畜禽肉品中9中生物胺含量的測定-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LS-MSMS）法_第1頁
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文檔簡介

1試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、回收率、精密度本文件9種生物胺的方法檢出限為0.5mg/kg，方法定量限為1mg/kg。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格試樣中的生物胺經(jīng)5%三氯乙酸溶液振蕩提取兩次，正己烷液2）：5.14氫氧化鈉溶液（1mol/L稱取4g氫氧化鈉，加）：5.19標準物質(zhì)：9種生物胺標準物質(zhì)的英文名稱、CAS號、分子式5.20混合標準中間工作液：分別準確稱取適量標準物質(zhì)（5.19精確5.22濾膜：孔徑為0.22μm的聚四氟乙烯濾6.1液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源（E6.5低溫離心機：最高轉(zhuǎn)速不低于8000r/min，溫度可調(diào)至0℃~4℃。6.7恒溫水浴振蕩器：溫度可調(diào)至0℃~100℃。5%三氯乙酸提取液（5.13蓋好蓋子，手動快速上下振蕩使樣品組織分散，用往復式振取15min后，于不低于8000r/min下離心10min。將離心后的上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量心管中，加入10mL正己烷（5.5渦旋53乙腈（5.2）溶解，過濾膜后供液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用a）色譜柱：C18柱，2.7μm，100mm×2.1mm（內(nèi)徑），或相當者；b）流動相：乙腈（5.2）和0.1%甲酸水溶液（5.18），梯度洗脫條00）；h）監(jiān)測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRMj）母離子、子離子、錐孔電壓及碰撞電壓見表2。4母離子m/z子離子m/z理得到待衍生溶液，作為空白樣品提取基質(zhì)液。用空白樣品提取基質(zhì)液逐級稀釋混合標準中間工），按液相色譜和質(zhì)譜參考工作條件（7.3.1和7.3.2）測定7.2得到的試樣溶液，如果出色譜5ρ——從標準曲線查得的試樣溶液生物胺的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試樣提取后定容體積，單位為毫升（mLV2——氮氣吹干后復溶液的體積，單位為毫升（mLρs——標準溶液中生物胺的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試樣提取后定容體積，單位為毫升（mLV2——氮氣吹干后復溶液的體積，單位為毫升（mL計算結(jié)果需扣除空白值，測定結(jié)果用兩次平行測定的在添加濃度為1mg/kg～10mg/kg的范圍本方法的批內(nèi)相對標準偏差≤10%，批間相對標準偏差≤10%。61C10H12N2·HCl2β-phenylethylaminehydC8H11N·HCl3Putreseinedihydrochlo45Histaminedihydr

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