ICS83.060

G40

DB13

河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T2953—2019

丁苯橡膠中苯乙烯含量的測定

紅外光譜外標(biāo)法

2019-03-25發(fā)布2019-04-25實(shí)施

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T2953—2019

丁苯橡膠中苯乙烯含量的測定紅外光譜外標(biāo)法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用紅外光譜外標(biāo)法（以下簡稱外標(biāo)法）對丁苯橡膠（SBR）生膠中結(jié)合苯乙烯（以

下簡稱苯乙烯）含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于丁苯橡膠中苯乙烯含量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T3516-2006橡膠溶劑抽出物的測定

GB/T8658乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡膠生膠結(jié)合苯乙烯含量的測定折光指數(shù)法

SH/T1592-1994丁苯生膠中結(jié)合苯乙烯含量的測定硝化法

3原理

用外標(biāo)法，避開SBR橡膠中丁二烯官能團(tuán)吸收峰的干擾，直接用苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣片測定SBR中苯乙烯

的含量。在橡膠中如有不可提取的芳香族物質(zhì)，均可能會影響本方法的測定結(jié)果。

4試驗(yàn)條件

試驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)溫度為23℃±5℃；相對濕度25%～75%。

5試劑與材料

除非另有說明，在分析過程中僅使用分析純的試劑和蒸餾水或同等純度的水。

5.1無水乙醇。

5.2聚苯乙烯。

5.3聚丁二烯。

5.4參比丁苯橡膠，苯乙烯含量20%。

5.5氯仿。

5.6鋁箔，厚度在0.030mm～0.040mm，具有良好的撕裂程度。

6儀器設(shè)備

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6.1傅里葉紅外光譜儀，波數(shù)范圍為4000cm-1～400cm-1，光譜分辨率為1.0cm-1或更高。

6.2索氏提取器裝置，提取裝置符合GB/T3516-2006中第6章的規(guī)定。

6.3薄膜制樣機(jī)，加熱最高溫度300℃，溫控精度1℃，帶有循環(huán)冷卻水。

6.4冷卻盤，連接有循環(huán)冷卻水。

6.5卡夾式樣品模具及樣品制備環(huán)，樣品制備環(huán)厚度為0.100mm，制備環(huán)內(nèi)直徑為40mm，外直徑為

50mm。

6.6電熱恒溫干燥箱，加熱最高溫度300℃，溫控精度為0.1℃。

6.7電子天平，電子天平的絕對精度達(dá)到0.1mg。

6.8壓片機(jī)，最大工作壓力30kN。

6.9外徑千分尺，精度為0.001mm。

6.10量筒，容量為100mL，容量允差為±0.50mL。

6.11加熱板，最高加熱溫度為300℃，溫控精度為1℃。

7樣片制備

7.1測試樣片制備步驟

7.1.1稱取約2g膠粒，放入索氏提取器中，量取100mL的無水乙醇溶劑對試樣抽提6h～8h。抽取

后的試樣在75℃烘箱中干燥至恒重。

7.1.2打開卡夾式樣品模具，放上0.100mm的樣品制備環(huán)。取0.20g經(jīng)抽提、干燥后的試樣，放在

兩片潔凈的40mm×40mm的鋁箔間，合上模具。將模具放在薄膜制樣機(jī)中加熱溫度至150℃，加熱時(shí)

長3min?？焖偃〕鰩в性嚇拥目▕A式樣品模具，放入冷卻盤（有循環(huán)冷卻水，冷卻水流速大于0.2

L/min）中，再將冷卻盤（帶樣品和模具）放入壓片機(jī)中，施加10kN的壓力，穩(wěn)壓15min～20min，

待試樣完全冷卻至室溫后卸壓，取出試樣，揭掉鋁箔，即得到樣片，樣片厚度應(yīng)在0.030mm～0.040mm

之間。

7.1.3按照上述步驟，壓制3個(gè)樣片。用千分尺準(zhǔn)確測量樣片厚度，數(shù)值精確到0.001mm。每個(gè)樣片

測試時(shí)，可在樣片上均勻選取3～5個(gè)點(diǎn)測試，求取厚度平均值。

7.2丁苯橡膠標(biāo)準(zhǔn)試樣的制備

7.2.1準(zhǔn)確稱量7份1.50g苯乙烯質(zhì)量百分比濃度為20%的參比丁苯橡膠膠粒（精確到0.1mg），

分別放入帶有編號的7個(gè)50mL的燒杯中，依次加入0g、0.10g、0.21g、0.35g、0.50g、0.90g、

1.50g的聚苯乙烯，然后向燒杯中分別加入20mL氯仿溶劑，靜止溶解或放在加熱板上稍加熱溶解（加

熱溫度不要超過50℃）。在溶解過程中，如果氯仿溶劑揮發(fā)較多，要及時(shí)補(bǔ)充氯仿溶劑至初始刻度。

為使其溶解均勻，可用玻璃棒對溶液進(jìn)行緩慢攪拌。待溶解完全后，將燒杯放在加熱板上低溫（溫度

在50℃左右）加熱，讓溶劑充分揮發(fā)。即可得到苯乙烯質(zhì)量百分比濃度為20%、25%、30%、35%、40%、

50%、60%的丁苯橡膠標(biāo)準(zhǔn)試樣。

以上操作均應(yīng)在通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)櫥中進(jìn)行。

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DB13/T2953—2019

7.2.2標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備過程同7.1中7.1.2、7.1.3步驟。

8分析步驟

8.1測定測試樣片和標(biāo)準(zhǔn)樣片的厚度。

8.2開啟傅里葉紅外光譜儀，預(yù)熱設(shè)備30min后，設(shè)定采樣分辨率為2cm-1，掃描次數(shù)為32次，背

景扣除時(shí)間為60min，掃描范圍為4000cm-1～400cm-1。

8.3以空氣為背景執(zhí)行背景掃描。

8.4掃描樣片的紅外光譜吸收圖。

8.5基線校正后，對樣片700cm-1±0.5cm-1處的紅外吸收峰面積積分，記錄積分值。

9分析結(jié)果

9.1吸光系數(shù)K值的計(jì)算

用苯乙烯質(zhì)量百分比濃度為20%、25%、30%、35%、40%、50%、60%的丁苯橡膠標(biāo)準(zhǔn)樣片（每種

濃度三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣片）按8.1～8.5求出積分面積。根據(jù)朗伯-比爾定律，即公式（1），分別求出同濃度

下吸光系數(shù)K值的平均值，最終吸光系數(shù)K值取七種標(biāo)準(zhǔn)樣片的平均值（精確到小數(shù)點(diǎn)后四位）。

A

K........................................(1)

bc

式中：

K——苯乙烯的吸光系數(shù)；

A——700cm-1±0.5cm-1處吸收峰積分面積；

b——測試材料的厚度，單位為mm；

c——苯乙烯的質(zhì)量百分比濃度。

每種苯乙烯質(zhì)量百分比濃度的丁苯橡膠標(biāo)準(zhǔn)樣片的三個(gè)樣片測得的K值與三個(gè)樣片的平均值偏差

不應(yīng)大于3%，且每三個(gè)樣片K值的平均值與七種不同濃度的K值平均值之間的偏差不應(yīng)大于3%，否則應(yīng)

重新制備標(biāo)準(zhǔn)樣片并求取K值。

9.2待測樣片中苯乙烯含量的測定

根據(jù)朗伯-比爾定律，由公式（1）導(dǎo)出苯乙烯質(zhì)量百分比濃度c的計(jì)算公式（2），按公式（2）求

出待測樣片中的苯乙烯質(zhì)量百分比濃度c。檢測結(jié)果取三片樣片的平均值，且三片樣片測得的質(zhì)量百分

比濃度c與三片樣片質(zhì)量百分比濃度的平均值偏差不應(yīng)大于3%。

A

c........................................(2)

Kb

10試驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)本標(biāo)準(zhǔn)的名稱及編號；