PAGEPAGE6《》編制說明（一）工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來源及提出背景《》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，是《國(guó)家煙草專賣局關(guān)于印發(fā)2014年度煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（國(guó)煙科[2014]127號(hào)）下達(dá)的標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目。對(duì)于煙用三乙酸甘油酯水分的測(cè)定，YC144-2008規(guī)定按GB/T6283卡爾費(fèi)休法進(jìn)行。卡爾費(fèi)休法是經(jīng)典的水分定量方法，能夠準(zhǔn)確測(cè)定樣品真實(shí)的水分含量，但除了有一個(gè)非常好的測(cè)定儀器外，測(cè)定的物質(zhì)中必須無干擾物質(zhì)存在，根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量，克服各種影響測(cè)定精度的因素，細(xì)心操作，才能得到好的測(cè)定結(jié)果；另外，該方法自動(dòng)化程度較低，批量檢測(cè)效率不高。隨著分析要求的日益嚴(yán)格，色譜技術(shù)更趨成熟，毛細(xì)管色譜柱分辨率高、檢測(cè)時(shí)間短、定量結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好，更適合于批量樣品分析。氣相色譜法測(cè)定水份已廣泛應(yīng)用于煙草行業(yè)，已發(fā)布的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO16632：2003《Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofwatercontent-Gas-chromatographicmethod》、CORESTA推薦的方法(NO.57)《DeterminationofwaterintobaccoandtobaccoproductsbyGaschromatographicanalysis》(2002)，以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T345-2010《煙草及煙草制品水分的測(cè)定氣相色譜法》、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23203.1-2008《卷煙總粒相物中水分的測(cè)定第1部分：氣相色譜法》均推薦使用氣相色譜分析方法，且已證明氣相色譜分析方法與卡爾費(fèi)休法測(cè)得的水分含量沒有顯著差異。因此，參考國(guó)內(nèi)外相關(guān)資料，結(jié)合煙草行業(yè)水分測(cè)定的實(shí)際情況，采用氣相色譜-熱導(dǎo)檢測(cè)器，開展煙用三乙酸甘油酯中水分含量的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)研究工作，就具有重要的應(yīng)用價(jià)值。1.2項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工項(xiàng)目原計(jì)劃承擔(dān)單位和協(xié)作單位有國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，鄭州煙草研究院，中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心，紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司。項(xiàng)目執(zhí)行過程中，紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司和紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司合并為云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，使協(xié)作單位數(shù)量減少，經(jīng)了解，浙江中煙工業(yè)有限公司和福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司也開展過相關(guān)研究，故擬增加這兩家單位為協(xié)作單位，以更好地輔助方法開發(fā)、開展方法實(shí)驗(yàn)比對(duì)驗(yàn)證該方法的適用性，并增加云南玉溪溶劑廠，為比對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品提供單位。修訂后的承擔(dān)單位、協(xié)作單位有：國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、浙江中煙工業(yè)有限公司、云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、云南玉溪溶劑廠。由國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)的方法研究及文本起草工作，由鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、浙江中煙工業(yè)有限公司、云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)輔助方法開發(fā)和開展方法的驗(yàn)證工作，由云南玉溪溶劑廠提供比對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品。1.3主要工作過程截至目前為止，本標(biāo)準(zhǔn)的主要工作有文獻(xiàn)調(diào)研、方法研究、實(shí)驗(yàn)比對(duì)、形成征求意見稿等幾個(gè)步驟。1.3.1文獻(xiàn)調(diào)研項(xiàng)目組首先對(duì)的性質(zhì)、特點(diǎn)及水分檢測(cè)方法進(jìn)行了資料收集整理。煙用三乙酸甘油酯是煙用材料的重要組成部分，在煙用醋酸纖維濾棒的成型工藝中，大多采用三乙酸甘油酯作為增塑劑，以改善濾棒與卷煙的接裝特性，提高濾棒的抗熱塌陷性能，三乙酸甘油酯也會(huì)影響卷煙的抽吸質(zhì)量。YC144-2008《煙用三乙酸甘油酯》規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯含量、色度、水分、酸度、砷含量等技術(shù)指標(biāo)，為煙用三乙酸甘油酯的產(chǎn)品質(zhì)量提供了有效的技術(shù)保障。其中水分的技術(shù)指標(biāo)為≤0.050%，水分過高時(shí)易促使三乙酸甘油酯的水解，導(dǎo)致三乙酸甘油酯含量降低、雜質(zhì)含量增加；水分過低時(shí)影響樣品色澤，即水分過高或過低都會(huì)影響到其性能。實(shí)際煙用三乙酸甘油酯產(chǎn)品中，水分含量一般在0.01%~0.04%之間。對(duì)于煙用三乙酸甘油酯水分的測(cè)定，YC144-2008規(guī)定按GB/T6283卡爾?費(fèi)休法進(jìn)行。卡爾?費(fèi)休法是經(jīng)典的水分定量方法，能夠準(zhǔn)確測(cè)定樣品真實(shí)的水分含量，但除了有一個(gè)非常好的測(cè)定儀器外，測(cè)定的物質(zhì)中必須無干擾物質(zhì)存在，根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量，克服各種影響測(cè)定精度的因素，細(xì)心操作，才能得到好的測(cè)定結(jié)果；另外，該方法自動(dòng)化程度較低，批量檢測(cè)效率不高；卡爾?費(fèi)休法所用試劑復(fù)雜，且不穩(wěn)定。隨著分析要求的日益嚴(yán)格，色譜技術(shù)更趨成熟，毛細(xì)管色譜柱分辨率高、檢測(cè)時(shí)間短、定量結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定性好，更適合于批量樣品分析。早在20世紀(jì)70年代，就用氣相色譜法測(cè)定有機(jī)溶劑苯、甲苯中的微量水份的報(bào)道，且不斷被研究發(fā)展[8-20]，被廣泛應(yīng)用于有機(jī)溶劑、涂料等基質(zhì)中水分的測(cè)定。GB18582-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》的研究過程中也發(fā)現(xiàn)采用氣相色譜法檢測(cè)水性涂料的水分，方便、快捷、干擾因素少，準(zhǔn)確性高，能滿足生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開發(fā)研究的要求。氣相色譜法測(cè)定水份含量已廣泛應(yīng)用于煙草行業(yè)，已發(fā)布的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO16632：2003《Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofwatercontent-Gas-chromatographicmethod》、CORESTA推薦的方法（NO.57：2002）《DeterminationofwaterintobaccoandtobaccoproductsbyGaschromatographicanalysis》，以及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23203.1-2013《卷煙總粒相物中水分的測(cè)定第1部分：氣相色譜法》、煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T345-2010《煙草及煙草制品水分的測(cè)定氣相色譜法》均推薦使用氣相色譜分析方法，且已證明氣相色譜分析方法與卡爾?費(fèi)休法測(cè)得的水分含量沒有顯著差異。1.3.2方法研究根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研，結(jié)合煙草行業(yè)水分測(cè)定的實(shí)際情況，項(xiàng)目組決定以GB18582-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》和GB/T23203.1-2013《卷煙總粒相物中水分的測(cè)定第1部分：氣相色譜法》為主要參考文獻(xiàn)，并考慮煙用三乙酸甘油酯樣品特點(diǎn)，開發(fā)研究煙用三乙酸甘油酯中水分含量氣相色譜測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)現(xiàn)有YC144-2008標(biāo)準(zhǔn)中卡爾?費(fèi)休法的有效補(bǔ)充。在檢測(cè)方法的開發(fā)研究過程中，項(xiàng)目組根據(jù)煙用三乙酸甘油酯的樣品特點(diǎn)，參照GB18582-2008，采用DMF為稀釋溶劑，并采用修改了該標(biāo)準(zhǔn)的樣品前處理方式和相對(duì)校正因子計(jì)算方式，參照GB/T23203.1-2013，采用內(nèi)徑0.530mm，膜厚40.0μm，柱長(zhǎng)30m的PLOTQ毛細(xì)管柱為分離分析用色譜柱，驗(yàn)證并重新優(yōu)化了進(jìn)樣口條件、色譜條件、檢測(cè)條件等參數(shù)，最終建立了煙用三乙酸甘油酯樣品中水分的氣相色譜檢測(cè)方法。1.3.3方法初稿起草2014年10月底，項(xiàng)目組在前期大量試驗(yàn)的基礎(chǔ)上撰寫了項(xiàng)目試驗(yàn)研究報(bào)告，完成了標(biāo)準(zhǔn)方法初稿的起草工作，并將標(biāo)準(zhǔn)方法初稿及項(xiàng)目試驗(yàn)研究報(bào)告提交給項(xiàng)目協(xié)作單位的相關(guān)成員進(jìn)行審閱，根據(jù)反饋意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法初稿進(jìn)行進(jìn)一步的修改和完善。1.3.4實(shí)驗(yàn)比對(duì)2014年11月-12月，項(xiàng)目組分別在國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、浙江中煙工業(yè)有限公司、云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司等7個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了方法的驗(yàn)證比對(duì)實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)比對(duì)良好。1.3.5征求意見項(xiàng)目組根據(jù)項(xiàng)目組成員反饋的意見及實(shí)驗(yàn)比對(duì)情況，于2015年1月底完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見初稿，同時(shí)在行業(yè)內(nèi)進(jìn)行意見征集。1.4標(biāo)準(zhǔn)主要起草人員及其所做的工作主要起草人有：等。2、相關(guān)領(lǐng)域的國(guó)、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況經(jīng)檢索目前未見針對(duì)煙用三乙酸甘油酯中水分的氣相色譜檢測(cè)方法的國(guó)、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況報(bào)道。3、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯中水分的氣相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙用三乙酸甘油酯中水分的測(cè)定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則標(biāo)準(zhǔn)的編制原則是：達(dá)到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)水平，同時(shí)考慮國(guó)內(nèi)的實(shí)際情況，在不影響方法準(zhǔn)確性和先進(jìn)性的前提下，盡量簡(jiǎn)化操作，提高檢驗(yàn)效率。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1范圍；2規(guī)范性引用文件；3原理；4試劑和材料；5儀器；6操作步驟；7結(jié)果表述；8試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)參考了國(guó)際及國(guó)內(nèi)相關(guān)方面的最新文獻(xiàn)，按照《化學(xué)類標(biāo)準(zhǔn)制修訂方法補(bǔ)充規(guī)定》的要求，結(jié)合煙草目前的實(shí)際情況進(jìn)行編制。主要內(nèi)容為煙用三乙酸甘油酯中水分的測(cè)定方法—?dú)庀嗌V法，適用于煙用三乙酸甘油酯中水分的測(cè)定。項(xiàng)目組根據(jù)選定的檢測(cè)方法，按預(yù)定實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)檢測(cè)方法中涉及的相關(guān)條件實(shí)驗(yàn)及方法回收率、精密度、檢出限等指標(biāo)進(jìn)行了嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的試驗(yàn)，并在多家煙草行業(yè)實(shí)驗(yàn)室考察了方法的再現(xiàn)性。研究數(shù)據(jù)表明，該分析方法穩(wěn)定性和重復(fù)性好、準(zhǔn)確性和精確性高，且該方法簡(jiǎn)便，快捷，易于在行業(yè)內(nèi)推廣，可應(yīng)用于煙用三乙酸甘油酯中水分的測(cè)定。具體情況詳見項(xiàng)目試驗(yàn)研究報(bào)告。4、標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益YC144-2008《煙用三乙酸甘油酯》規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯含量、色度、水分、酸度、砷含量等技術(shù)指標(biāo)，為煙用三乙酸甘油酯的產(chǎn)品質(zhì)量提供了有效的技術(shù)保障。其中水分的技術(shù)指標(biāo)為≤0.050%，水分過高時(shí)易促使三乙酸甘油酯的水解，降低其含量，并增加雜質(zhì)含量；過低時(shí)影響其色澤，即水分過高或過低都會(huì)影響到其性能。本標(biāo)準(zhǔn)的制定為煙用三乙酸甘油酯中水分的測(cè)定提供技術(shù)支持，以規(guī)范并促進(jìn)我國(guó)煙用材料市場(chǎng)健康發(fā)展，降低卷煙危害性，提高卷煙產(chǎn)品安全性。5、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況目前沒有關(guān)于煙用三乙酸甘油酯中水分的氣相色譜測(cè)定方法的相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，因此沒有進(jìn)行采用。6、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)符合現(xiàn)行有關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的要求。7、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中未出現(xiàn)重大的意見分歧。8、作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)鑒于目前煙草行業(yè)內(nèi)檢測(cè)手段、儀器設(shè)備以及相關(guān)技術(shù)的現(xiàn)實(shí)情況，本標(biāo)準(zhǔn)選取方法準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)便、易推廣，建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，提供給各煙用三乙酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)、卷煙企業(yè)及相關(guān)研究中心等檢測(cè)部門。9、標(biāo)準(zhǔn)