場像。通過二者對比,可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。透射電子顯微鏡需要真空的主要原因?
答案:高速電子與氣體分子相遇會引起隨機電子散射;照明系統(tǒng)中電子槍會發(fā)生電離;空氣會腐蝕電子槍燈絲透射電子顯微鏡由哪幾部件組成?
答案:照明系統(tǒng);真空系統(tǒng);成像系統(tǒng);電源部分透射電子顯微鏡相差有哪幾種?
答案:球差;色差;像散;畸變電子束與物質相互作用可以獲得哪些信息?
答案:透射電子;二次電子;背散射電子透射電子顯微鏡中,電子束穿透樣品的能力與什么無關?
答案:樣品規(guī)整性散射襯度與什么因素無關?
答案:樣品面積核磁共振產生的條件是什么?
答案:(1)自旋量子數(shù)不等于零的原子核,都具有自旋現(xiàn)象;(2)有外磁場,能產生能級裂分;(3)照射頻率與外磁場的比值符合關系在核磁共振實驗中,測定質子的化學位移,常用什么作為標準物?它有什么特點?
答案:常用四甲基硅烷(TMS)作為標準物。TMS中四個甲基的12個H核所處化學環(huán)境完全相同,在核磁共振氫譜上只出現(xiàn)一個單峰;四個甲基質子的屏蔽常數(shù)較大,位于高磁場(低頻)區(qū),離待測物的信號相距較遠,易于區(qū)分;TMS有很高的化學惰性,且易溶于大多數(shù)的有機溶劑,揮發(fā)性好,便于回收樣品。何謂化學位移?它有什么重要性?
答案:由于氫核在不同化合物中所處的環(huán)境不同,所受到的屏蔽作用也不同,由于屏蔽作用所引起的共振時磁場強度的移動現(xiàn)象稱為化學位移。由于化學位移的大小與氫核所處的化學環(huán)境密切相關,因此有可能根據(jù)化學位移的大小來考慮氫核所處的化學環(huán)境,亦即有機物的分子結構特征。下列哪種原子核不適宜核磁共振測定:
答案:12C下面四個化合物質子的化學位移值最大的是
答案:CH3F
若外加磁場的強度H0逐漸加大時,則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是如何變化的?
答案:逐漸變大
在磁場中質子周圍電子云起屏蔽作用,以下說法不正確的是:
答案:質子鄰近原子電負性越大,則局部屏蔽作用越強請簡述在NMR測試中影響質子化學位移值的因素。
答案:誘導效應、共軛效應、磁各向異性效應、氫鍵、溶劑效應等。請解釋什么叫屏蔽效應和去屏蔽效應。
答案:氫核在分子中是被價電子所包圍的。因此,在外加磁場的同時,還有核外電子繞核旋轉產生感應磁場H’。如果感應磁場與外加磁場方向相反,則H核的實際感受到的磁場強度為:H實=H0-H’=H0-σH0=H0(1-σ),核外電子對氫核產生的這種作用,稱為屏蔽效應。如果產生磁場與外加磁場同向,稱之為去屏蔽效應。在四大波譜解析過程中,確定苯環(huán)取代基的位置,最有效的方法是:
答案:紅外和核磁
苯環(huán)上哪種取代基存在時,其芳環(huán)質子化學位移值最大:
答案:
-CHO影響基團頻率的因素有哪些?
答案:有內因和外因兩個方面內因:(1)電效應,包括誘導,共軛,偶極場效應;(2)氫鍵;(3)振動耦合;(4)費米共振;(5)立體障礙;(6)環(huán)張力。外因:試樣狀態(tài),測試條件,溶劑效應,制樣方法等。產生紅外吸收的條件是什么?是否所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜?為什么?
答案:條件:激發(fā)能與分子的振動能級差相匹配,同時有偶極矩的變化。并非所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只有發(fā)生偶極矩的變化時才會產生紅外光譜。為何共軛效應的存在常使一些基團的振動頻率降低?
答案:共軛效應的存在,常使吸收峰向低頻方向移動。例如,由于羰基與苯環(huán)共軛,其π電子的離域增大,使羰基的雙鍵性減弱,伸縮力常數(shù)減小,故羰基伸縮振動頻率降低,其吸收峰向低波數(shù)方向移動。下列哪種化合物中C=O的伸縮振動頻率最高:
答案:RCOF紅外吸收光譜的產生是由于:
答案:分子振動-轉動能級的躍遷以下四種氣體不吸收紅外光的是:
答案:N2
醇類化合物的O-H伸
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