ICS71.100.040

CCSG71

CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團體標準

T/CPCIFxxxx—xxxx

阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺

Flameretardantchemical-Metalionmodifiedmelaminepolyphosphate

（征求意見稿）

202x-xx-xx發(fā)布202x-xx-xx實施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布

T/CPCIFxxxx—202x

阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺

1范圍

本文件規(guī)定了阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標志、

運輸和貯存。

本文件適用于在一定工藝下，經(jīng)金屬氧化物、金屬氫氧化物、金屬鹽及其衍生物改性而成的聚磷酸

三聚氰胺。金屬離子主要有鈣、鎂、鋁、鋅、銅等。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T2441.1—2008尿素的測定方法第1部分：總氮含量

GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB/T23774無機化工產(chǎn)品白度測定的通用方法

GB/T27761熱重分析儀失重和剩余量的試驗方法

HG/T6103—2022阻燃化學(xué)品磷含量測試方法

JJG119—2018實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程

3術(shù)語和定義

3.1

水溶性Watersolubility

一定溫度下，物質(zhì)在水中溶解的最大質(zhì)量百分比。

4要求

阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

1

T/CPCIFxxxx—202x

表1技術(shù)要求

項目要求

外觀白色粉末

磷含量(P)wt%12.0～15.0

氮含量(N)wt%40.0～44.0

pH值(100g/L懸浮液，25℃)4.0～7.0

水溶性(25℃)wt%≤0.50

水分wt%≤0.30

2%熱失重溫度℃≥350

白度（R457）≥95.0

5試驗方法

警示——本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作應(yīng)小心謹慎！必要時，需在通風(fēng)櫥

中進行。如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴重者應(yīng)立即就醫(yī)。

5.1一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試

驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

5.2外觀

在自然光下，用目視法判定。

5.3磷含量的測定

按HG/T6103—2022規(guī)定的硝酸消解法進行。

5.4氮含量的測定

5.4.1試劑

5.4.1.1硫酸。

5.4.1.2硫酸鉀。

5.4.1.3過硫酸鉀。

5.4.1.4五水合硫酸銅。

5.4.1.5氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

5.4.1.6甲基紅—亞甲基藍混合指示液。

5.4.1.7硅脂。

5.4.2試驗步驟

5.4.2.1試樣溶液的制備

稱取試樣約0.2g～0.3g（精確至0.0001g）于蒸餾燒瓶中，加少量水沖洗蒸餾燒瓶口內(nèi)側(cè)，以使

試樣全部進入蒸餾燒瓶底部，再加4g硫酸鉀、0.3g過硫酸鉀、0.5g五水合硫酸銅和15mL硫酸，加

少量水沖洗蒸餾燒瓶口內(nèi)側(cè)，搖勻。將蒸餾燒瓶置于電爐上，在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化碳逸盡，

2

T/CPCIFxxxx—202x

然后逐步提高加熱溫度，直至冒白煙，再繼續(xù)加熱45min后停止加熱，冷卻至室溫。

5.4.2.2蒸餾和滴定

取試樣溶液(5.4.2.1)按GB/T2441.1—2008中第3.1.4.2～3.1.5的規(guī)定進行。

5.4.3試驗數(shù)據(jù)處理

氮（N）含量以質(zhì)量分數(shù)ω1計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：

c×(V1-V2)×0.01401

ω1=×100%………（1）

m

式中：

c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——空白試驗時，所耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

V2——測定時，所耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；

0.01401——氮的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；

m——稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，兩次平行測定結(jié)

果的絕對差值應(yīng)不大于0.2%。

5.5pH的測定

5.5.1儀器設(shè)備

5.5.1.1酸度計：應(yīng)符合JJG119-2018中第4章“0.01級”的要求。

5.5.1.2電極：能用于懸浮液pH值的測定。

5.5.1.3恒溫水浴鍋：帶磁力攪拌功能或普通的恒溫水浴鍋。能保持試驗所要求的溫度25℃±2℃。

5.5.2測定

稱取試樣約10g(精確至0.1g)，置于150mL燒杯中，用無二氧化碳的水稀釋至100mL，在溫度

為25℃±2℃的恒溫水浴中攪拌30min，之后按GB/T9724的規(guī)定進行。

5.6水溶性的測定

5.6.1原理

一定溫度下，將試樣配成一定比例的水懸浮液。經(jīng)過濾后，取部分溶液在一定溫度下烘干，所得的

固體殘渣與溶液的質(zhì)量百分比即為水溶性。

5.6.2儀器設(shè)備

5.6.2.1干燥箱：能維持140℃±5℃。

5.6.2.2玻璃砂芯漏斗：濾板孔徑為2μm5μm，容積至少60mL。

5.6.2.3恒溫水浴鍋：帶磁力攪拌功能或普通的恒溫水浴鍋。能保持試驗所要求的溫度25℃±2℃。

～

5.6.2.4稱量瓶：合適尺寸。推薦尺寸Φ50mm×30mm。

5.6.3測定

稱取7g-9g試樣（精確至0.01g）于100mL燒杯中，加水配成10%懸浮液(質(zhì)量分數(shù))，在溫度為

3

T/CPCIFxxxx—202x

25℃±2℃的恒溫水浴中攪拌30min，用玻璃砂芯漏斗過濾（濾液中應(yīng)無可見固體）；稱取濾液10g

±1g（精確至0.0001g）于稱量瓶中，于140℃±5℃干燥箱中至少干燥2h，取出置于干燥器中冷卻

30min后稱重（精確至0.0001g）。

5.6.4結(jié)果計算

水溶性以質(zhì)量分數(shù)ω2計，數(shù)值以%表示，按式（2）計算：

m1-m2

ω2=×100%………………（2）

m0-m2

式中：

m1——干燥后的固體殘渣和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；

m2——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)；

mo——上層清液和稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。兩次平行測定結(jié)果

的絕對差值應(yīng)不大于0.05%。

5.7水分的測定

按GB/T6284的規(guī)定進行。

5.82%熱失重溫度的測定

5.8.1材料

高純氮氣：純度≥99.999%。

5.8.2儀器設(shè)備

5.8.2.1熱失重分析儀（TGA）:能夠以20℃/min恒定速率將試樣均勻加熱到500℃，其他要求應(yīng)符合

GB/T27761的規(guī)定。

5.8.2.2容器（坩堝等）：不與試樣發(fā)生反應(yīng)，且能在直至500℃的溫度下保持質(zhì)量穩(wěn)定。

5.8.3試樣處理

取2g試樣，在110℃±5℃干燥箱中干燥2h，取出后在干燥器中冷卻至室溫。

5.8.4測定

儀器開機穩(wěn)定后，稱取約4mg～6mg試樣（5.8.3），在氮氣氣氛下（氮氣流量20mL/min），起

始溫度為50℃，升溫速率為20℃/min，終止溫度為500℃，進行試樣的熱失重測定，獲取熱失重曲線，

經(jīng)數(shù)據(jù)處理后讀取2%熱失重的溫度。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，結(jié)果保留整數(shù)，兩次平行測定的絕對差值應(yīng)不大

于5℃。

4

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5.9白度（R457）的測定

按GB/T23774的規(guī)定進行。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類和檢驗項目

6.1.1檢驗分類

檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.1.2出廠檢驗

本文件規(guī)定的外觀、磷含量、pH值、水溶性和水分指標為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。

6.1.3型式檢驗

本文件表1規(guī)定的全部檢驗項目為型式檢驗項目。

正常生產(chǎn)情況下，每年至少進行一次型式檢驗。

有下述情況之一時，也應(yīng)進行型式檢驗：

——更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

——主要原料有變化；

——停產(chǎn)后復(fù)產(chǎn)；

——與上次型式檢驗有較大差異；

——合同規(guī)定。

當(dāng)型式檢驗結(jié)果不符合本文件要求時，應(yīng)每批進行檢驗，直至連續(xù)5批檢驗結(jié)果均符合本文件規(guī)定

后，方可正常檢驗。

6.2組批規(guī)則

在相同原料，相同配比和相同工藝條件下，同一生產(chǎn)廠生產(chǎn)的一釜或數(shù)釜經(jīng)混合器一次混合均勻的

同一型號產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過10t。

6.3抽樣方案

按照GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣單元以包裝袋計。采樣方法按GB/T6679中的規(guī)定進

行。對生產(chǎn)廠可以在生產(chǎn)線上抽取均勻的有代表性的試樣。采集試樣時，將采樣器自包裝袋的上方插入

至料層深度的四分之三處采樣。將采出的試樣混勻，用四分法縮分至不少于500g。將試樣分裝入兩個

清潔、干燥的容器中，密封并粘貼標簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采集試樣日期和采集者姓名。

一份供檢驗用，另一份保存?zhèn)洳?，保存時間由生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)需要確定。

6.4判定規(guī)則

6.4.1檢驗結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的“修約值比較法”進行判定。

6.4.2產(chǎn)品由生產(chǎn)單位或委托有資質(zhì)的質(zhì)量檢驗機構(gòu)進行檢驗，依據(jù)檢驗結(jié)果與標準要求對產(chǎn)品做出質(zhì)

量判定，并提供質(zhì)量證明。

6.4.3檢驗結(jié)果中所有指標應(yīng)符合本文件的要求。如有指標不符合本文件的規(guī)定，應(yīng)重新自二倍量的包

5

T/CPCIFxxxx—202x

裝袋或散裝產(chǎn)品中采取試樣進行檢驗。重新檢驗結(jié)果中即使有一項指標不符合本文件要求，則該批產(chǎn)品

不合格。

7包裝、標志、運輸、貯存

7.1包裝

阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺產(chǎn)品出廠（場）時應(yīng)包裝在清潔、干燥、密封良好的有

塑料內(nèi)袋的紙袋或其它材料的包裝袋中，包裝袋應(yīng)嚴加密封。

7.2標志

帶包裝的阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺產(chǎn)品應(yīng)在包裝上標志以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱、凈

含量、批號、生產(chǎn)廠名、廠址、本文件編號和GB/T191中規(guī)定的標志6“怕雨”標志。

7.3運輸

阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺產(chǎn)品運輸時應(yīng)輕拿、輕放，注意防雨、防日曬、防潮、

包裝不得受污損。

7.4貯存

阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺產(chǎn)品應(yīng)放在通風(fēng)、干燥的庫房內(nèi)，防止受潮，不得與有

毒有害物品混貯，防止污染。產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為一年。超過貯存期可按本文件規(guī)定再檢驗，

如符合質(zhì)量要求仍可繼續(xù)使用。

——————————

6

阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚

氰胺

編制說明

《金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺》

標準起草小組

二○二○年

制定《阻燃化學(xué)品金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺》團體標準編制說明

1任務(wù)來源

根據(jù)石化聯(lián)合會2020年第一批團體標準制訂計劃，由嵊州捷爾世阻燃材料有限公司牽

頭起草制定“金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺”的團體標準，浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公

司、四川省精細化工研究設(shè)計院和山東泰星新材料股份有限公司共同承擔(dān)該項工作，標準制

定期限為2020-2021年。

本標準由嵊州捷爾世阻燃材料有限公司、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司、四川省精

細化工研究設(shè)計院、和山東泰星新材料股份有限公司共同起草。

2目的意義

據(jù)世界各國近幾十年來資料分析，各地發(fā)生火災(zāi)頻率、由火災(zāi)導(dǎo)致的損失嚴重，人們對

所使用材料進行阻燃處理的意識越來越強，這使得阻燃劑及阻燃技術(shù)得到快速發(fā)展。早期使

用較多的為有機鹵素阻燃劑，其阻燃效果好，但是在火災(zāi)中燃燒時，會釋放有毒氣體及煙霧，

因而國內(nèi)外出臺相關(guān)法規(guī)規(guī)定禁止使用含鹵阻燃劑。這使得無鹵阻燃劑得到快速發(fā)展。

聚磷酸三聚氰胺是一種環(huán)保型無鹵膨脹型阻燃劑，符合當(dāng)今阻燃劑無鹵、環(huán)保、高效的

發(fā)展方向。聚磷酸三聚氰胺集酸源、氣源于一體，由此類阻燃劑填充的聚合物在燃燒時，表

面生成一層均勻的多孔炭質(zhì)泡沫層，起到隔氧、抑煙以及防止產(chǎn)生熔滴的作用，具有良好的

阻燃功能，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于尼龍、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等塑料的阻燃。本產(chǎn)品在普通

的聚磷酸三聚氰胺基礎(chǔ)上，采用金屬離子改性，降低了產(chǎn)品的水溶性，改善了產(chǎn)品的吸濕性，

與尼龍相容性好，添加少阻燃效率高，對材料的機械強度影響小，特別適用于尼龍的阻燃。

目前國內(nèi)外還沒有針對金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺產(chǎn)品的相關(guān)標準，市場上產(chǎn)品質(zhì)量

各不相同，不利于產(chǎn)品市場的規(guī)范化管理及良性競爭，不符合當(dāng)今的社會主義和諧社會的建

設(shè)，更不利于應(yīng)對其他國家設(shè)置的貿(mào)易壁壘。

總結(jié)以上各點，建立金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺產(chǎn)品標準的意義有：

第一，有利于提高國內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量，增加產(chǎn)品的市場競爭力，掃除出口壁壘，擴大

出口，符合阻燃劑行業(yè)的發(fā)展趨勢。

第二，有利于規(guī)范國內(nèi)金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺的產(chǎn)品市場，形成一個良性的市場

競爭環(huán)境，推動社會和經(jīng)濟的良性發(fā)展。

1

3產(chǎn)品概況

3.1產(chǎn)品名稱：金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺英文名：Metalionmodifiedmelamine

polyphosphate

3.2產(chǎn)品性質(zhì)

金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺是一種環(huán)保型無鹵膨脹型阻燃劑。具有水溶性低，與尼龍

相容性好，添加少阻燃效率高，對材料的機械強度影響小，特別適用于尼龍的阻燃。也適合

用于熱固性樹脂，如環(huán)氧、酚醛等。

3.3生產(chǎn)工藝

國內(nèi)生產(chǎn)工藝主要是普通的聚磷酸三聚氰胺基礎(chǔ)上，采用金屬離子改性。

3.4生產(chǎn)廠、產(chǎn)量

目前國內(nèi)金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺的生產(chǎn)廠家主要集中在浙江、四川、山東等省市，

年產(chǎn)量7000噸，參與本標準起草的廠家主要有：

嵊州捷爾世阻燃材料有限公司3000噸/年

四川省精細化工研究設(shè)計院2500噸/年

浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司1500噸/年

4制標原則

4.1積極采用國際標準和國外先進標準的原則；

4.2有利于促進技術(shù)進步，提高產(chǎn)品質(zhì)量的原則；

4.3有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟效益的原則；

4.4符合用戶要求，保護消費者利益、促進對外貿(mào)易的原則；

4.5遵循科學(xué)性、先進性、統(tǒng)一性的原則。

5國內(nèi)外標準概況及知識產(chǎn)權(quán)問題

5.1通過對國內(nèi)外標準資料的檢索，沒有查閱到金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺對應(yīng)的國際標

準或國外先進國家標準。金屬離子改性后，與尼龍相容性好，熱穩(wěn)定性增強，降低高溫酸值，

添加少，阻燃效率高。國內(nèi)已有《HG/T5521聚磷酸三聚氰胺》的行業(yè)標準，兩個標準指標

差對比如下表，兩者的主要差異為：○1金屬離子改性后產(chǎn)品，白度指標提升，由≥92提升為

≥95；○2因金屬改性后產(chǎn)品的水溶性會增加，因此增加水溶性指標要求≤0.5%。另外需要說

明的是本標準的熱失重溫度指標反而比現(xiàn)有《HG/T5521聚磷酸三聚氰胺》低的問題，原因

是《HG/T5521聚磷酸三聚氰胺》中的指標按照國外產(chǎn)品最高標準制定（因制定評審時，專

家提出需要與國際上產(chǎn)品達到一致水平，以體現(xiàn)先進性），而實際達到該指標較困難。金屬

2

離子改性后熱穩(wěn)定性增加，主要體現(xiàn)在應(yīng)用上。

HG/T5521聚磷酸三聚氰胺本標準

外觀白色粉末白色粉末

磷含量(P)wt/%13.0-15.012.0～15.0

氮含量(N)wt/%40.0～44.040.0～44.0

pH值(100g/L懸浮液，25℃)4.0-7.04.0～7.0

水溶性(25℃)wt/%/≤0.50

水分wt/%≤0.3≤0.30

熱失重溫度/℃1%熱失重溫度≥350℃2%熱失重溫度≥350℃

白度（R457）≥92.0≥95.0

5.2搜集到了企業(yè)標準有杭州捷爾思阻燃化工有限公司工有限公司的Q/JLS110-2019《金屬

離子改性聚磷酸三聚氰胺》、四川省精細化工研究設(shè)計院的Q/9151030045090447XC?52-2018

《金屬離子改性三聚氰胺聚磷酸鹽（MPP）》。

a)各標準指標參數(shù)對比表（見附表1）。

b)各標準試驗方法對比表（見附表2）。

c)各企業(yè)產(chǎn)品檢測結(jié)果匯總（見附表3）。

d)生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量月報（見附表4）。

e)平行性試驗數(shù)據(jù)（見附表5）。

f)各企業(yè)累積實驗數(shù)據(jù)（見附表6）。

5.3該項目不涉及國內(nèi)外專利及知識產(chǎn)權(quán)問題。

6制標依據(jù)

6.1生產(chǎn)企業(yè)的企業(yè)標準。

6.2用戶要求。

6.3生產(chǎn)廠家質(zhì)量月報（見附表4）。

7制標的簡要過程

根據(jù)石化聯(lián)合會2020年第一批團體標準制訂計劃，由嵊州捷爾世阻燃材料有限公司牽

頭起草制定“金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺”的團體標準，四川省精細化工研究設(shè)計院、浙

江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司和山東泰星新材料股份有限公司共同承擔(dān)該項工作，標準制

定期限為2020-2021年。

2020年1月接受本標準的制定任務(wù)后，編制單位成立了《金屬離子改性聚磷酸三聚氰

胺》編制工作小組，工作小組由嵊州捷爾世阻燃材料有限公司、四川省精細化工研究設(shè)計院、

浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司和山東泰星新材料股份有限公司組成。工作小組對調(diào)查情

3

況進行匯總，并查閱國內(nèi)外標準及相關(guān)技術(shù)資料，研究制定了編制工作方案，并報化標委備

案，明確了工作進度和各承擔(dān)單位的工作內(nèi)容。

2020年1月，阻燃化學(xué)品工作組在北京召開該標準方案討論會，與會代表對標準項目

的設(shè)置、項目的指標及標準涉及的內(nèi)容進行了認真仔細的討論，擬定了標準制定的工作內(nèi)容、

試驗方案以及工作進度。具體工作安排為：由嵊州捷爾世阻燃材料有限公司提供標準中各個

檢測項目的試驗方案，由參加起草的各個企業(yè)根據(jù)嵊州捷爾世阻燃材料有限公司提供的試驗

方案進行試驗驗證工作。要求各個參與起草的企業(yè)提供四個批次的產(chǎn)品樣品，分別寄送各個

企業(yè)進行檢測。同時參與起草的各生產(chǎn)企業(yè)至少提供連續(xù)兩年的質(zhì)量月報數(shù)據(jù)、平行性實驗

的檢測數(shù)據(jù)和累積30個批次的樣品數(shù)據(jù)。嵊州捷爾世阻燃材料有限公司在各起草單位完成

試驗工作的基礎(chǔ)上，對試驗數(shù)據(jù)及試驗方法進行分析整理，在此基礎(chǔ)上提出標準的征求意見

稿、編制說明。

8標準內(nèi)容的確定

8.1范圍

本標準規(guī)定了金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺產(chǎn)品的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、

包裝、運輸、貯存。

本標準適用于金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺。

8.2指標項目的確定

目前國內(nèi)的金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)各自的企業(yè)標準設(shè)定的指標不

盡相同，本次標準的制定從規(guī)范行業(yè)行為、促進行業(yè)發(fā)展角度出發(fā)，將根據(jù)國內(nèi)生產(chǎn)實際情

況和用戶的要求制定。參照金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品指標和下游用戶的

基本要求，本次制定標準確定的指標歸納整理后確定為外觀、磷含量、氮含量、pH、水溶性、

水分、熱失重溫度和白度共8項指標。

磷含量和氮含量：磷、氮是產(chǎn)品的主要組成部分，控制不當(dāng)，會影響產(chǎn)品的阻燃效果，

進入市場，被添加到防火涂料等產(chǎn)品中，導(dǎo)致阻燃性能的不合格，從而浪費社會資源，嚴重

則會因使用阻燃性能不達標的材料而導(dǎo)致生命財產(chǎn)的損失。

水分：阻燃劑中的含水量會影響到阻燃材料的加工和質(zhì)量，若含水量超標，會導(dǎo)致阻燃

劑本身的降解，降低阻燃效率，同時會使得在阻燃材料熔融混合過程中產(chǎn)生氣泡影響阻燃材

料的機械性能等。

4

pH：pH過低，應(yīng)用于尼龍時，會導(dǎo)致尼龍降解，影響尼龍復(fù)合材料的加工和質(zhì)量。

水溶性：水溶性高，可能存在小分子過多、聚合度不足等問題，應(yīng)用于阻燃材料時，在

高溫加工時小分子物質(zhì)可能會與聚合物基體發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致產(chǎn)品機械性能的降低，部分小分

子物質(zhì)還可能遷移至阻燃材料表面，造成析出現(xiàn)象。

熱失重溫度：熱分解溫度會影響阻燃劑的阻燃效果以及阻燃材料的加工，熱分解溫度過

低，在阻燃材料的加工過程中會發(fā)生分解，產(chǎn)生小分子影響制品外觀和材料的阻燃效果，更

可能導(dǎo)致小分子物質(zhì)析出到材料表面。

白度：白度過低直接影響下游產(chǎn)品的外觀。

8.3指標參數(shù)的確定

通過國內(nèi)主要金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺生產(chǎn)廠家嵊州捷爾世阻燃材料有限公司、四

川省精細化工研究設(shè)計院、浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司提供的產(chǎn)品累積試驗數(shù)據(jù)，依

據(jù)各企業(yè)的企業(yè)標準制定了指標參數(shù)。

8.3.1外觀

在自然光下，用目視法判定為白色粉末。

8.3.2磷含量的測定

試驗方法簡介：金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺經(jīng)分解轉(zhuǎn)化為正磷酸根離子，在酸性介質(zhì)

中，正磷酸根離子與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用于測定磷含量。此方法為磷

含量的經(jīng)典測試方法，方法可靠，國內(nèi)相關(guān)單位普遍采用，如國家標準GB/T10209.2-2010

《磷酸一銨、磷酸二銨中有效磷含量的測定》、GB/T2091-2008《工業(yè)磷酸》和行業(yè)標準

HG/T2770-2008《工業(yè)聚磷酸胺》、NY/T2541-2014《肥料磷含量的測定》也采用此方法

測定磷含量。測定方法靈敏，結(jié)果準確、可靠，一般都為仲裁法。本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應(yīng)用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表（范圍在12.6-14.78%之間），將磷含量指標確定為12.0-15.0%。

8.3.2.1試驗方法的確定

影響樣品測試結(jié)果的主要是樣品是否已完全分解為正磷酸，以及移取消解后的樣品量是

否可完全反應(yīng)生成沉淀。

消解時間對測試結(jié)果的影響見下表，由表可知，消解30min已足夠。

消解時間，min測試結(jié)果，%

5

1#1013.12

2#2014.48

3#3014.45

4#6014.50

5#12014.46

移取的樣品量對測試結(jié)果的影響見下表（稱取的樣品量為0.3g），由下表可知，隨著

移取的樣品量增加，磷鉬酸喹啉沉淀增加，最大沉淀量為約1g，為確保試驗結(jié)果的準確性

及精密度，確定移取的溶液量為25ml，此時磷鉬酸喹啉沉淀量為約0.3g，說明加入35ml

喹鉬檸酮試劑已足夠。

移取消解后的樣品體積，ml磷鉬酸喹啉沉淀，g測試結(jié)果，%

1#150.185814.50

2#250.310514.54

3#500.614014.38

4#1001.028512.04

5#1501.07268.37

8.3.2.2精密度試驗

取3個金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺采用上述方法檢驗其磷含量，分別平行測定8次，

結(jié)果如下表：

樣品編號磷含量/%平均值/%允許差/%標準偏差/%

14.4814.5414.3514.44

1#14.460.260.108

14.4514.5614.5214.30

14.5614.3214.5614.34

2#14.450.240.118

14.3714.5514.4414.45

14.5614.4214.4114.51

3#14.450.230.088

14.4814.3314.5014.40

從表中可以看出，多次平行測定的標準偏差為0.088%～0.106%，通過計算得到的允許

差為0.23%～0.26%。故確定磷含量的平行測定結(jié)果的絕對差為：不大于0.30%。

8.3.2.3驗證試驗

取一份金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺樣品，由4家單位檢測其磷含量，檢驗結(jié)果如下表：

參與單位磷含量，%

嵊州捷爾世阻燃材料有限公司14.5

山東泰星新材料股份有限公司14.3

6

浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司14.4

四川省精細化工研究設(shè)計院14.5

由上表可知，4家檢測單位對金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺樣品的磷含量檢測結(jié)果基本

一致，故標準中擬定的磷含量檢測方法是可行的。

8.3.3氮含量的測定

試驗方法簡介：在硫酸銅的催化作用下，試樣經(jīng)硫酸分解，在堿性溶液中蒸餾出氨，用

過量硫酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍乙醇溶液為指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴

定過量硫酸，計算出試樣的含氮質(zhì)量。該方法被國內(nèi)相關(guān)單位普遍采用，如國家標準GB/T

2441-2008《尿素測定方法總氮含量的測定》、GB/T10209.1-2008《磷酸一銨、磷酸二銨

的測定方法第1部分：總氮含量》和行業(yè)標準HG/T2770-2008《工業(yè)聚磷酸胺》等也采用

此方法測定氮含量。測定終點靈敏，結(jié)果準確、可靠。本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應(yīng)用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表（范圍在40.6-42.6%之間），將氮含量指標確定為40.0-44.0%。

在試驗中發(fā)現(xiàn)在樣品分解時僅加硫酸或僅加硫酸和硫酸銅，會導(dǎo)致樣品分解不完全；《分

析化學(xué)手冊》里提到，加入硫酸鉀可以提高反應(yīng)溫度，再加入有氧化劑效果的過硫酸鉀后能

進一步提高反應(yīng)的程度，縮短冒白煙的時間和提高樣品的分解度。氮含量分解時加入硫酸鉀

+過硫酸鉀+硫酸銅+硫酸是一種經(jīng)典的分析方法。試驗結(jié)果見下表（冒白煙時間均為45min）：

硫酸鉀+過硫酸鉀+硫酸銅+硫酸硫酸銅+硫酸硫酸

氮含量41.2540.5540.58

為提高工作效率，進行了不同冒白煙時間的試驗，結(jié)果如下表：

冒白煙時間實測數(shù)據(jù)平均值

15min38.7739.4639.12

30min41.0041.1541.08

35min41.1741.2541.22

40min41.2541.3341.29

45min41.2041.3741.28

50min41.3441.2641.30

60min41.3241.2341.28

根據(jù)上表繪制折線圖：

7

/通用格式

/通用格式

/通用格式

/通用格式

/通用格式系列1

/通用格式

/通用格式

/通用格式

15min30min35min40min45min50min60min

由上圖可得35min之后趨勢平穩(wěn)，故定冒白煙時間為45min。

8.3.3.1精密度試驗

取3個金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺采用上述方法檢驗其氮含量，分別平行測定8次，

結(jié)果如下表：

樣品編號氮含量/%平均值/%允許差/%標準偏差/%

40.3540.4140.4040.29

1#40.330.190.079

40.3240.3640.2240.26

40.3240.3740.3340.28

2#40.310.110.042

40.2640.2740.3040.31

40.4140.4740.3640.34

3#40.390.130.046

40.3840.3840.4040.38

從表中可以看出，多次平行測定的標準偏差為0.042%～0.079%，通過計算得到的允許

差為0.11%～0.19%。故確定氮含量的平行測定結(jié)果的絕對差值為：不大于0.20%。

8.3.3.2驗證試驗

取一份金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺樣品，由4家單位檢測其氮含量，檢驗結(jié)果如下表：

參與單位氮含量，%

嵊州捷爾世阻燃材料有限公司40.52

山東泰星新材料股份有限公司40.60

浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司40.59

四川省精細化工研究設(shè)計院40.70

由上表可知，五家檢測單位對金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺樣品的氮含量檢測結(jié)果基本

一致，故標準中擬定的氮含量檢測方法是可行的。

8

8.3.4pH的測定

pH的指標是產(chǎn)品檢測指標中重要的指標之一，pH過低，應(yīng)用于尼龍時，會導(dǎo)致尼龍降

解，影響尼龍復(fù)合材料的加工和質(zhì)量。

本標準中對于金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺pH的測定按GB/T9724-2008《化學(xué)試劑

pH值測定通則》的標準方法測定，本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應(yīng)用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表（范圍在4.9-5.9之間），將pH指標確定為4.0-7.0。

8.3.5水溶性的測定

水溶性高，可能存在小分子過多、聚合度不足等問題，應(yīng)用于阻燃材料時，在高溫加工

時小分子物質(zhì)可能會與聚合物基體發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致產(chǎn)品機械性能的降低，部分小分子物質(zhì)還

可能遷移至阻燃材料表面，造成析出現(xiàn)象。

本標準中對于金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺水溶性的測定使用烘干法測定。樣品配置成

10%懸浮液，在25℃恒溫30min，期間攪拌3-4次，過濾。取10g濾液在140℃下烘干，固

含量即為水溶性。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應(yīng)用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表（范圍在0.10-0.17%之間），將水溶性指標確定為≤0.50%。

8.3.5.1精密度試驗

取3個金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺采用上述方法測定其水溶性，分別平行測定8次，

結(jié)果如下表：

樣品編號水溶性，%平均值/%允許差/%標準偏差/%

0.230.230.190.19

1#0.210.040.022

0.190.200.230.21

0.210.190.200.18

2#0.190.030.013

0.180.200.190.20

0.180.180.230.19

3#0.200.050.028

0.230.190.230.19

從表中可以看出，多次平行測定的標準偏差為0.013%～0.028%，通過計算得到的允許

差為0.03%～0.05%。故確定氮含量的平行測定結(jié)果的絕對差值為：不大于0.05%。

8.3.5.2驗證試驗

取一份金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺樣品，由4家單位檢測其水溶性，檢驗結(jié)果如下表：

9

參與單位水溶性，%

嵊州捷爾世阻燃材料有限公司0.20

山東泰星新材料股份有限公司0.18

浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司0.22

四川省精細化工研究設(shè)計院0.20

8.3.6水分的測定

阻燃劑中的含水量會影響到阻燃材料的加工和質(zhì)量，若含水量超標，會導(dǎo)致阻燃劑本身

的降解，降低阻燃效率，同時會使得在阻燃材料熔融混合過程中產(chǎn)生氣泡影響阻燃材料的機

械性能等

本次制標采用國家標準GB/T6284-2006《化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減量法》

進行測試，根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量減少量確定水分含量此方法，國內(nèi)相關(guān)單位普遍采用，

本次制標采用此方法。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)合各公司

一年的臺賬報表（范圍在0.07-0.20%之間），將水分指標確定為≤0.30%。

8.3.72%熱失重溫度的測定

金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺的2%熱失重溫度是一個重要的應(yīng)用指標，熱分解溫度會

影響阻燃劑的阻燃效果以及阻燃材料的加工，熱分解溫度過低，在阻燃材料的加工過程中會

發(fā)生分解，產(chǎn)生小分子影響制品外觀和材料的阻燃效果，更可能導(dǎo)致小分子物質(zhì)析出到材料

表面。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)合各公司

一年的臺賬報表（范圍在351-359℃之間），將2%熱失重指標確定為≥350℃。

8.3.7.1試驗稱樣量對測試結(jié)果的影響

考慮到試驗稱樣量可能影響測試結(jié)果，現(xiàn)分別稱取4mg，6mg，8mg的樣品進行測試，結(jié)

果如下表，由表可知，當(dāng)樣品量在4mg-8mg之間時，對測試結(jié)果基本無影響。

稱樣量樣品1樣品2樣品3樣品4

4mg368368366364360362365360

10

6mg363366367367364365368365

8mg365369363365362360366361

8.3.7.2升溫速率20℃/min和10℃/min的測試結(jié)果

目前常用的升溫速率有10℃/min和20℃/min，兩者的測試結(jié)果如下表，為了縮短測試

時間，提高工作效率，本標準選用20℃/min。

樣品1樣品2樣品3樣品4

20℃/min368366368369361361363364

10℃/min359363367361369359365358

8.3.7.3精密度試驗

取3個金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺采用上述方法檢驗其2%熱失重溫度，分別平行測

定8次，結(jié)果如下表：

樣品編號2%熱失重溫度，℃平均值/%允許差/℃標準偏差/%

361360361364

1#362.052.191

362360365363

366368363363

2#364.852.430

367363363365

362360365364

3#362.652.361

360363362365

從表中可以看出，多次平行測定的標準偏差為2.811%～4.447%，通過計算得到的允許

差為7℃～11℃。故確定2%熱失重溫度的平行測定結(jié)果的絕對差值為：不大于5℃。

由于其他公司未提供該項測試方法，根據(jù)嵊州捷爾世阻燃材料有限公司提供的測試方法

及以上試驗結(jié)果，確定測試方法為，在氮氣氛下（氮氣流量20mL/min），起始溫度為50℃，

升溫速率為20℃/min，終止溫度為500℃，經(jīng)數(shù)據(jù)處理后讀取2%熱失重的溫度。

8.3.7.4驗證試驗

取一份金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺樣品，由4家單位檢測其2%熱失重的溫度，檢驗

結(jié)果如下表：

參與單位2%熱失重的溫度，℃

嵊州捷爾世阻燃材料有限公司363

11

山東泰星新材料股份有限公司365

浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司373

四川省精細化工研究設(shè)計院361

由上表可知，五家檢測單位對金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺樣品的2%熱失重的溫度檢

測結(jié)果基本一致，故標準中擬定的2%熱失重的溫度檢測方法是可行的。

8.3.8白度的測定

白度的指標為金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺是產(chǎn)品檢測指標中重要的指標之一，其值直

接影響下游產(chǎn)品的外觀。

本標準中對于金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺白度的測定按GB/T23774《無機化工產(chǎn)品

白度測定的通用方法》的標準方法測定。

根據(jù)各家生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量現(xiàn)狀（詳見附表6）和實際應(yīng)用行業(yè)發(fā)展的要求，同時結(jié)

合各公司一年的臺賬報表和數(shù)據(jù)累積（范圍在95-100之間），將白度指標確定為≥95.0。

9標準屬性

本標準為團體標準。

10標準水平分析

本標準的制定按照國內(nèi)實際生產(chǎn)和使用情況，針對金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺的產(chǎn)品

特性，制定本標準，標準中規(guī)定了相應(yīng)的技術(shù)指標、分析方法等內(nèi)容，指標設(shè)置合理，分析

方法均采用經(jīng)典、常用的分析方法，可操作性強，從而使測定結(jié)果更加穩(wěn)定、精確，可靠。

綜上所述，本標準綜合水平達到國內(nèi)先進水平。

12

附件1各企業(yè)的企業(yè)標準指標對照表

項目磷含量，%氮含量，%pH值水溶性，%水分，%白度2%熱失重溫度

嵊州捷爾世阻燃材

14.3±0.539-42≥4.0≤0.50≤0.20≥92/

料有限公司

四川省精細化工研

11.0-14.040.0-44.04-6/≤0.30//

究設(shè)計院

附件2各企業(yè)金屬離子改性聚磷酸三聚氰胺試驗方法對比表

項目磷含量，%氮含量，%pH值水溶性，%水分，%2%熱失重溫度白度

嵊州捷爾世阻燃材硝酸消解喹鉬檸藍光白度白度

凱氏定氮法酸度計法鼓風(fēng)烘箱干燥法鼓風(fēng)烘箱干燥法TGA法

料有限公司酮重量法計

四川省精細化工研硝酸消解喹鉬檸

凱氏定氮法酸度計法/鼓風(fēng)烘箱干燥法//

究設(shè)計院酮重量法

13

附件