儀器分析課件本課件旨在幫助學(xué)生深入理解儀器分析的基本原理、方法和應(yīng)用，培養(yǎng)學(xué)生分析化學(xué)的實踐能力。課程簡介11.概述儀器分析是現(xiàn)代化學(xué)的重要組成部分。22.主要內(nèi)容介紹儀器分析的原理、方法和應(yīng)用。33.學(xué)習目標掌握各種分析儀器的操作和維護。44.應(yīng)用領(lǐng)域涵蓋化學(xué)、生物、醫(yī)藥、環(huán)境等多個領(lǐng)域。分析儀器的分類按測量方法分類光學(xué)分析法，電化學(xué)分析法，色譜分析法，質(zhì)譜分析法，熱分析法等。按功能分類分離分析儀器，鑒定分析儀器，測定分析儀器，綜合分析儀器。按自動化程度分類手動儀器，半自動儀器，全自動儀器。按應(yīng)用領(lǐng)域分類化學(xué)分析儀器，生物分析儀器，環(huán)境分析儀器，食品分析儀器等。分析儀器的性能指標準確度指測量結(jié)果與真實值之間的接近程度，用誤差來表示。準確度越高，誤差越小。精密度指多次測量結(jié)果之間的接近程度，用偏差來表示。精密度越高，偏差越小。靈敏度指儀器對被測物質(zhì)濃度或含量的響應(yīng)程度，靈敏度越高，檢測限越低。穩(wěn)定性指儀器在一定時間內(nèi)保持性能穩(wěn)定不變的能力，穩(wěn)定性越高，測量結(jié)果越可靠。電子天平的結(jié)構(gòu)和工作原理1傳感器測量樣品重量的傳感器2放大器放大傳感器信號3A/D轉(zhuǎn)換器將模擬信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號4顯示器顯示樣品的重量電子天平通常使用電磁力平衡原理來測量樣品的重量。傳感器將樣品的重量轉(zhuǎn)換為電信號，放大器放大信號，A/D轉(zhuǎn)換器將模擬信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，最后顯示器顯示樣品的重量。電子天平的操作及注意事項稱量前準備確保天平水平，清潔稱量皿，預(yù)熱天平，避免震動。稱量樣品輕拿輕放，避免樣品飛濺，使用稱量紙或稱量瓶，避免污染天平。操作注意事項輕拿輕放，保持天平清潔，避免過載，及時校準天平。安全操作佩戴防護手套，避免接觸化學(xué)物質(zhì)，注意通風，保持實驗室環(huán)境安全。分光光度計的結(jié)構(gòu)和工作原理1光源提供穩(wěn)定的可見光2單色器將光束分成單色光3比色皿盛放待測溶液4檢測器測量光強度分光光度計通過光束照射樣品并測量透射光強度來分析物質(zhì)。樣品對不同波長光的吸收程度不同，通過分析吸收光譜可以判斷物質(zhì)的組成和含量。分光光度計的操作及注意事項儀器預(yù)熱使用分光光度計前，需要預(yù)熱儀器，讓儀器穩(wěn)定工作。空白校正使用空白溶液校正儀器，消除溶劑和雜質(zhì)對測量的干擾。樣品處理選擇合適的光程比色皿，避免氣泡和指紋影響測量。維護保養(yǎng)定期清潔比色皿，避免污染影響儀器性能。原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理1光源發(fā)射出特定元素的特征譜線，即銳線光源，常用空心陰極燈。2原子化器將樣品中的待測元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)原子，常用火焰原子化器和石墨爐原子化器。3分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的特征譜線分離，選擇待測元素的特征譜線，常用單色器。4檢測器檢測通過原子化器后的特征譜線強度，常用光電倍增管。原子吸收光譜儀的操作及注意事項操作步驟原子吸收光譜儀操作步驟包括儀器預(yù)熱、調(diào)零、校準、測定、清洗等步驟。儀器預(yù)熱需要保證光源穩(wěn)定，調(diào)零確保儀器基線穩(wěn)定，校準建立標準曲線，測定樣品濃度，清洗保持儀器清潔。注意事項原子吸收光譜儀操作需要嚴格遵守操作規(guī)程，避免出現(xiàn)誤操作導(dǎo)致的儀器損壞或人員傷亡。定期維護保養(yǎng)儀器，保證儀器處于良好的工作狀態(tài)。實驗過程中，應(yīng)注意安全防護，防止化學(xué)試劑的腐蝕和揮發(fā)。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)將樣品引入色譜柱，將樣品快速汽化并帶入色譜柱。色譜柱色譜柱是氣相色譜儀的核心，用來分離樣品中的不同組分。檢測器檢測器用來檢測流出柱的樣品組分，并將其轉(zhuǎn)化為電信號。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將檢測器輸出的電信號進行處理，并將結(jié)果顯示在計算機上。氣相色譜儀的操作及注意事項儀器啟動啟動儀器前，應(yīng)檢查氣體供應(yīng)、儀器狀態(tài)等。進樣選擇合適的操作模式，并確保進樣量準確。色譜柱的選擇根據(jù)樣品特性，選擇合適類型的色譜柱，確保分離效果。檢測器設(shè)置根據(jù)檢測器類型，設(shè)置合適的檢測器溫度和參數(shù)。液相色譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理1流動相液相色譜儀使用液體作為流動相，通過泵將流動相送入色譜柱。2色譜柱色譜柱內(nèi)裝填固定相，樣品組分在流動相和固定相之間進行分配，從而實現(xiàn)分離。3檢測器檢測器用于檢測流出色譜柱的組分，并將其轉(zhuǎn)化為電信號。4液相色譜儀的操作及注意事項準備工作檢查儀器是否完好，連接電源，并打開儀器進行預(yù)熱。進樣根據(jù)樣品類型選擇合適的進樣方式，并確保進樣量準確。操作嚴格按照儀器操作規(guī)程進行操作，注意安全防護。結(jié)果分析使用色譜軟件對實驗數(shù)據(jù)進行分析，并得到實驗結(jié)果。紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)紅外光譜儀主要由光源、樣品池、單色器、檢測器等組成。光源發(fā)出紅外光，經(jīng)過樣品池，樣品會吸收特定波長的紅外光，產(chǎn)生紅外光譜圖。紅外光譜儀的工作原理當紅外光照射樣品時，分子中的原子發(fā)生振動，吸收特定波長的紅外光，產(chǎn)生紅外光譜圖。不同的分子具有不同的振動模式，因此產(chǎn)生不同的紅外光譜圖，可用于鑒別物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和組成。紅外光譜儀的應(yīng)用紅外光譜儀可用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、材料科學(xué)、醫(yī)藥化學(xué)等領(lǐng)域，進行物質(zhì)鑒別、結(jié)構(gòu)分析、含量測定等工作。紅外光譜儀的操作及注意事項操作步驟將樣品制備好后，放入紅外光譜儀的樣品池中，選擇合適的掃描范圍，開始掃描。注意事項保持儀器清潔，防止樣品污染光學(xué)系統(tǒng)。使用前仔細校準儀器，確保儀器正常運行。掃描結(jié)束后，及時清理樣品池，避免交叉污染。數(shù)據(jù)分析獲得光譜圖后，需要對其進行分析，識別樣品中不同官能團的特征峰，最終獲得樣品的結(jié)構(gòu)信息。核磁共振儀的結(jié)構(gòu)和工作原理1磁體系統(tǒng)產(chǎn)生強磁場，使原子核自旋2射頻發(fā)射系統(tǒng)發(fā)射射頻脈沖，激發(fā)原子核3接收系統(tǒng)接收原子核發(fā)射的信號4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理信號，生成核磁共振譜核磁共振儀的核心是磁體系統(tǒng)，它能產(chǎn)生強磁場，使原子核發(fā)生自旋。射頻發(fā)射系統(tǒng)發(fā)射射頻脈沖，激發(fā)原子核，使其發(fā)生能級躍遷。接收系統(tǒng)接收原子核發(fā)射的信號，并將其轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對信號進行分析，生成核磁共振譜，為我們提供物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的信息。核磁共振儀的操作及注意事項11.樣品準備樣品應(yīng)純凈、干燥，并確保其溶解度和濃度適宜。22.儀器預(yù)熱啟動儀器后，需要預(yù)熱一段時間，確保儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。33.參數(shù)設(shè)置根據(jù)樣品類型和實驗?zāi)康?，設(shè)置合適的實驗參數(shù)，如脈沖序列、掃描次數(shù)等。44.數(shù)據(jù)采集采集數(shù)據(jù)時，應(yīng)注意保持實驗環(huán)境安靜，防止干擾信號的產(chǎn)生。質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理1離子源將樣品轉(zhuǎn)化為帶電離子2質(zhì)量分析器根據(jù)離子荷質(zhì)比分離離子3檢測器檢測離子數(shù)量，生成質(zhì)譜圖質(zhì)譜儀是通過測量離子的質(zhì)量電荷比來識別和定量分析物質(zhì)的儀器。質(zhì)譜儀廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，用于物質(zhì)鑒定、結(jié)構(gòu)分析、同位素分析等。質(zhì)譜儀的操作及注意事項儀器預(yù)熱質(zhì)譜儀需要充分預(yù)熱才能穩(wěn)定運行，確保最佳性能。預(yù)熱時間根據(jù)儀器型號和具體情況而定。樣品處理樣品必須滿足質(zhì)譜儀的要求，如純度、濃度等。需要進行適當?shù)念A(yù)處理，確保樣品能夠順利進入儀器。參數(shù)設(shè)置根據(jù)樣品和分析目的，選擇合適的掃描范圍、分辨率、離子源類型等參數(shù)，以獲得最佳結(jié)果。數(shù)據(jù)分析質(zhì)譜圖需要進行分析，識別峰位、確定化合物等信息，可以借助相關(guān)軟件進行數(shù)據(jù)處理。熱分析儀器的類型及工作原理1差熱分析(DTA)測量樣品與參比物之間的溫差變化2差示掃描量熱法(DSC)測量樣品與參比物之間熱流變化3熱重分析(TGA)測量樣品質(zhì)量隨溫度變化4熱機械分析(TMA)測量樣品尺寸隨溫度變化熱分析儀器通過監(jiān)測樣品在受控氣氛和溫度條件下的物理和化學(xué)變化，提供有關(guān)樣品性質(zhì)和熱力學(xué)行為的信息。熱分析方法廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、醫(yī)藥等領(lǐng)域。熱分析儀器的操作及注意事項安全操作操作熱分析儀器時要佩戴防護眼鏡，避免高溫灼傷。注意儀器的工作溫度和壓力，避免超溫或超壓。樣品準備樣品要干燥、均勻，避免雜質(zhì)或水分影響測試結(jié)果。使用合適的樣品容器和加熱爐，保證樣品在測試過程中不受污染。電化學(xué)分析儀器的類型及工作原理1電位法測量電極電位2電流法測量電流3電導(dǎo)法測量電導(dǎo)率4庫侖法測量電量電化學(xué)分析法是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)進行定性和定量分析的方法。電化學(xué)分析法種類繁多，主要有電位法、電流法、電導(dǎo)法、庫侖法等。電位法是利用測量電極電位來進行分析的方法，如pH計、離子選擇電極等。電流法是利用測量電流來進行分析的方法，如極譜法、伏安法等。電導(dǎo)法是利用測量電導(dǎo)率來進行分析的方法，如電導(dǎo)率儀等。庫侖法是利用測量電量來進行分析的方法，如庫侖計等。電化學(xué)分析儀器的操作及注意事項11.預(yù)處理分析前，確保儀器和電極清潔，并進行校準，保證實驗結(jié)果準確性。22.溶液配制使用新鮮配制的溶液，避免試劑揮發(fā)或降解，影響實驗結(jié)果。33.實驗操作嚴格遵循操作規(guī)程，避免人為誤差，并記錄實驗數(shù)據(jù)，確保實驗可重復(fù)性。44.安全操作注意電解液腐蝕性和電解過程中產(chǎn)生的氣體，做好防護措施，保障人身安全。表面分析儀器的類型及工作原理掃描電子顯微鏡(SEM)SEM利用電子束掃描樣品表面，通過檢測二次電子、背散射電子等信號，獲得樣品表面形貌、成分和微觀結(jié)構(gòu)的信息。俄歇電子能譜(AES)AES利用電子束激發(fā)樣品原子，通過分析俄歇電子的能量和強度，獲得樣品表面元素組成、化學(xué)態(tài)和能帶結(jié)構(gòu)信息。X射線光電子能譜(XPS)XPS利用X射線照射樣品表面，通過分析光電子能量和強度，獲得樣品表面元素組成、化學(xué)態(tài)和能帶結(jié)構(gòu)信息。飛行時間二次離子質(zhì)譜(TOF-SIMS)TOF-SIMS利用離子束轟擊樣品表面，通過分析濺射出的二次離子的飛行時間，獲得樣品表面元素組成、分子結(jié)構(gòu)和同位素信息。表面分析儀器的操作及注意事項定期維護定期清潔和校準儀器，確保其處于最佳工作狀態(tài)。樣品制備選擇合適的樣品制備方法，確保樣品表面清潔，避免污染。數(shù)據(jù)分析使用專業(yè)軟件進行數(shù)據(jù)分析，并結(jié)合實驗條件進行解釋。離子色譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理1結(jié)構(gòu)離子色譜儀主要由進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。每個部分在離子色譜分析過程中發(fā)揮重要作用，共同完成對離子的分離和檢測。2工作原理離子色譜儀利用離子交換樹脂作為固定相，以含有特定離子濃度的溶液作為流動相，通過離子交換原理分離不同離子，再由檢測器檢測分離后的離子，實現(xiàn)對樣品中離子的定性和定量分析。3分離過程樣品中的離子在流動相和固定相之間進行分配，根據(jù)不同離子的親和力和流動相的特性，在色譜柱中進行分離。分離后的離子由檢測器檢測，并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進行分析。離子色譜儀的操作及注意事項操作步驟離子色譜儀操作需要遵循一定的步驟，包括樣品制備、進樣、洗脫、檢測和數(shù)據(jù)處理。操作人員需要熟練掌握每個步驟的操作方法，并注意細節(jié)。儀器維護定期清潔和維護離子色譜儀是延長其使用壽命的關(guān)鍵。注意清潔儀器內(nèi)部組件，更換耗材，并根據(jù)說明書定期校準儀器。安全規(guī)范在操作離子色譜儀時，需要注意安全規(guī)范。例如，避免接觸高壓電器，注意化學(xué)試劑的使用安全，并定期檢查儀器是否漏氣。儀器分析的質(zhì)量控制準確度測量值與真實值之間的接近程度。通常使用標準樣品進行校準，以確保儀器和方法的準確度。精密度多次測量結(jié)果之間的吻合程度。通過重復(fù)測量相同的樣品來評估精密度