標準名稱區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第7部分：原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測定任務(wù)來源（項目計劃號）2023-1-3第一起草單位（蓋章）安徽省地質(zhì)實驗研究所(國土資源部合肥礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心)單位地址安徽省合肥市阜陽北路318號參與起草單位/標準起草人序號姓名單位職務(wù)職稱電話123456編制情況1、編制過程簡介2023年8月9日，收到《關(guān)于下達2023年第一批安徽省地方標準制修訂計劃的通知》后，成立標準編制小組，成員有陳園園、陳波、邢應(yīng)香、陶文靖、遇禎、馬玲。標準修訂過程：2023年8月9日，任務(wù)下達后，成立標準編制小組；2023年9月至12月，編制小組廣泛收集使用單位的意見，追蹤地質(zhì)、農(nóng)業(yè)、環(huán)境等不同領(lǐng)域的新要求，確定修訂內(nèi)容；2024年1月至7月，開展方法線性范圍確定試驗；2024年8月至9月，根據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T2001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》、DZ/T0451-2023《地質(zhì)實驗測試標準方法研制技術(shù)導(dǎo)則》編制標準文本和編制說明。2、制定標準的必要性和意義必要性：《安徽省地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法地方標準制定》項目(編號：2011-K-26)是2011年度安徽省國土資源科技項目，項目制定了《區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法》（DB34/T2127-2014）系列標準，并于2014年6月24日發(fā)布，2014年7月24日實施。該系列標準規(guī)范了我省在地質(zhì)調(diào)查和地質(zhì)找礦中樣品分析測試的分析方法，統(tǒng)一了測試項目的技術(shù)指標，為地質(zhì)樣品分析測試以及礦產(chǎn)綜合評價提供了強有力的技術(shù)支撐，在地質(zhì)調(diào)查和地質(zhì)找礦中發(fā)揮了重要作用。本系列標準配套方法既引入了先進的大型儀器設(shè)備，也有地質(zhì)行業(yè)經(jīng)典分析方法，在保證先進性的同時，也能滿足中小型實驗室承接完成相關(guān)分析任務(wù)，具有較好的適用性。近年來，隨著國土資源調(diào)查、環(huán)境污染評價、高標準農(nóng)田建設(shè)等領(lǐng)域?qū)Ψ治鲑|(zhì)量要求的提高，原標準存在下列問題：1.原標準系列之間協(xié)調(diào)性不夠，標準缺少引言、規(guī)范性引用文件、術(shù)語等要素。如：標準需根據(jù)總則中關(guān)于檢出限、測定上限、測定下限的定義確定該方法的測量范圍。2.隨著分析技術(shù)的發(fā)展，環(huán)境保護意識的增強，分析過程中盡量使用較少的酸堿試劑，以減少廢氣、廢酸的排放。在DB34/T2127.7-2014區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第7部分:原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測定中增加水浴熔礦的樣品前處理方法，既減少了酸的用量，又能提高工作效率，符合綠色實驗室的發(fā)展理念。3.隨著檢驗檢測領(lǐng)域?qū)z測結(jié)果量值溯源性要求的提高，原標準中規(guī)定的自行配制標準儲備液，已不再適應(yīng)監(jiān)管的要求，在能力驗證、標準物質(zhì)定值的過程中，無法有效的提供標準溶液溯源性證明，原標準也沒有對儀器設(shè)備的計量溯源性提出具體要求。4.原標準都只給出了檢出限，沒有給出定量限和測定范圍，沒有完全反映分析方法的性能，給使用單位在選擇分析方法時，帶來了一定的困擾。5.標準分析方法中缺少具體的分析過程中的質(zhì)量控制和保證措施，標準之間的協(xié)調(diào)性不夠，原標準中沒有明確采用DB34/T2127.1總則中準確度、精密度質(zhì)量控制限值作為準確度、精密度判定依據(jù)，沒有明確參照DB34/T2127.1總則的要求進行樣品制備。2022年11月，安徽省市場監(jiān)督管理局對DB34/T2127.4-2014《區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第4部分：等離子體質(zhì)譜法多元素含量的測定》等標準方法進行了地方標準實施效果評估，專家建議進行修訂。意義：本次對DB34/T2127.7-2014《區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法第7部分：原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測定》進行修訂，解決上述技術(shù)問題，為我省區(qū)域地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查、土地質(zhì)量評估、生態(tài)地球化學(xué)調(diào)查（部分）項目提供技術(shù)支撐，為省內(nèi)行業(yè)監(jiān)管部門進行相關(guān)項目的質(zhì)量控制提供技術(shù)依據(jù)。3、制定標準的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律法規(guī)、標準的關(guān)系（一）修訂依據(jù)（規(guī)范性引用文件）本標準依據(jù)安徽省市場監(jiān)督管理局《關(guān)于下達2023年第一批安徽省地方標準制修訂計劃訂計劃項目的通知》（皖市監(jiān)函〔2023〕414號）修定。本標準參考和引用了以下標準的規(guī)定和內(nèi)容：GB/T6379測量方法與結(jié)果的準確度（正確度和精密度）（ISO5725）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則GB/T1.1-2020標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則GB/T2001.4標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準（二）修訂的基本原則在遵循統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、實用性、一致性、規(guī)范性的原則基礎(chǔ)上，作為技術(shù)標準還執(zhí)行以下原則：（1）目的性原則修訂的標準可直接用于安徽省區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品的分析測試工作，較為方便地開展從樣品制備、儀器測定、分析結(jié)果計算、分析質(zhì)量控制、直至檢測報告發(fā)出等全過程。（2）性能原則出于順利開展區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析工作的需求，修訂時補充了方法的定量限和檢測范圍，方便使用單位根據(jù)方法性能指標選擇分析方法。（3）可證實性原則地球化學(xué)調(diào)查工作在我省已實施近二十年，多個地質(zhì)實驗室承擔過相關(guān)分析測試工作并取得了較好的成果。本標準修訂的技術(shù)要求均得到實際檢測實踐證實。（三）與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關(guān)系本標準是依據(jù)我國現(xiàn)行法律、法規(guī)制定的。無任何違反法律、法規(guī)、標準的地方。1.本標準嚴格遵守有關(guān)礦產(chǎn)資源管理、環(huán)境保護、安全和勞動保護等方面的法律規(guī)定，符合當前的產(chǎn)業(yè)政策和標準化建設(shè)的需求、行政監(jiān)督管理的需要。2.本標準的格式按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》、GB/T2001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》給出的規(guī)則修訂。3.2016年原國土資源部發(fā)布了一套行業(yè)標準DZ/T0279-2016《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法》，共有34個標準，本省《區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品分析方法》系列標準先于其發(fā)布。相比較地質(zhì)行業(yè)標準，地標第7部分《原子熒光光譜法砷、銻、鉍、汞含量的測定》比行標第13部分《砷、銻和鉍量測定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法》多一個汞元素的測定；我省地方標準對部分元素具有更低的檢出限，同一原理的方法能夠檢測更多的元素，更加高效。4、主要條款的說明，主要技術(shù)指標、參數(shù)、試驗驗證的論述（詳細說明）修訂主要條款：與DB34/T2127.7-2014相比，本次修訂除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了“引言”；b)增加了“測量范圍”（見第1章)；c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章)；d)增加了“術(shù)語和定義”(見第3章)；e)增加了“水浴鍋、控溫電熱板性能要求”（見第6章)；f)增加了“樣品分解”（見第8章)；g)修訂了“試樣步驟”中試驗先后步驟（見第8章)；h)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第11章)；i)刪除了“3.1試劑”、“6.1試料”。修訂主要技術(shù)指標、參數(shù)：修訂的主要參數(shù)為定量限和線性范圍，具體參數(shù)如下：單位為μg/g成分方法檢出限測定范圍As0.20.6～400Sb0.040.2～40Bi0.040.2～40Hg0.0070.035～0.5試驗驗證的論述：方法定量限為方法全流程空白12次測定結(jié)果的3倍標準偏差求得。分析方法檢出限按照國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）規(guī)定，系指某一分析方法在合理的置信度下（一般為95%），能見出與背景空白值相區(qū)別的最小測量值，即： r—校正曲線的斜率；S0—空白樣品測定值的標準偏差；K—根據(jù)選定的置信度，確定的常數(shù)，一般為3。按照本標準樣品分解方法，制備12份空白溶液，按方法分析流程測定空白試液。并在相應(yīng)的工作曲線上查得各元素的含量，計算標準偏差S，以3倍標準偏差計算各元素的檢出限。2.方法測定上限：配制砷、銻、鉍、汞等4種元素的校準曲線，由低到高分別檢測，繪制校準曲線，當有拐點出現(xiàn)時，即為校準準曲線線性的最高點。3.項目組選擇2種有代表性的土壤、水系沉積物樣品，請三家通過資質(zhì)認定的實驗室分別用本實驗方法對其進行驗證，結(jié)果表明本方法的準確度和精密度，均滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第四部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查（1:50000和1:200000）樣品化學(xué)成分分析》（DZ/T130.4-2006）的要求。5、標準中如果涉及專利，應(yīng)有明確的知識產(chǎn)權(quán)說明無6、采用國際標準或國外先進標準的，說明采標程度，以及國內(nèi)外同類標準水平的對比情況（1）未采用國際標準或國外標準。（2）與國內(nèi)同類標準比較國內(nèi)同類標準有GB/T22105.1—2008土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第1部分：土壤中總汞的測定；GB/T22105.2—2008土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第2部分：土壤中總砷的測定；GB/T14353.8-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法[12]第8部分：鉍量的測定。經(jīng)對比，各分析方法有明顯差異：①在范圍上，上述標準以及本標準各不相同，本法測定土壤、水系沉積物等區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查樣品，而上述標準測定土壤或礦石等。②測定元素方法不同,本法采用原子熒光砷、銻和鉍、汞的連續(xù)測定；而上述標準都是